CN113754425B - 5g通信基站用陶瓷滤波器材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料及其制备方法，材料包括有以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％。采用本发明配方和方法制备得到的材料，其介电常为20.5±0.1，Q.f值高达90000GHz以上，谐振频率温度系数接近零PPm/℃，性能上得到了很大的提升，本发明材料可作为环保微波用滤波器和振荡器等电子元器件的关键核心材料使用，而广泛应用于移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信行业，具有重要工业应用价值。

Description

5G通信基站用陶瓷滤波器材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及滤波器领域技术，尤其是指一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料及其制备方法。
背景技术
目前，随着我国航天科技、卫星通讯的快速发展，届时将形成多波段的固定广播通信卫星、专用广播卫星、直播卫星、移动广播卫星、移动通信卫星和专用GPS全球定位，安全导航卫星。以及以IP业务为主的数据业务对传输带宽需求的进一步增长，更长波长的L波段的开发和应用越来越成为人们关注的重点。同时也带动了对相应的微波谐振器、滤波器、振荡器、微波电容器等相关微波元器件的需求。卫星通讯广播通常应用的频率为S、L、C、Ku波段，对于应用于5G通信基站用的微波介质陶瓷要求具有高的介电常数(20～21)、高品质因数稳定的谐振频率温度特性和体积小，价格便宜等。
然而，现有技术中的微波介质陶瓷其中含有铅、铬、汞等重金属成分，不符合绿色环保的无污染要求，更不符合欧共体最新出台的无铅标准和废旧电器回收标注的RHOS和WEEE的严格标准要求，无法在高频领域产品中应用，不能够将产品进行出口到世界的任何国家，以及，传统微波介质陶瓷的烧结工艺为1500-1550℃，制备过程不节能；此外，现有技术中微波介质陶瓷的配方在L波段的介电常数65-80，Q值只有1000-1500，谐振频率温度系数大于±20PPm以上，性能无法满足使用的要求。因此，有必要研究一种方案以解决上述问题。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术存在之缺失，其主要目的是提供一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料及其制备方法，其采用氧化物与添加剂混合固相反应法制备的MgTiO3、CaTiO3，Zn2TiO3的微晶体，并添加微量添加物制得的晶粒细小均匀、气孔率低和性能优良的陶瓷滤波器材料，在各添加剂的添加范围内都可以获得很好的微波特性，且国内原料成本低，可进一步加强和国外微波陶瓷的竞争力，加速国产微波陶瓷的大量应用。
为实现上述目的，本发明采用如下之技术方案：
一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料，包括有以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％。
作为一种优选方案，所述二氧化钛、碳酸钙、氧化镁、氧化锌、氧化锆、氧化锰和碳酸锂的纯度均为99.5％以上。
一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料的制备方法，包括有以下步骤：
(1)备好以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％；
(2)将上述原料经过配料加入球磨机混合搅拌球磨8h，球磨介质为直径是5～15mm的氧化锆球，按照原料：氧化锆球：去离子水＝1：4：2的比例进行混合球磨后得到粒径2-3μm的均匀料浆；
(3)将步骤(2)得到的料浆经喷雾干燥后过100目筛装入刚玉坩埚在1050℃恒温3-4h煅烧合成的到煅烧合成料；
(4)将步骤(3)得到的煅烧合成料投入球磨机中，并按照煅烧合成料：氧化锆球球：去离子水＝1:4:2的比例进行二次球磨4-6h后得到粒径为2-3μm的均匀浆料；
(5)将步骤(4)得到的浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒，制备出粒径为100目的球状流动性的均匀颗粒；
(6)将步骤(5)中得到的颗粒在6-15T干压机上使用25-30MPa压力压制所需形状的生坯；
(7)将步骤(6)得到的生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内于1330-1350℃恒温3-4h进行排胶与烧结得到成品；
(8)利用网络分析仪对成品进行性能测试：其介电常数为20.5±0.1,品质因数Q.f值＞90000GHz，谐振频率的温度系数＜±1PPM/℃。
本发明与现有技术相比具有明显的优点和有益效果，具体而言，由上述技术方案可知：
采用本发明配方和方法制备得到的材料，其介电常为20.5±0.1，Q.f值高达90000GHz以上，谐振频率温度系数接近零PPm/℃，性能上得到了很大的提升，本发明材料可作为环保微波用滤波器和振荡器等电子元器件的关键核心材料使用，而广泛应用于移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信行业，具有重要工业应用价值，并且本发明的配方组成不含有铅、铬、汞等重金属成分，即本发明提供的是一种环保微波介质陶瓷，符合绿色环保的无污染要求，且符合欧共体最新出台的无铅标准和废旧电器回收标注的RHOS和WEEE的严格标准要求，可以在高频领域产品中应用，能够将产品进行出口到世界的任何国家。
具体实施方式
本发明揭示了一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料，包括有以下重量百分比原料：二氧化钛(TiO2)54％～58％；碳酸钙(CaCO3)4％～6％；氧化镁(MgO)28％～32％；氧化锌(ZnO)5％～7％；氧化锆(ZrO2)1％～2％；微量添加物：氧化锰(MnO)0.1％～0.3％；碳酸锂(Li2CO3)0.05％～0.1％。所述二氧化钛、碳酸钙、氧化镁、氧化锌、氧化锆、氧化锰和碳酸锂的纯度均为99.5％以上。
氧化锰(MnO)作为改性剂的加入，Mn离子在高温下不稳定，容易变为+4、+2、+3价的形态存在于晶界上，这种变价离子的存在能很好地中和材料制备过程中引入的施主杂质。在高温烧结过程中,添加Mn的钛酸盐中的锰离子可以作为氧化剂，在冷却过程中,Mn4+可以抑制Ti3+的存在。在此过程中Mn3+和Mn4+比Ti4+更容易被还原，改善材料结构，提高Q值。而且氧化锰在高温条件下会产生液相，促进烧结，极大的降低烧结温度，使瓷体致密度增加。因此，适量地掺杂氧化锰，不仅能促进材料的烧结，还能改善材料的结构，从而提高材料的微波性能，起到改性和助熔的双重作用。
微量的添加碳酸锂(Li2CO3)作为烧结助剂加入配料中，其和TiO2组合形成底共熔点的物质Li2TiO3(900℃)，在烧结中产生液相，湿润粉体颗粒，达到液相烧结的效果促进烧结，可以降低烧结温度。
本发明还公开了一种前述5G通信基站用陶瓷滤波器材料的制备方法，包括有以下步骤：
(1)备好以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％。
(2)将上述原料经过配料加入球磨机混合搅拌球磨8h，球磨介质为直径是5～15mm的氧化锆球，按照原料：氧化锆球：去离子水＝1：4：2的比例进行混合球磨后得到粒径2-3μm的均匀料浆。
(3)将步骤(2)得到的料浆经喷雾干燥后过100目筛装入刚玉坩埚在1050℃恒温3-4h煅烧合成的到煅烧合成料。
(4)将步骤(3)得到的煅烧合成料投入球磨机中，并按照煅烧合成料：氧化锆球球：去离子水＝1:4:2的比例进行二次球磨4-6h后得到粒径为2-3μm的均匀浆料。
(5)将步骤(4)得到的浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒，制备出粒径为100目(即150μm)的球状流动性的均匀颗粒。
(6)将步骤(5)中得到的颗粒在6-15T干压机上使用25-30MPa压力压制所需形状的生坯。
(7)将步骤(6)得到的生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内于1330-1350℃恒温3-4h进行排胶与烧结得到成品，烧结温度降到1350℃以下，烧结温度的进一步降低，具有节能的更大优势。
(8)利用网络分析仪对成品进行性能测试：其介电常数为20.5±0.1,品质因数Q.f值＞90000GHz，谐振频率的温度系数＜±1PPM/℃。
下面对掺杂不同比例氧化锰和碳酸锂制备的5G通信基站用陶瓷滤波器材料进行性能测试(详见下面表1和表2)，各性能的测试方法均为现有技术，在此对测试方法不做详细叙述。
表1对微量添加物氧化锰(MnO)掺杂不同的比例的材料性能
Figure GDA0004069057430000051
Figure GDA0004069057430000061
表2对微量添加物氧化锰和碳酸锂掺杂不同的配比的材料性能
Figure GDA0004069057430000062
从上述两个表可见，采用本发明配方和方法制备得到的材料，其介电常为20.5±0.1，Q.f值高达90000GHz以上，谐振频率温度系数接近零PPm/℃，性能上得到了很大的提升，本发明材料可作为环保微波用滤波器和振荡器等电子元器件的关键核心材料使用，而广泛应用于移动通信、卫星通信、全球卫星定位系统(GPS)、蓝牙技术以及无线局域网(WLA)等现代通信行业，具有重要工业应用价值，并且本发明的配方组成不含有铅、铬、汞等重金属成分，即本发明提供的是一种环保微波介质陶瓷，符合绿色环保的无污染要求，且符合欧共体最新出台的无铅标准和废旧电器回收标注的RHOS和WEEE的严格标准要求，可以在高频领域产品中应用，能够将产品进行出口到世界的任何国家。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术范围作任何限制，故凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何细微修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (3)

1.一种5G通信基站用陶瓷滤波器材料，其特征在于：包括有以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％。
2.根据权利要求1所述的5G通信基站用陶瓷滤波器材料，其特征在于：所述二氧化钛、碳酸钙、氧化镁、氧化锌、氧化锆、氧化锰和碳酸锂的纯度均为99.5％以上。
3.一种如权利要求1或2所述的5G通信基站用陶瓷滤波器材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
(1)备好以下重量百分比原料：二氧化钛54％～58％；碳酸钙4％～6％；氧化镁28％～32％；氧化锌5％～7％；氧化锆1％～2％；微量添加物：氧化锰0.1％～0.3％；碳酸锂0.05％～0.1％；
(2)将上述原料经过配料加入球磨机混合搅拌球磨8h，球磨介质为直径是5～15mm的氧化锆球，按照原料：氧化锆球：去离子水＝1：4：2的比例进行混合球磨后得到粒径2-3μm的均匀料浆；
(3)将步骤(2)得到的料浆经喷雾干燥后过100目筛装入刚玉坩埚在1050℃恒温3-4h煅烧合成的到煅烧合成料；
(4)将步骤(3)得到的煅烧合成料投入球磨机中，并按照煅烧合成料：氧化锆球球：去离子水＝1:4:2的比例进行二次球磨4-6h后得到粒径为2-3μm的均匀浆料；
(5)将步骤(4)得到的浆料通过螺动泵打入造粒塔进行自动喷雾造粒，制备出粒径为100目的球状流动性的均匀颗粒；
(6)将步骤(5)中得到的颗粒在6-15T干压机上使用25-30MPa压力压制所需形状的生坯；
(7)将步骤(6)得到的生坯装入刚玉匣钵内在硅碳棒炉内于1330-1350℃恒温3-4h进行排胶与烧结得到成品；
(8)利用网络分析仪对成品进行性能测试：其介电常数为20.5±0.1,品质因数Q.f值＞90000GHz，谐振频率的温度系数＜±1PPM/℃。
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