CN109928753A - 一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，原料成分为Y2O3、SiO2、SrCO3，所述原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。本发明采用传统的高温固相反应法，制备方法简单，在致密化烧结温度下制备得到的微波介质陶瓷材料微波介电性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于无线通讯与电子陶瓷材料技术的领域，具体涉及一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
近年来，信息通信技术(ICT)以爆炸性的方式迅速发展。物联网(IoT)、微波通信、直播卫星电视(DBS TV)、卫星广播、蓝牙、WIFI、智能交通系统(ITS)和工业4.0的技术进步给我们的生活带来了巨大的变化，尤其是移动通信领域向着高频化、集成化、高稳定性和小尺寸的方向发展，对微波介质陶瓷谐振器、滤波器、介质天线、介质基板、介质导波回路等的需求量增大。这对微波介质陶瓷材料性能和加工提出新的要求，目前开发高品质微波-毫米波微波介质陶瓷材料已经成为了功能电子陶瓷材料领域中最活跃的一部分。为了促进信息技术的发展，科学家们正在寻找具有高品质因数(以Qf值衡量)的新型微波陶瓷材料来抑制能量损失，降低介电常数(εr)以减少电子信号传输的延迟时间，开发出各类信号传输与响应速度快、工作环境温度稳定性强、信号传输质量高、传输损耗小、频率选择性好且适合在无线移动通信领域、卫星通信与雷达系统中应用的低介电常数微波介质陶瓷，已经成为各国通讯技术发展的一大关键技术。本发明提供一种介电常数10以下且有着较高的品质因数的微波介质陶瓷，有助于丰富此类产品的需求。
针对目前现有技术中存在的上述缺陷，解决现有技术中存在的缺陷，本发明专利提供一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料介电常数在7.1～9.3左右，有着优良介电微波性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、SiO2、Y2O3，所述原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为7.1～9.3，品质因数Qf的范围为12800GHz～64100GHz，谐振频率温度系数τf范围为-35ppm/℃～-31ppm/℃。
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、SiO2、Y2O3按照SrY2Si3O10的化学计量比进行配比；
(2)混料：将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12h～24h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将泥浆状原料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃的温度下烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80-100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃～1300℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h～24h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将粒径细化的SYSO化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的粘合剂；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1300℃～1450℃烧结4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
优选地，所述球磨机为行星式球磨机。
优选地，所述SrCO3的纯度为99.5％。
优选地，所述Y2O3的纯度为99.9％。
优选地，所述SiO2的纯度为99.99％。
优选地，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
与现有技术的微波介质陶瓷材料及其制备方法相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用传统的高温固相反应法，制备方法简单，生产成本较低，通过设定不同的烧结温度，能够得到一种微波性能良好的低介电常数的微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷具有低介电常数(7.1～9.3)，属于低介电陶瓷体系，该陶瓷有高的品质因数64100GHz，较小的温度系数-31ppm/℃～-35ppm/℃。
附图说明
图1为本发明一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法的流程附图。
图2为本发明一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的XRD图；
图3为本发明一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的介电常数随烧结温度变化曲线图；
图4为本发明一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的品质因数随烧结温度变化曲线图；
图5为本发明一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数随烧结温度变化曲线图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
如图1所示，其为本发明以下实施例一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及的制备方法的流程图。
实施例1
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1300℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为7.1。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为12800GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-35ppm/℃。
实施例2
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1325℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为7.9。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为33300GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-34ppm/℃。
实施例3
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1350℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为8.4。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为54000GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-35ppm/℃。
实施例4
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1375℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为8.8。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为58100GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-33ppm/℃。
实施例5
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1400℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为8.9。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为58300GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-32ppm/℃。
实施例6
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1425℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为9.3。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为64100GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-31ppm/℃。
实施例7
一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料及其制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SrY2Si3O10的化学计量1:1:3比例进行配比；具体为依次称取17.4663g SrCO3、26.6091g Y2O3、21.2216g SiO2的原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入72g无水乙醇，置于球磨机中球磨24h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于90℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步合成的SYSO化合物加入72g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将SYSO化合物取出，置于烘箱中90℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1450℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，SrCO3的纯度为99.5％，SrCO3为17.4663g。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为26.6091g。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为21.2216g。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为SrCO3、Y2O3、SiO2，原料成分以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为8.3。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf值为31200GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf值为-33ppm/℃。
上述的7个具体实施例中，实施例1中得到了最低的介电常数，介电常数值为7.1，实施例6中得到最高的品质因数64100GHz，实施例6中获得最好的谐振频率温度系数-31ppm/℃，稳定性最好。本发明采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的介电常数与微波介电性能，具体的性能参数见附图2-5。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料，其特征在于，其原料成分为SrCO3、SiO2、Y2O3；其中，SrCO3、SiO2、Y2O3以SrY2Si3O10(SYSO)化学计量比进行配比，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为7.1～9.3，品质因数Qf的范围为12800GHz～64100GHz，谐振频率温度系数τf范围为-35ppm/℃～-31ppm/℃。
2.一种低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：SrCO3、Y2O3、SiO2按照SYSO的化学计量比进行配比；
(2)混料：将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为12h～24h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将泥浆状原料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃的温度下烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80-100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1250℃～1300℃，使混合料初步反应合成SYSO化合物；
(5)球磨：将初步反应合成的SYSO化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨12h～24h，形成粒径细化的SYSO化合物浆料；
(6)二次烘干：将粒径细化的SYSO化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的SYSO化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的SYSO化合物干料先过60目标准筛，使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA,聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的SYSO化合物粉料颗粒先过100目标准筛，获得的粉料颗粒再过140目标准筛，弃去通过140目标准筛的过细粒径的SYSO化合物粉料颗粒，选取剩下来的SYSO化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的粘合剂；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1300℃～1450℃烧结4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的SYSO陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述SrCO3的纯度为99.5％。
4.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Y2O3的纯度为99.9％。
5.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2的纯度为99.99％。
6.如权利要求2所述的低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的其制备方法，其特征在于，所述球磨机优选为行星式球磨机。
7.如权利要求2所述的低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的其制备方法，其特征在于，所述粘合剂为2.5ml～3ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
8.如权利要求2所述的低介电常数硅基微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度为6～9mm。
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