CN107010956A - 一种微波介质陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，原料成分为Y2O3、SiO2、MgO和Al2O3，所述原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比，本发明采用传统的高温固相反应法，制备方法简单，生产成本较低，在不同烧结温度下制备得到的微波介质陶瓷材料有着优秀的微波介电性能，该微波介质陶瓷材料具有低介电常数(5.7～10.7)，属于低介电陶瓷体系，该微波介质陶瓷材料有较高的品质因数57337GHz，较小的温度系数‑28ppm/℃～‑40ppm/℃。

Description

一种微波介质陶瓷材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，属于微波介质陶瓷材料技术的领域。
背景技术
随着微波通信技术的发展，尤其是移动通信领域向着高频化、集成化、高稳定性和小尺寸的方向发展以及移动通信的普及和电子消费产品的与日俱增，对微波介质谐振器、滤波器、介质天线、介质基板、介质导波回路等的需求量急剧增大。作为实现微波电路功能器件的微波介质陶瓷新产品的开发已经成为了功能陶瓷材料领域中最活跃的一部分，开发出各类信号传输与响应速度快、工作环境温度稳定性强、信号传输质量高、传输损耗小、频率选择性好，适合在无线移动通信领域、卫星通信与雷达系统中广泛应用的低介电常数微波介质陶瓷，已经成为影响微波空间通信技术发展的一大关键技术。目前报道的介电常数15以下的硅酸盐基微波介质陶瓷都有着负的温度系数，本发明提供一种介电常数低于15以下的Y3MgAl3SiO12(YMAS)微波介质陶瓷，它有着较高的品质因数，可以作为一种功能器件材料使用，它的发明有助于丰富此类产品的需求
故，针对目前现有技术中存在的上述缺陷，实有必要进行研究，解决现有技术中存在的缺陷，提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法。
发明内容
为解决上述问题，本发明的目的在于提供一种微波介质陶瓷材料及其制备方法，该陶瓷材料介电常数在5.7～10.7左右，且有着优良的微波性能。
为实现上述目的，本发明的技术方案为：
一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比，微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为5.7～10.7，品质因数Qf的范围为16739GHz～57337GHz，谐振频率温度系数τf范围为-40ppm/℃～-28ppm/℃。
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、SiO2、Y2O3、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量比进行配比；
(2)混料：将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为8h～12h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将泥浆状原料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃的温度下烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1350℃～1450℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨8h～12h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将粒径细化的YMAS化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的YMAS化合物干料先过80～120目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过60～100目标准筛，弃去不能通过60～100目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过140～180目标准筛，弃去通过140～180目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的粘合剂；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1450℃～1600℃烧结4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
优选地，球磨机为行星式球磨机。
优选地，Al2O3的纯度为99.99％。
优选地，Y2O3的纯度为99.9％。
优选地，SiO2的纯度为99.99％。
优选地，MgO的纯度为99.9％。
优选地，粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
优选地，圆柱体直径为12～15mm、厚度约为6～9mm。
优选地，粘合剂的添加量为Y3MgAl3SiO12的质量的3％～5％。
与现有技术的微波介质陶瓷材料及其制备方法相比，本发明具有以下有益效果：本发明采用传统的高温固相反应法，制备方法简单，生产成本较低，通过设定不同的烧结温度，能够得到一种微波性能良好的低介电常数的微波介质陶瓷材料。该微波介质陶瓷材料具有低介电常数(5.7～10.7)，属于低介电陶瓷体系，该微波介质陶瓷材料有较高的品质因数57337GHz，较小的温度系数-28ppm/℃～-40ppm/℃。
附图说明
图1为本发明一种微波介质陶瓷材料的制备方法流程图。
图2为本发明一种微波介质陶瓷材料的XRD图谱；
图3为本发明一种微波介质陶瓷材料的介电常数附图；
图4为本发明一种微波介质陶瓷材料的品质因数附图；
图5为本发明一种微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数附图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
相反，本发明涵盖任何由权利要求定义的在本发明的精髓和范围上做的替代、修改、等效方法以及方案。进一步，为了使公众对本发明有更好的了解，在下文对本发明的细节描述中，详尽描述了一些特定的细节部分。对本领域技术人员来说没有这些细节部分的描述也可以完全理解本发明。
如图1所示，其为本发明以下实施例一种微波介质陶瓷材料的制备方法的流程图。
实施例1
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取5.167gAl2O3、11.4536gY2O3、2.0299gSiO2和1.3629gMgO原料。
(2)混料：在上述总共20g混合料倒入球磨罐中，加入24g无水乙醇，置于球磨机中球磨8h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入20g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于100Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下获得的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在150Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1450℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.05067mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.05067mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.03378mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.03378mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为0.8ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为5.7。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为16739GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-37.9ppm/℃。
实施例2
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取7.737gAl2O3、17.1789gY2O3、3.0432gSiO2和2.0427gMgO原料。
(2)混料：在上述总共30g混合料倒入球磨罐中，加入40g无水乙醇，置于球磨机中球磨9h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入40g无水乙醇置于球磨机中研磨9h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于120Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在175Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1475℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.076005mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.076005mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.05067mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.05067mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为1.2ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为6.1。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为19441GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-40.4ppm/℃。
实施例3
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取10.3342gAl2O3、22.9073gY2O3、4.0598gSiO2和2.7258gMgO原料。
(2)混料：在上述总共40g混合料倒入球磨罐中，加入60g无水乙醇，置于球磨机中球磨10h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入60g无水乙醇置于球磨机中研磨10h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于140Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在200Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1500℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.10134mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.10134mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.06756mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.06756mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为1.5ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为7.0。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为23956GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-35.2ppm/℃。
实施例4
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取12.895gAl2O3、28.6315gY2O3、5.072gSiO2和3.4045gMgO原料。
(2)混料：在上述总共50g混合料倒入球磨罐中，加入80g无水乙醇，置于球磨机中球磨11h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入80g无水乙醇置于球磨机中研磨11h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于160Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在225Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1525℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.126675mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.126675mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.08445mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.08445mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.0ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为8.6。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为41310GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-34.7ppm/℃。
实施例5
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取15.474gAl2O3、34.3578gY2O3、6.0864gSiO2和4.0854gMgO原料。
(2)混料：在上述总共60g混合料倒入球磨罐中，加入100g无水乙醇，置于球磨机中球磨12h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入100g无水乙醇置于球磨机中研磨12h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于180Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1550℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.15201mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.15201mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.10134mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.10134mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.4ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为10.1。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为57337GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-31.9ppm/℃。
实施例6
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取18.053gAl2O3、40.0841gY2O3、7.1008gSiO2和4.7663gMgO原料。
(2)混料：在上述总共70g混合料倒入球磨罐中，加入120g无水乙醇，置于球磨机中球磨8h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入120g无水乙醇置于球磨机中研磨8h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1575℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.177345mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.177345mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.11823mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.11823mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为2.7ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为10.6。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为54015GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-28.6ppm/℃。
实施例7
一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12的化学计量3:3:2:2比进行配比；具体为依次称取20.632gAl2O3、45.8104gY2O3、8.1152gSiO2和5.4516gMgO原料。
(2)混料：在上述总共80g混合料倒入球磨罐中，加入140g无水乙醇，置于球磨机中球磨12h，得到浆料；
(3)烘干：将浆料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃下干燥至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1400℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步合成的YMAS化合物加入140g无水乙醇置于球磨机中研磨12h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将YMAS化合物取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将上一步得到的恒重YMAS化合物干料先过100目标准筛使颗粒分散均匀，加入粘合剂(PAV，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于直径30mm模具中于200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过80目标准筛，弃去不能通过80目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过160目标准筛，弃去通过160目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒采用直径15mm的模具在250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的PVA；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉的温度升至1600℃保温4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
在具体应用实施例中，球磨机为行星式球磨机。
在具体应用实施例中，Al2O3的纯度为99.99％，Al2O3为0.20268mol。
在具体应用实施例中，Y2O3的纯度为99.9％，Y2O3为0.20268mol。
在具体应用实施例中，SiO2的纯度为99.99％，SiO2为0.13512mol。
在具体应用实施例中，MgO的纯度为99.9％，MgO为0.13512mol。
在具体应用实施例中，粘合剂为3.0ml的5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
在具体应用实施例中，圆柱体直径约为15mm、厚度约9mm。
根据以上方法制备出的一种微波介质陶瓷材料，原料成分为Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO，原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的介电常数εr为10.7。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的品质因数Qf为53539GHz。
在具体应用实施例中，微波介质陶瓷材料的谐振频率温度系数τf为-31.1ppm/℃。
上述的7个具体实施例中，实施例1中得到了最低的介电常数，介电常数值为5.7，实施例5中得到最高的品质因数57337GHz，实施例6中获得最好的谐振频率温度系数-28.6ppm/℃，稳定性最好。本发明采用Hakki-Coleman提出的介质谐振腔法测试圆柱体陶瓷谐振频率下的介电常数与微波介电性能，具体的性能参数见附图2-5。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，原料成分为Al2O3、SiO2、Y2O3和MgO，所述原料成分以Y3MgAl3SiO12(YMAS)化学计量比进行配比，所述微波介质陶瓷材料的介电常数εr范围为5.7～10.7，品质因数Qf的范围为16739GHz～57337GHz，谐振频率温度系数τf范围为-40ppm/℃～-28ppm/℃。
2.一种微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：Al2O3、Y2O3、SiO2、MgO按照Y3MgAl3SiO12(YMAS)的化学计量比进行配比；
(2)混料：将原料、球磨珠、无水乙醇按照1:4.5:1.2的质量比置于球磨机中进行湿法球磨，球磨时间为8h～12h，得到泥浆状原料；
(3)烘干：将泥浆状原料倒出，置入烘箱中于80℃～100℃的温度下烘干至恒重，得到干燥的混合料；
(4)预烧：将干燥的混合料先过80～100目标准筛，分散混合料后，置入高温炉中预烧4h，预烧温度为1350℃～1450℃，使混合料初步反应合成YMAS化合物；
(5)球磨：将初步反应合成的YMAS化合物加入无水乙醇置于球磨机中研磨8h～12h，形成粒径细化的YMAS化合物浆料；
(6)二次烘干：将粒径细化的YMAS化合物浆料取出，置于烘箱中80℃～100℃干燥至恒重，得到初步合成的YMAS化合物干料；
(7)造粒：将初步合成的YMAS化合物干料先过80～120目标准筛使颗粒分散均匀，粒径细化后加入粘合剂(PVA，聚乙烯醇)混合均匀成粉料，将粉料置于模具中于100Mpa～200Mpa压力下压制成生坯，将生坯在研钵中压碎磨碎；将压碎后的YMAS化合物粉料颗粒先过60～100目标准筛，弃去不能通过60～100目标准筛的过粗粒径的YMAS化合物粉料颗粒，剩下的粉料颗粒再过140-180目标准筛，弃去通过140-180目标准筛的过细粒径的YMAS化合物粉料颗粒，选取剩下来的YMAS化合物颗粒用模具在150Mpa～250Mpa的压力下压制成圆柱体；
(8)排胶：将压制成的圆柱体置于高温炉中以4℃/min的速度升温至650℃，保温2h以排除圆柱体中的粘合剂；
(9)烧结：排胶后以4℃/min的速度将高温炉温度升至1450℃～1600℃烧结4h，然后以4℃/min的速度降温至800℃，降至800℃后设置为自然降温；
(10)后期机械加工：将烧结好的YMAS陶瓷进行研磨抛光，得到表面平整光滑的陶瓷成品。
3.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Al2O3的纯度为99.99％。
4.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述Y2O3的纯度为99.9％。
5.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述SiO2的纯度为99.99％。
6.如权利要求2所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述MgO的纯度为99.9％。
7.如权利要求2-6任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述球磨机为行星式球磨机。
8.如权利要求2-6任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为5wt％的聚乙烯醇溶液(PVA)。
9.如权利要求2-6任一所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述圆柱体直径为12～15mm、厚度为6～9mm。
10.如权利要求8所述的微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂的添加量为Y3MgAl3SiO12的质量的3％～5％。
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