CN104926297B - 一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法 - Google Patents
一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷的化学式为:(1‑n)MgTi1‑x(Al0.5Nb0.5)xO3‑nSrTi1‑ySiyO3,其中0.01≤n≤0.08,0.01≤x≤0.05,0.03≤y≤0.06。相应地,本发明还公开了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法。本发明的最终产物具有可调介电常数(20‑30,25℃)、高品质因子(>50000)、可调的温度稳定性(≤±30ppm/℃,温度范围:‑40℃‑+85℃),在保证温度稳定的情况下,实现介电常数在较大范围内可调,可以实现不同尺寸微波元器件的设计,方便于应用。
Description
技术领域
本发明涉及介质陶瓷及其制造领域,尤其涉及一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法。
背景技术
微波介质陶瓷(Microwave Dielectric Ceramics,MWDC)应用于微波频段(300MHz~300GHz)电路中作为介质材料并完成一种或多种功能的陶瓷,在现代通讯中被广泛用作谐振器、滤波器、介质天线和介质导波回路等元器件,是现代通信技术的关键基础材料,已在便携式移动电话、汽车电话、无绳电话、电视卫星接受器和军事雷达等方面有着十分重要的应用,在现代通讯工具的小型化、集成化过程中正发挥着越来越大的作用。
应用于微波频段的介质陶瓷通常需要满足如下三个条件:(1)适宜的介电常数以利于器件的小型化(介质元器件的尺寸与介电常数εr的平方根成反比);(2)高的品质因数Q以降低损耗,一般要求Q×f≥3000GHz(其中f为谐振频率);(3)稳定的频率温度系数,以保证器件的温度稳定性。上世纪70年代以来,开始了大规模的对介质陶瓷材料的开发工作,根据相对介电常数εr的大小与使用频段的不同,通常可将已被开发和正在开发的微波介质陶瓷分为四类。
1、超低介电常数微波介电陶瓷,主要代表是Al2O3-TiO2、Y2BaCuO5、MgAl2O4和Mg2SiO4等,其εr≤20,品质因数Q×f≥50000GHz,τf≤10ppm/℃。主要用于微波基板以及高端微波元器件。
2、低εr和高Q值的微波介电陶瓷,主要是BaO-MgO-Ta2O5,BaO-ZnO-Ta2O5或BaO-MgO-Nb2O5,BaO-ZnO-Nb2O5系统或它们之间的复合系统MWDC材料。其εr=20~35,Q=(1~2)×104(在f≥10GHz下),τf≈0。主要应用于f≥8GHz的卫星直播等微波通信机中作为介质谐振器件。
3、中等εr和Q值的微波介电陶瓷,主要是以BaTi4O9、Ba2Ti9O20和(Zr、Sn)TiO4等为基的MWDC材料,其εr=35~45,Q=(6~9)×103(在f=3~-4GHz下),τf≤5ppm/℃。主要用于4~8GHz频率范围内的微波军用雷达及通信系统中作为介质谐振器件。
4、高εr而Q值较低的微波介电陶瓷,主要用于0.8~4GHz频率范围内民用移动通讯系统。
其中,现有的低εr和高Q值的微波介电陶瓷材料均在追求接近于零的频率温度系数,高的介电常数,高的品质因数,但是在一定频率温度系数范围内,其介电常数不可调节,然而,随着通信技术向高频发展,如4G已经开始普及,且5G技术也成熟,对于高频下所需要的介质天线(如GPS、北斗卫星天线)、谐振器和滤波器,则要求高的品质因子,良好的温度稳定性。另外根据设计的不同,需要构造不同尺寸的介质天线、谐振器和滤波器以满足不同安装的需求,由于天线、谐振器和滤波器的尺寸大小与介电常数成反比,则需要微波介质陶瓷的介电常数可调节以期满足需求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于如何克服现有的微波介质陶瓷频率温度系数不稳定,且介电常数不可调节等的缺陷。
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷的化学式为:(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中0.01≤n≤0.08,0.01≤x≤0.05,0.03≤y≤0.06。
进一步地,包括以下原料:MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5。
相应地,本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3和SrTi1-ySiyO3的组成称量配料,其中0.01≤x≤0.05,0.03≤y≤0.06,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球进行球磨混合;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再分别将MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3和SrTi1-ySiyO3的混合原料煅烧,制备得到煅烧料;
S3、将所述煅烧料按照(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3的组成进行二次配料混合,其中0.01≤n≤0.08,加入MnO后置入球磨罐中,加去离子水和氧化锆球进行球磨混合,制备得到浆料;
S4、将所述浆料烘干,加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒;
S5、以干压成型制备得到素坯,将所述素坯排胶并烧结制备得到微波介质陶瓷。
进一步地,所述步骤S5中制备得到素坯后具体包括:
S501、将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶;
S502、将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
进一步地,所述步骤S501中的梯度缓慢升温过程具体为:以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至600-700℃,保温6-12h;
所述步骤S502中的梯度缓慢升温过程具体为:以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以5-10℃/min的升温速度升温至1200℃,再以3-5℃/min的升温速度升温至1360-1400℃,保温2-6h。
选择梯度缓慢升温的原理主要是:在成型时所引入的粘接剂为有机物,因此在排胶阶段需要缓慢升温,避免过快升温所导致的有机物分解产生的气体体积急剧增加而导致成型坯体破损;在烧结时,1000℃以下,也是由于坯体对于环境水分的吸收以及排胶过程中所残留的有机残渣需要在一次缓慢升温以避免陶瓷坯体开裂破损,并且由于有机残渣(通常该残渣的彻底分解温度在900℃附近)的存在会恶化微波介电性能;而1200℃以上由于陶瓷坯体开始收缩烧结,为了避免由于升温过快陶瓷颗粒之间的快速粘接影响了坯体中气体的排出;而在1000-1200℃之间,由于在此温度范围内没有什么相应的物理与化学变化,从烧成时间和节能的角度,采用相对较快的升温速度。
进一步地,步骤S2中将MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3和SrTi1-ySiyO3的混合原料煅烧的条件分别为:
将MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3混合原料在温度为1100-1200℃下煅烧4-8h;
将SrTi1-ySiyO3混合料在温度为1200-1300℃煅烧3-7h。
进一步地,所述步骤S3中加入的MnO的量为:不大于所述煅烧料总量的0.2wt%。
进一步地,所述步骤S1中的球磨介质为直径为5mm的氧化锆球;
所述步骤S3中的球磨介质为直径为2mm的氧化锆球,球磨条件为在转速为300-350rpm下球磨6-8h。
其中,在步骤S1中所用为较大直径研磨球,这主要是为了将原料混合均匀,在煅烧时能合成得到所需要的物料;二次配料所用为较小直径研磨球,主要是要将上述两种煅烧料研磨得更为细小,并起到混合均匀的作用,便于后期陶瓷的成型和烧结。
进一步地,所述步骤S4中造粒具体为:以质量百分数为2.5-5.0wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的10-20wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为50-60℃下干燥4-8h。
进一步地,所述步骤S4中将所述浆料烘干的条件为:在温度为80℃下干燥10-18h;
所述步骤S5中干压成型的成型压力为150-200MPa。
本发明以MgTiO3为基础材料,采用半导体的电子局域化理论、材料科学中的晶格畸变效应以及利用温度补偿效应,克服了MgTiO3陶瓷烧结温度窄,在烧结过程中易产生MgTi2O5杂相以及其负的谐振温度系数等不足,所获得的微波介质陶瓷材料,具有可调介电常数、良好的温度稳定性以及高品质因子,能应用于高频通信介质天线、介质谐振器和滤波器的制作。
本发明的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法,具有如下有益效果:
1、由于MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3的谐振频率温度系数为负值,无法满足温度稳定性的要求,因此将具有正温度系数的SrTi1-ySiyO3作为温度补偿剂进行二次配料,极大提高了所制备的微波介电陶瓷的温度稳定性。
2、在二次配料中合理使用MnO克服了高温烧结过程中氧缺失导致的品质因子降低,提高了微波介质陶瓷的品质因子。
3、本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质,环保性能好;且本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽,易于生产控制。
4、本发明采用梯度缓慢升温使得坯体得到最优的排胶和烧结的处理,排出各种不良影响因素,最终制备出性能优异的微波介电陶瓷。
5、本发明的最终产物具有可调介电常数(20-30,25℃)、高品质因子(>50000)、可调的温度稳定性(≤±30ppm/℃,温度范围:-40℃-+85℃),在保证温度稳定的情况下,实现介电常数在较大范围内可调,可以实现不同尺寸微波元器件的设计,方便于应用。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一:
本发明提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,所述微波介质陶瓷化学式为:(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中n=0.01,x=0.03,y=0.03,则化学式为0.99MgTi0.97(Al0.5Nb0.5)0.03O3-0.01SrTi0.97Si0.03O3,所述微波介质陶瓷包括以下原料:MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5。
相应地,本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi0.97(Al0.5Nb0.5)0.03O3和SrTi0.97Si0.03O3的组成称量配料,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和直径为5mm的氧化锆球进行球磨混合,其中氧化锆球为球磨介质;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再将MgTi0.97(Al0.5Nb0.5)0.03O3混合原料在温度为1100℃下煅烧8h,和将SrTi0.97Si0.03O3的混合原料在温度为1200℃煅烧7h,制备得到煅烧料;
S3、将所述煅烧料按照0.99MgTi0.97(Al0.5Nb0.5)0.03O3-0.01SrTi0.97Si0.03O3的组成进行二次配料混合,加入不大于所述煅烧料总量的0.2wt%的MnO后置入球磨罐中,加去离子水和直径为2mm的氧化锆球进行球磨混合,球磨条件为在转速为300rpm下球磨8h,其中氧化锆为球磨介质,制备得到浆料;
S4、在温度为80℃下将所述浆料干燥10h,以质量百分数为2.5wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的10wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为50℃下干燥8h;
S5、在成型压力为150MPa下以干压成型制备得到素坯,将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶,其中梯度缓慢升温具体为以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至600℃,保温12h;
再将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷,其中梯度缓慢升温具体为以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以5℃/min的升温速度升温至1200℃,再以3℃/min的升温速度升温至1370℃,保温4h。
实施例二:
本发明提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,化学式为:(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中n=0.03,x=0.01,y=0.05,则化学式为0.97MgTi0.99(Al0.5Nb0.5)0.01O3-0.03SrTi0.95Si0.05O3,所述微波介质陶瓷包括以下原料:MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5。
相应地,本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi0.99(Al0.5Nb0.5)0.01O3和SrTi0.95Si0.05O3的组成称量配料,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和直径为5mm的氧化锆球进行球磨混合,其中氧化锆球为球磨介质;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再将MgTi0.99(Al0.5Nb0.5)0.01O3混合原料在温度为1130℃下煅烧6h,和将SrTi0.95Si0.05O3的混合原料在温度为1240℃煅烧5h,制备得到煅烧料;
S3、将所述煅烧料按照0.97MgTi0.99(Al0.5Nb0.5)0.01O3-0.03SrTi0.95Si0.05O3的组成进行二次配料混合,加入不大于所述煅烧料总量的0.2wt%的MnO后置入球磨罐中,加去离子水和直径为2mm的氧化锆球进行球磨混合,球磨条件为在转速为330rpm下球磨7h,其中氧化锆为球磨介质,制备得到浆料;
S4、在温度为80℃下将所述浆料干燥13h,以质量百分数为3wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的13wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为55℃下干燥6h;
S5、在成型压力为160MPa下以干压成型制备得到素坯,将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶,其中梯度缓慢升温具体为以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至630℃,保温10h;
再将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷,其中梯度缓慢升温具体为以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以7℃/min的升温速度升温至1200℃,再以4℃/min的升温速度升温至1360℃,保温6h。
实施例三:
本发明提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,化学式为:(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中n=0.05,x=0.05,y=0.06,则化学式为0.95MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3-0.05SrTi0.94Si0.06O3,所述微波介质陶瓷包括以下原料:MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5。
相应地,本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3和SrTi0.94Si0.06O3的组成称量配料,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和直径为5mm的氧化锆球进行球磨混合,其中氧化锆球为球磨介质;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再将MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3混合原料在温度为1170℃下煅烧5h,和将SrTi0.94Si0.06O3的混合原料在温度为1270℃煅烧4h,制备得到煅烧料;
S3、将所述煅烧料按照0.95MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3-0.05SrTi0.94Si0.06O3的组成进行二次配料混合,加入不大于所述煅烧料总量的0.2wt%的MnO后置入球磨罐中,加去离子水和直径为2mm的氧化锆球进行球磨混合,球磨条件为在转速为350rpm下球磨6h,其中氧化锆为球磨介质,制备得到浆料;
S4、在温度为80℃下将所述浆料干燥16h,以质量百分数为4wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的16wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为58℃下干燥5h;
S5、在成型压力为180MPa下以干压成型制备得到素坯,将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶,其中梯度缓慢升温具体为以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至660℃,保温8h;
再将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷,其中梯度缓慢升温具体为以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以8℃/min的升温速度升温至1200℃,再以5℃/min的升温速度升温至1380℃,保温5h。
实施例四:
本发明提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,化学式为:(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中n=0.08,x=0.05,y=0.03,则化学式为0.92MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3-0.08SrTi0.97Si0.03O3,所述微波介质陶瓷包括以下原料:MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5。
相应地,本发明还提供了一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷制备方法,包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3和SrTi0.97Si0.03O3的组成称量配料,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和直径为5mm的氧化锆球进行球磨混合,其中氧化锆球为球磨介质;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再将MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3混合原料在温度为1200℃下煅烧4h,和将SrTi0.07Si0.03O3的混合原料在温度为1300℃煅烧3h,制备得到煅烧料;
S3、将所述煅烧料按照0.92MgTi0.95(Al0.5Nb0.5)0.05O3-0.08SrTi0.97Si0.03O3的组成进行二次配料混合,加入不大于所述煅烧料总量的0.2wt%的MnO后置入球磨罐中,加去离子水和直径为2mm的氧化锆球进行球磨混合,球磨条件为在转速为340rpm下球磨6.5h,其中氧化锆为球磨介质,制备得到浆料;
S4、在温度为80℃下将所述浆料干燥18h,以质量百分数为5wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的20wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为60℃下干燥4h;
S5、在成型压力为200MPa下以干压成型制备得到素坯,将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶,其中梯度缓慢升温具体为以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至700℃,保温6h;
再将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷,其中梯度缓慢升温具体为以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以10℃/min的升温速度升温至1200℃,再以5℃/min的升温速度升温至1400℃,保温3h。
本发明的陶瓷材料可以通过合理的外形设计,或采用印刷电极技术,用于制作微波通信介质谐振器、GPS(或北斗)介质天线。由于介电常数可调,可以制作不同尺寸的微波介质元件,以满足不同大小的组装需求,温度系数呈线性且可调,可以满足不同电路补偿设计的需求。将本发明材料用于多层陶瓷制备技术,还可以用于整合微波元器件的制作。
经测试,实施例一至实施例四所获得的陶瓷性能如下表所示:
本发明的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷及制备方法,具有如下有益效果:
1、由于MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3的谐振频率温度系数为负值,无法满足温度稳定性的要求,因此将具有正温度系数的SrTi1-ySiyO3作为温度补偿剂进行二次配料,极大提高了所制备的微波介电陶瓷的温度稳定性。
2、在二次配料中合理使用MnO克服了高温烧结过程中氧缺失导致的品质因子降低,提高了微波介质陶瓷的品质因子。
3、本发明使用的原材料与最终产物均不含环境有害物质,环保性能好;且本发明涉及的工艺步骤及相应配方范围较宽,易于生产控制。
4、本发明采用梯度缓慢升温使得坯体得到最优的排胶和烧结的处理,排出各种不良影响因素,最终制备出性能优异的微波介电陶瓷。
5、本发明的最终产物具有可调介电常数(20-30,25℃)、高品质因子(>50000)、可调的温度稳定性(≤±30ppm/℃,温度范围:-40℃-+85℃),在保证温度稳定的情况下,实现介电常数在较大范围内可调,可以实现不同尺寸微波元器件的设计,方便于应用。
以上所述是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述微波介质陶瓷的化学式为:
(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3,其中n、x和y均为摩尔分数,0.01≤n≤0.08,0.01≤x≤0.05,0.03≤y≤0.06;
所述微波介质陶瓷的制备方法包括以下步骤:
S1、将原料MgO、SiO2、TiO2、SrCO3、Al2O3和Nb2O5分别按照化学式为MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3和SrTi1-ySiyO3的组成称量配料,其中0.01≤x≤0.05,0.03≤y≤0.06,将按照所述两种化学式配料的原料混合物分别置入球磨罐中,加入去离子水和氧化锆球进行球磨混合;
S2、将球磨后的所述两种原料混合物干燥,再分别将MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3和SrTi1- ySiyO3的混合原料煅烧,制备得到煅烧料;将MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3混合原料在温度为1100-1200℃下煅烧4-8h;将SrTi1-ySiyO3混合料在温度为1200-1300℃煅烧3-7h;
S3、将所述煅烧料按照(1-n)MgTi1-x(Al0.5Nb0.5)xO3-nSrTi1-ySiyO3的组成进行二次配料混合,其中0.01≤n≤0.08,加入MnO后置入球磨罐中,加去离子水和氧化锆球进行球磨混合,制备得到浆料;
S4、将所述浆料烘干,加入聚乙烯醇溶液作为粘接剂进行造粒;
S5、以干压成型制备得到素坯,将所述素坯排胶并烧结制备得到微波介质陶瓷。
2.根据权利要求1所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S5中制备得到素坯后具体包括:
S501、将所述素坯置入高温炉中梯度缓慢升温进行排胶;
S502、将排胶后的素坯置于高温炉中梯度缓慢升温,冷却至室温制备得到微波介质陶瓷。
3.根据权利要求2所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S501中的梯度缓慢升温过程具体为:以0.5℃/min的升温速度升温至100℃,保温0.5h,再以1℃/min的升温速度升温至600-700℃,保温6-12h;
所述步骤S502中的梯度缓慢升温过程具体为:以2℃/min的升温速度升温至1000℃,再以5-10℃/min的升温速度升温至1200℃,再以3-5℃/min的升温速度升温至1360-1400℃,保温2-6h。
4.根据权利要求3所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S3中加入的MnO的量为:不大于所述煅烧料总量的0.2wt%。
5.根据权利要求4所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S1中的球磨介质为直径为5mm的氧化锆球;所述步骤S3中的球磨介质为直径为2mm的氧化锆球,球磨条件为在转速为300-350rpm下球磨6-8h。
6.根据权利要求4或5所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S4中造粒具体为:以质量百分数为2.5-5.0wt%的聚乙烯醇溶液为粘接剂,在烘干后的浆料中加入所述浆料质量的10-20wt%的聚乙烯醇溶液进行造粒,并在温度为50-60℃下干燥4-8h。
7.根据权利要求6所述的温度稳定、介电常数可调的微波介质陶瓷,其特征在于,所述步骤S4中将所述浆料烘干的条件为:在温度为80℃下干燥10-18h;所述步骤S5中干压成型的成型压力为150-200MPa。
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