CN109279883A - 一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷及其制备方法和应用，所述制备方法包括以下步骤：(1)将SrCO3、CuO、SiO2原料，按化学式SrCuSi4O10进行配料，将原料、去离子水、磨球加入聚酯罐中球磨；(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过20‑40目筛；(3)预烧4‑5小时；(4)将步骤(3)预烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比4.0～10.0％的BCB玻璃与煅烧后的粉体混合，球磨，烘干，加粘合剂造粒，造粒后过60‑80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；(5)将步骤(4)的坯体于850～950℃烧结，保温4～8小时，制得硅酸锶铜系介质陶瓷。本发明的有益效果是：制备成本低，工艺简单，过程无污染，制备出一种很有前途的LTCC介质基板材料。

Description

一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及介电陶瓷材料技术领域，特别是涉及一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
现代电子信息技术向高频、高稳定、低损耗方向的快速发展，对关键电子元件材料—介质陶瓷的性能提出了更高的要求。为了满足此要求，低介电常数、低损耗、近零的温度系数、低成本的介电陶瓷材料成为当今研究的一个热点方向。以低温共烧陶瓷(low-temperature co-fired ceramic,LTCC)技术为基础的多层结构设计可有效减小器件体积，是实现元器件向小型化、集成化以及模块化的重要途径。LTCC技术要求介质材料能与高导电率和廉价的银电极(961℃)实现共烧。因此，要求对于使用在微波元器件上的介质材料的烧结温度要在950℃以下。
SrCuSi4O10是一种具有优越介电性能的新型的介质基板材料，原材料廉价可大幅降低成本，而且具有较低的介电常数(4.0)和介电损耗(1.0×10-3)，但是烧结温度为1100℃。其较高的烧结温度导致其不能运用于LTCC技术中。
发明内容
本发明为了克服了SrCuSi4O10系介质陶瓷烧结温度过高，不能运用于LTCC技术中的缺点，提供一种以SrCO3、CuO、SiO2为主要原料、外加BCB玻璃作为烧结助剂，烧结温度成功降低至950℃以下，同时保持其优异的介电性能。
为实现本发明的目的所采用的技术方案是：
一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
(1)将SrCO3、CuO、SiO2原料，按化学式SrCuSi4O10进行配料，即SrCO3、CuO、SiO2的摩尔比为1:1:4，将原料、去离子水、磨球加入聚酯罐中球磨；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过20-40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料自室温20-25℃以每分钟3℃-5℃的速度升温至950-975℃预烧4-5小时，煅烧后随炉冷却；
(4)将步骤(3)预烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比4.0～10.0％的BCB玻璃，即所述BCB玻璃与陶瓷粉料的质量比为(0.04-0.1)：1，与煅烧后的粉体混合，球磨，烘干，加粘合剂造粒，造粒后过60-80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于自室温20-25℃以每分钟3℃-5℃的速度升温至850～925℃烧结，保温4～8小时，然后随炉冷却，制得硅酸锶铜系介质陶瓷。
优选的，所述步骤(1)中原料、去离子水、磨球的质量比为1:(16-17):(15-16)，球磨时间为4～8小时。
优选的，所述步骤(4)中球磨的具体步骤为：在球磨机内加入去离子水和氧化锆球，球磨4～8小时。
优选的，所述步骤(4)中造粒时在陶瓷粉料中外加重量百分比为8～10％的石蜡作为粘合剂。
优选的，步骤(4)中的BCB玻璃的组成为49.27wt％BaCO3-19.86wt％CuO-30.87wt％H3BO3，所述BCB玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将BaCO3、CuO、H3BO3原料，按化学式BaCu(B2O5)的摩尔比1:1:2进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；
2)将步骤1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3)将步骤2)混合均匀的粉料在700℃焙烧3小时；
4)将步骤3)焙烧后未冷却的BCB液体即刻倒入冷水中进行冷却；
5)将步骤4)冷却的BCB玻璃进行研磨，研磨后放入聚酯罐中加入去离子水和氧化锆球，球磨24小时；
6)将步骤5)球磨后的BCB玻璃置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的BCB粉末。
本发明的另一方面，还包括一种按照上述方法制备的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷，其中SrCuSi4O10与BCB玻璃的质量比为1：(0.04～0.1)，即陶瓷粉料与BCB玻璃的质量比为1：(0.04～0.1)。
优选的，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的介电常数为5.49-6.30、介电损耗为1.4×10-3-3.8×10-3(1MHz)、介电常数温度系数为87.72-116.53ppm/℃。
优选的，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷中SrCuSi4O10与BCB玻璃的质量比为1：0.08，即陶瓷粉料与BCB玻璃的质量比为1：0.08，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的介电常数为6.09，介电损耗为1.4×10-3(1MHz)，介电常数温度系数为98.10ppm/℃。
本发明的另一方面，还包括BCB玻璃在制备低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷上的应用，所述BCB玻璃的组成为49.27wt％BaCO3-19.86wt％CuO-30.87wt％H3BO3，所述BCB玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将BaCO3、CuO、H3BO3原料，按化学式BaCu(B2O5)的摩尔比1:1:2进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；
2)将步骤1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3)将步骤2)混合均匀的粉料在700℃焙烧3小时；
4)将步骤3)焙烧后未冷却的BCB液体即刻倒入冷水中进行冷却；
5)将步骤4)冷却的BCB玻璃进行研磨，研磨后放入聚酯罐中加入去离子水和氧化锆球，球磨24小时；
6)将步骤5)球磨后的BCB玻璃置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的BCB粉末。
本发明的另一方面，还包括所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷在微波元器件上的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明以SrCuSi4O10介质陶瓷为基础，外加BCB烧结助剂，成功将其烧结温度由1100℃降至925℃，制备出介电常数为6.09、介电损耗1.4×10-3(1MHz)、介电常数温度系数为98.10ppm/℃的介质陶瓷。而且，本发明的制备成本低，工艺简单，过程无污染，是一种很有前途的LTCC介质基板材料。
附图说明
图1所示为本发明的实施例3得到的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的SEM图。
具体实施方式
以下结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
制备BCB玻璃待用：
所述BCB玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将BaCO3、CuO、H3BO3原料，按化学式BaCu(B2O5)的摩尔比1:1:2进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；
2)将步骤1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3)将步骤2)混合均匀的粉料在700℃焙烧3小时；
4)将步骤3)焙烧后未冷却的BCB液体即刻倒入冷水中进行冷却；
5)将步骤4)冷却的BCB玻璃进行研磨，研磨后放入聚酯罐中加入去离子水和氧化锆球，球磨24小时；
6)将步骤5)球磨后的BCB置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的BCB粉末。
实施例1
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为4.0％的BCB-0.8000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例2
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为6.0％的BCB-1.2000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例3
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为8.0％的BCB-1.6000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例4
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为10.0％的BCB-2.0000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于925℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例5
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为8.0％的BCB-1.6000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于850℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例6
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为8.0％的BCB-1.6000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于875℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例7
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为8.0％的BCB-1.6000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于900℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
实施例8
1.依照微波介质陶瓷组分SrCuSi4O10，称取SrCO3-6.3157g、CuO-3.4028g、SiO2-10.2815g配料，共20.0000g；将混合粉料加入聚酯罐中，加入160ml去离子水和150g锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，球磨机转速为1000转/分；
2.将球磨后的原料置于干燥箱中，于120℃烘干并过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3.将颗粒均匀的粉料于975℃煅烧4小时；
4.将煅烧后的粉料放入聚酯罐中，再称取质量百分比为8.0％的BCB-1.6000g与煅烧后的粉料混合，加入氧化锆球和去离子水二次球磨6小时，出料后烘干，过40目筛；然后再外加质量百分比为8％的石蜡作为粘合剂进行造粒，并过80目筛；再用粉末压片机以4MPa的压力压成直径为15mm、厚度为1mm的坯体；
5.将坯体于950℃烧结，保温6小时，制得低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷；
最后，通过电容测试器及相关测试夹具测试所得制品的介电特性。
本发明具体实施例的各项关键参数及其介电性能检测结果详见表1。
表1
本发明实施例的检测方法如下:
1.制品的直径和厚度使用千分尺进行测量。
2.借助Agilent E4981A 120Hz/1KHz/1MHz Capacitance Meter，采用开始抢平行板法测量所制备圆柱形陶瓷材料的介电常数，将测试夹具放入ESPEC MC-710F型高低温循环温箱进行介电常数温度系数的测量，温度范围为25-85℃测试频率为1MHz。
3.采用Agilent E4981A 120Hz/1KHz/1MHz Capacitance Meter测量所制备圆柱形陶瓷制品的介电损耗。
对实施例3得到的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷进行电镜分析，得到如1所示的电镜图。由图可看出本实施例得到的介质陶瓷微观结构良好。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将SrCO3、CuO、SiO2原料，按化学式SrCuSi4O10进行配料，将原料、去离子水、磨球加入聚酯罐中球磨；
(2)将步骤(1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过20-40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
(3)将步骤(2)混合均匀的粉料自室温20-25℃以每分钟3℃-5℃的速度升温至950-975℃预烧4-5小时，煅烧后随炉冷却；
(4)将步骤(3)预烧后的陶瓷粉料放入聚酯罐中，外加质量百分比4.0～10.0％的BCB玻璃，即所述BCB玻璃与陶瓷粉料的质量比为(0.04-0.1)：1，与煅烧后的粉体混合，球磨，烘干，加粘合剂造粒，造粒后过60-80目筛，再用粉末压片机成型为坯体；
(5)将步骤(4)的坯体于自室温20-25℃以每分钟3℃-5℃的速度升温至850～925℃烧结，保温4～8小时，然后随炉冷却，制得硅酸锶铜系介质陶瓷。
2.如权利要求1所述的一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中原料、去离子水、磨球的质量比为1:(16-17):(15-16)，球磨时间为4～8小时。
3.如权利要求1所述的一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的制备方法，其特征在于所述步骤(4)中造粒时在陶瓷粉料中外加重量百分比为8～10％的石蜡作为粘合剂。
4.如权利要求1所述的一种低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的制备方法，其特征在于步骤(4)中的BCB玻璃的组成为49.27wt％BaCO3-19.86wt％CuO-30.87wt％H3BO3，所述BCB玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将BaCO3、CuO、H3BO3原料，按化学式BaCu(B2O5)的摩尔比1:1:2进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；
2)将步骤1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3)将步骤2)混合均匀的粉料在700℃焙烧3小时；
4)将步骤3)焙烧后未冷却的BCB液体即刻倒入冷水中进行冷却；
5)将步骤4)冷却的BCB玻璃进行研磨，研磨后放入聚酯罐中加入去离子水和氧化锆球，球磨24小时；
6)将步骤5)球磨后的BCB玻璃置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的BCB粉末。
5.一种按照上述方法制备的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷，其特征在于，所述SrCuSi4O10与BCB玻璃的质量比为1：(0.04～0.1)。
6.如权利要求5所述的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷，其特征在于，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的介电常数为5.49-6.30、介电损耗为1.4×10-3-3.8×10-3(1MHz)、介电常数温度系数为87.72-116.53ppm/℃。
7.如权利要求5所述的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷，其特征在于，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷中SrCuSi4O10与BCB玻璃的质量比为1：0.08，所述低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷的介电常数为6.09，介电损耗为1.4×10-3(1MHz)，介电常数温度系数为98.10ppm/℃。
8.BCB玻璃在制备如权利要求5所述的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷上的应用，其特征在于，所述BCB玻璃的组成为49.27wt％BaCO3-19.86wt％CuO-30.87wt％H3BO3，所述BCB玻璃的制备方法，包括以下步骤：
1)将BaCO3、CuO、H3BO3原料，按化学式BaCu(B2O5)的摩尔比1:1:2进行配料，按原料：去离子水：磨球＝1:16:15的质量比加入聚酯罐中，球磨8小时；
2)将步骤1)球磨后的原料置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的粉料；
3)将步骤2)混合均匀的粉料在700℃焙烧3小时；
4)将步骤3)焙烧后未冷却的BCB液体即刻倒入冷水中进行冷却；
5)将步骤4)冷却的BCB玻璃进行研磨，研磨后放入聚酯罐中加入去离子水和氧化锆球，球磨24小时；
6)将步骤5)球磨后的BCB玻璃置于干燥箱中，于80～130℃烘干，烘干后过40目筛，获得颗粒均匀的BCB粉末。
9.如权利要求5所述的低温烧结硅酸锶铜系介质陶瓷在微波元器件上的应用。
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