CN115947587A - 一种低介电常数的微波介质陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种低介电常数的微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷的分子式为BaxSryBizCuSi2O6;其中0.89≤x≤0.93;0.01≤y≤0.04;0.02≤z≤0.08。本发明还提供了所述微波介质陶瓷的制备方法和应用。本发明提供的微波介质陶瓷具有较低的烧结温度,在800‑940℃/3h就能排胶与烧结一次完成。同时本发明提供的微波介质陶瓷还具有节能环保、低介电常数,较高的机械强度、较好的热稳定性,较高的品质因数Q值和接近零的谐振频率的温度系数。本发明提供的微波介质陶瓷不含重金属等有害元素,符合国际电子联盟ROHS要求。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷领域,尤其涉及一种微波介质陶瓷及其制备方法。
背景技术
目前,随着航天科技、卫星通讯的快速发展,多波段的固定广播通信卫星、专用广播卫星、直播卫星、移动广播卫星、移动通信卫星和专用GPS全球定位,安全导航卫星,以及以IP业务为主的数据业务对传输带宽需求的进一步增长,更长波长的L波段的开发和应用越来越成为人们关注的重点。同时也带动了对相应的微波谐振器、滤波器、振荡器、微波电容器等相关微波元器件的需求。
但是,卫星通讯广播通常应用的频率为S、L、C、Ku波段,对于应用于通信基站用的微波介质陶瓷、电子电路基片,要求其具有较低的介电常数(6~7)、高的品质因数和稳定的谐振频率,并且要求其温度系数小,体积小,价格便宜等。
Synthesis,crystal structure and microwave dielectric properties ofself-temperature stable Ba1-xSrxCuSi2O6 ceramics for millimeter-wavecommunication一文提供了一种包括钡锶铜硅氧的微波介质陶瓷,但该陶瓷的介电常数较高,而烧结温度也较高。
有鉴于此,有必要提供一种微波介质陶瓷来解决上述技术问题。
发明内容
本发明的第一个目的在于提供一种具有节能环保、低介电常数,较高的机械强度、较好的热稳定性,较高的品质因数Q值和接近零的谐振频率的温度系数的微波介质陶瓷。
本发明的第二个目的在于提供一种微波介质陶瓷的制备方法。
本发明的第三个目的在于提供一种微波介质陶瓷的应用。
为实现上述目的,本发明采用以下技术手段:
一种微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷的分子式为BaxSryBizCuSi2O6;
其中0.88≤x≤0.93;0.01≤y≤0.04;0.02≤z≤0.08。
所述微波介质陶瓷中包括SrCu2O2的相。
所述微波介质陶瓷的体积密度大于3.8g/cm3;
所述微波介质陶瓷的介电常数大于6.3小于6.5;
所述微波介质陶瓷的品质因数大于31000GHz;
在零下40℃至70℃的温度环境下,所述微波介质陶瓷的频率温度系数小于±3PPM/℃。
一种所述的微波介质陶瓷的制备方法,包括根据下步骤:
将氧化铋、氧化钡、碳酸锶、氧化铜和二氧化硅混合,得到原料;
将原料进行球磨后得到料浆;
将料浆进行喷雾造粒后进行成型后烧结即得。
所述原料中包括氧化钡39-41wt%,碳酸锶0.6%-1.2wt%,氧化铜20-21.5wt%,二氧化硅30-32.5wt%和氧化铋4.3-4.8wt%。
所述混合包括球磨混合;
所述球磨混合的时间为7-8h;
所述球磨混合的磨球包括氧化锆球或氧化铝球;
所述磨球的直径为5-15mm;
所述原料、所述磨球和水的重量比为1:4:2。
所述烧结的温度为800-940℃;
所述烧结的保温时间为2.5-3.5h。
所述烧结的温度为820-860℃。
一种所述的微波介质陶瓷的应用,应用于制备微波元器件。
所述微波元器件包括微波谐振器、滤波器、振荡器或微波电容器。
相对于现有技术,本发明有益效果如下:
本发明提供的微波介质陶瓷不含有铅、铬、汞等重金属成分,节能环保,符合绿色环保的无污染要求。
本发明提供的微波介质陶瓷的介电常数为6.4±0.1,体积密度大于3.8g/cm3,品质因数Q.f大于31000GHz,谐振频率的温度系数小于±3PPM/℃(-40至+70℃)。
本发明提供的微波介质陶瓷的制备方法中的烧结温度大幅降低到940℃以下,远低于传统的烧结温度(1050-1200℃)。烧结温度的降低,使该方法具有节能环保的优势。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍。
图1示出了实施例2制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;
图2示出了对比例1制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;
图3示出了对比例2制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;
图4示出了对比例3制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;
图5示出了对比例4制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;
图6示出了实施例2制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片;
图7示出了实施例2制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片;
图8示出了实施例2制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片;
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图12示出了实施例4制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片;
图13示出了实施例4制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片;
图14示出了实施例4制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例,所述实施例的示例在附图中示出,其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的,仅用于解释本发明,而不能理解为对本发明的限制。
一种微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷的分子式为BaxSryBizCuSi2O6;具体的,所述微波介质陶瓷的分子式中的x、y和z满足0.89≤x≤0.93;0.01≤y≤0.04;0.02≤z≤0.08。发明人在制备Ba、Sr和Cu的硅酸盐时,发现其原料混合后通过烧结进行制备时,通常烧结温度较高,且不易于烧结。因此,发明人通过引入烧结助剂氧化铋来降低其烧结温度。氧化铋的介电常数较高,通常认为,氧化铋的加入会提高得到的陶瓷的介电常数,也就是说,相对于Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷在掺杂铋后,得到的所述微波介质陶瓷的介电常数通常会升高。但是意外的,本发明中,发明人在原料中引入烧结助剂氧化铋后得到的BaxSryBizCuSi2O6的介电常数反而更低。材料的介电常数与它的电极化强度有关,因此影响电极化的因素对它都有影响。电介质极化过程是非常复杂的,其极化形式也是多种多样的,根据产生极化的机理不同,常见的极化形式:弹性位移极化、偶极子转问极化、松弛极化、高介晶体中的极化、谐振式极化、夹层式极化与高压式极化、自发极化等等。介质材料以哪种形式极化,与它们的结构紧密程度相关。而本发明中,由于铋进入了Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷的晶格中,而铋进入,引起了晶格畸变,从而改变了Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷的晶格,进而改变了其偶极距,从而使偶极分子的偶极距在电场中的分向量也发生了变化,进而影响了Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷的偶极子转向极化,最终导致本发明提供的BaxSryBizCuSi2O6微波介质陶瓷的介电常数的降低。
进一步的,本发明提供的所述微波介质陶瓷中还包括SrCu2O2相。这与Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷的相完全不相同。这说明,铋的加入,明显改变了Ba、Sr和Cu和硅酸盐构成的微波介质陶瓷的晶体结构。而且,SrCu2O2相的出现,进一步降低了本发明提供的所述微波介质陶瓷的介电常数。
具体的,由于烧结温度的降低,本发明提供的所述微波介质陶瓷的体积密度会有所提高,从而得到密度大于3.8g/cm3的微波介质陶瓷。
具体的,所述微波介质陶瓷由于铋的加入,使其介电常数降低至6.3与6.5之间;
具体的,本明提供的所述微波介质陶瓷的品质因数大于31000GHz;品质因数或Q因数是表示存储在能量存储装置、谐振电路中的能量与每个周期损失的能量之比的电磁量;串联谐振电路中电抗元件的Q值等于其电抗与其等效串联电阻的比值;元件的Q值越大,用该元件形成的电路或网络的选择性越好。由于铋的加入,所述微波介质陶瓷每个周期损失的能量减少,从而使所述微波介质陶瓷的品质因数升高。
具体的,在零下40℃至70℃的温度环境下,本明提供的所述微波介质陶瓷的频率温度系数小于±3PPM/℃。
本发明还提供了一种所述的微波介质陶瓷的制备方法,具体包括以下步骤:
将氧化铋、氧化钡、碳酸锶、氧化铜和二氧化硅混合,得到原料;将原料进行球磨后得到料浆;将料浆进行喷雾造粒后进行成型后烧结即得。
具体的,所述原料中包括氧化钡39-41wt%,碳酸锶0.6%-1.2wt%,氧化铜20-21.5wt%,二氧化硅30-32.5wt%和氧化铋4.3-4.8wt%。发明人发现,只有氧化铋的加入量在4.3-4.8wt%时,铋才可以进入晶格。
具体的,所述混合包括球磨混合;采用球磨进行混合可以混合得更加均匀。
具体的,所述球磨混合的时间为7-8h;球磨时间过低,不能完全混合均匀,球磨时间过长,则会导致生产效率下降。
具体的,所述球磨混合的磨球可以是氧化锆球或氧化铝球。优选的,所述磨球的直径为5-15mm;所述原料、所述磨球和水的重量比为1:4:2。
具体的,所述烧结的温度为800-940℃;由于氧化铋的加入,烧结温度明显降低。具体的,所述烧结的保温时间为2.5-3.5h。优选的,所述烧结的温度为820-860℃。在该温度下烧结得到的微波介质陶瓷会出现SrCu2O2相。而温度升高到860℃以上后,SrCu2O2相会发生相变。
本发明还提供了一种所述的微波介质陶瓷的应用,应用于制备微波元器件。由于本发明提供的微波介质陶瓷的介电常数为6.4±0.1,体积密度大于3.8g/cm3,品质因数Q.f大于31000GHz,谐振频率的温度系数小于±3PPM/℃(-40至+70℃)。其在制备微波元器件领域具有广泛的用途。具体要体的,所述微波元器件包括微波谐振器、滤波器、振荡器或微波电容器。
以下结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
本发明的具体实施例中,采用阿基米德排水法测试样品的体积密度,
采用用矢量网络分析仪测试样品的品质因数、介电常数与温度系数。
实施例1
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内800℃恒温3h进行烧结。
实施例2
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内820℃恒温3h进行烧结。
实施例3
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内840℃恒温3h进行烧结。
实施例4
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内860℃恒温3h进行烧结。
实施例5
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内880℃恒温3h进行烧结。
实施例6
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内900℃恒温3h进行烧结。
实施例7
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内920℃恒温3h进行烧结。
实施例8
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内940℃恒温3h进行烧结。
对比例1
氧化铋含量大于4.8%时的原料的质量配比:
氧化钡40.28%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.90%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内820℃恒温3h进行烧结。
对比例2
氧化铋含量小于4.3%时的原料的质量配比:
氧化钡40.42%、碳酸锶1.48%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.20%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内820℃恒温3h进行烧结。
对比例3
x=0.89即分子式Ba0.89Sr0.03Bi0.08CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内780℃恒温3h进行烧结。
对比例4
x=0.89即分子式(Ba0.89Sr0.03Bi0.06)CuSi2O6各原料的质量配比:
氧化钡40.14%、碳酸锶1.2%、氧化铜21.47%、二氧化硅32.43%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内940℃恒温3h进行烧结。
实施例1-8和对比例1-4制备得到的微波介质陶瓷的性能如下表1
表1
从表1中可以看出,实施例1-8提供的微波介质陶瓷在将烧结温度大幅降低到940℃以下时,仍能得到介电常数为6.4±0.1,体积密度大于3.8g/cm3,品质因数Q.f大于31000GHz,谐振频率的温度系数小于±3PPM/℃(-40至+70℃)的微波介质陶瓷。
图1示出了实施例2制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱;图2-5示出了对比例1-4制备得到的微波介质陶瓷的XRD图谱。从图中可以看出,在实施例2制备得到的微波介质陶瓷中存在SrCu2O2相,而对比例1-4制备得到的微波介质陶瓷中不存在SrCu2O2相。从对比例1-4也可以看出,SrCu2O2相的存在是可以降低微波介质陶瓷的介电常数的。
图6-14示出了实施例2-4制备得到的微波介质陶瓷的SEM照片。从图中可以看出实施例2-4制备得到的微波介质陶瓷致密度高,开口气孔少,结晶良好,这说明氧化铋的加入在降低了烧结温度的同时,也有助于微波介质陶瓷的密度的结晶度。
实施例9
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内800℃恒温3h进行烧结。
实施例10
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内820℃恒温3h进行烧结。
实施例11
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内840℃恒温3h进行烧结。
实施例12
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内860℃恒温3h进行烧结。
实施例13
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内880℃恒温3h进行烧结。
实施例14
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内900℃恒温3h进行烧结。
实施例15
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内920℃恒温3h进行烧结。
实施例16
x=0.93,即分子式Ba0.93Sr0.02Bi0.05CuSi2O6,各原料的质量配比:
氧化钡40.55%、碳酸锶0.80%、氧化铜21.466%、二氧化硅32.424%、氧化铋4.76%。
先将碳酸钡在1400℃/3h煅烧分解成氧化钡待配料用;
将上述各原料组分经过配料加入球磨机混合搅拌球磨7-8h,球磨介质为φ5∽φ15的氧化锆球,料:球:去离子水=1:4:2,混合球磨,其特径在于:制得粒径3-5um的均匀料浆;
将上述浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒,制备出粒径100目(150um)的球状流动性均匀的颗粒;
将上述制备的造粒粉体在25T干压机上约15-20MPa压力压制所需形状的生坯;
将上述生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内940℃恒温3h进行烧结。
实施例9-16制备得到的微波介质陶瓷的性能如下表2
表2
从表2中可以看出,实施例9-16提供的微波介质陶瓷在将烧结温度大幅降低到940℃以下时,仍能得到介电常数为6.4±0.1,体积密度大于3.8g/cm3,品质因数Q.f大于31000GHz,谐振频率的温度系数小于±3PPM/℃(-40至+70℃)的微波介质陶瓷。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例,可以理解的是,上述实施例是示例性的,不能理解为对本发明的限制,本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (10)
1.一种低介电常数的微波介质陶瓷,其特征在于:
所述微波介质陶瓷的分子式为BaxSryBizCuSi2O6;
其中0.88≤x≤0.93;0.01≤y≤0.04;0.02≤z≤0.08。
2.根据权利要求1所述的低介电常数的微波介质陶瓷,其特征在于:
所述微波介质陶瓷中包括SrCu2O2的相。
3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷,其特征在于:
所述微波介质陶瓷的体积密度大于3.8g/cm3;
所述微波介质陶瓷的介电常数大于6.3小于6.5;
所述微波介质陶瓷的品质因数大于31000GHz;
在零下40℃至70℃的温度环境下,所述低介电常数的微波介质陶瓷的频率温度系数小于±3PPM/℃。
4.根据权利要求1所述的低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
将氧化铋、氧化钡、碳酸锶、氧化铜和二氧化硅混合,得到原料;
将原料进行球磨后得到料浆;
将料浆进行喷雾造粒后进行成型后烧结即得。
5.根据权利要求4所述的低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于:
所述原料中包括氧化钡39-41wt%,碳酸锶0.6%-1.2wt%,氧化铜20-21.5wt%,二氧化硅30-32.5wt%和氧化铋4.3-4.8wt%。
6.根据权利要求4所述的低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于:
所述混合包括球磨混合;
所述球磨混合的时间为7-8h;
所述球磨混合的磨球包括氧化锆球或氧化铝球;
所述磨球的直径为5-15mm;
所述原料、所述磨球和水的重量比为1:4:2。
7.根据权利要求4所述的低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于:
所述烧结的温度为800-940℃;
所述烧结的保温时间为2.5-3.5h。
8.根据权利要求4所述的低介电常数的微波介质陶瓷的制备方法,其特征在于:
所述烧结的温度为820-860℃。
9.根据权利要求1-3任一项所述的低介电常数的微波介质陶瓷的应用,其特征在于:
应用于制备微波元器件。
10.根据权利要求9所述的低介电常数的微波介质陶瓷的应用,其特征在于:
所述微波元器件包括微波谐振器、滤波器、振荡器或微波电容器。
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