CN108298979A - 中介低温共烧陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中介低温共烧陶瓷材料及其制备方法，该中介低温共烧陶瓷材料包括40～65质量份的Ba‑Zn‑Ti化合物、35～55质量份的粉料A以及0～5质量份的粉料B；其中粉料A为由0～15质量份的SiO2、0～65质量份的BaCO3、15～55质量份的H3BO3、0～15质量份的ZnO以及0～70质量份的Bi2O3烧制得到的预烧体；而粉料B则为Co3O4、MnCO3、SrTiO3、La2O3、CuO、Cr2O3中的一种或多种的组合。该材料不和银反应，可广泛用于多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件的制造。且该材料所使用的原料丰富、成本低廉、制备工艺简单、有利于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，尤其涉及一种中介低温共烧陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
电子设备小型化、轻量化的快速发展对微电子器件和集成器件提出了更高要求，单一的有源器件集成已经无法满足生产应用。随着5G时代的到来，移动通讯、物联网、汽车电子、医疗电子、航空航天及军事电子等领域必将随之升级换代，无源器件的小型化已经迫在眉睫。
低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired ceramic，LTCC)技术能够使器件在具备高集成度的基础上保持优良的高频特性，已经成为了实现当前电子元器件集成化的一种主要方式。LTCC技术采用的是多层布线结构，能够在三维结构上实现无源元件(电阻、电容、电感、滤波器、谐振器、耦合器)与传输线的集成，又可表面贴装IC元件，在提高集成密度和功能化程度，减小功能模块体积方面具有巨大优势。
LTCC技术大多使用具有优异导电特性的金属银作为的互连导体，其熔点较低，约为961℃。这就要求应用于LTCC技术的陶瓷材料必须能够在低于950℃以下实现烧结致密化。此外，当前商业化应用的低温共烧陶瓷材料大都属于玻璃-陶瓷(glass-ceramic)体系，其介电常数偏小，介电损耗偏大，主要应用于介质基板材料。
现今，国内使用的LTCC材料大多依赖进口，如美国Ferro公司的A6M(εr＝5.7,tanδ＝0.0012)、Dupont公司的951(εr＝7.85,tanδ＝0.0063)，进口材料不仅价格昂贵，而且在生产过程中对材料参数的调整严重受限。而且这类成熟的材料的介电常数较低，不适用于制造多层介质谐振器、微波天线、滤波器等微波器件。从材料介电常数系列化以及减小电子元器件尺寸方面来说，必须研究和开发出能够与银电极材料低温共烧的具有适中介电常数的陶瓷材料。目前，具有适中介电常数的低温共烧陶瓷材料的研究相对较少，尚无成熟的产品。因而研制新型中介低温共烧陶瓷材料已经成为战略性、前沿性和前瞻性的高技术问题，对于促进我国电子元器件产业的发展具有重要意义。
为实现材料的低温烧结，通常采用降低烧结温度的方法，包括添加低熔点玻璃、化合物或氧化物作为助烧剂，引入化学合成方法和制备超细粉体等。但是，化学合成方法及使用超细粉体会导致工艺过程复杂，制造周期和成本急剧上升。相比较而言，添加与材料基体匹配的低熔点玻璃、化合物或氧化物，虽然会导致基体材料微波性能的降低，但是工艺过程简单，易于实现工业化生产。但低熔点玻璃本身的成分较为复杂、生产成本高，需要专业的设备进行玻璃的高温熔制，热处理时间长，耗能大。而且，玻璃的冷淬过程对设备损耗大，淬火后的玻璃渣硬度高，难以进行磨细加工，玻璃的形状差、工艺适应性不好。
发明内容
针对上述现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种中介低温共烧陶瓷材料，该中介低温共烧陶瓷材料包括40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A以及0～5质量份的粉料B；
所述粉料A为由0～15质量份的SiO2、0～65质量份的BaCO3、15～55质量份的H3BO3、0～15质量份的ZnO以及0～70质量份的Bi2O3烧制得到的预烧体；
所述粉料B为Co3O4、MnCO3、SrTiO3、La2O3、CuO、Cr2O3中的一种或多种的组合。
可选地，所述Ba-Zn-Ti化合物为由20～45质量份的BaCO3、5～25质量份的ZnO以及40～65质量份的TiO2烧制得到的预烧体。
相应地，本发明还提供一种中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，该中介低温共烧陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A和0～5质量份的粉料B混合后，依次进行球磨、烘干、过筛后制得粉料C；
步骤二、取1.5g所述粉料C并向其中加入10～15滴6.5wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒制得圆柱体；
步骤三、将成型的圆柱体放入烧结炉中，并在550℃炉温下保温2小时，对所述圆柱体进行坯体排胶；然后再在850℃～900℃炉温下保温0.5～2小时，对所述圆柱体进行烧结制得所述中介低温共烧陶瓷材料。
可选地，所述圆柱体的直径为10mm，其厚度为5.5mm。
可选地，所述步骤一包括：
步骤11，将40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A和0～5质量份的粉料B混合后放入球磨机中球磨得到粉料D；
步骤12，将所述粉料D放入烘箱中于120℃温度下烘干，然后将烘干后的粉料D研磨后过100目筛得到所述粉料C。
可选地，所述步骤11中球磨机的球、料质量比为2～10，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，球磨机的转速为250～450转/分钟。
可选地，所述步骤二具体为：取1.5g所述粉料C并向其中加入10～15滴6.5wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒制，然后在250MPa压力下得圆柱体。
可选地，所述步骤三包括：
步骤31，将成型的圆柱体放入烧结炉中，按照2℃/分的速率将炉温升至550℃并保温2小时，对所述圆柱体进行坯体排胶；
步骤32，按照5℃/分的速率将炉温升至850℃～900℃并保温0.5～2小时，对所述圆柱体进行烧结；待炉温自然冷却后制得所述中介低温共烧陶瓷材料。
可选地，在所述步骤一之前，所述制备方法还包括：
将20～45质量份的BaCO3、5～25质量份的ZnO、40～65质量份的TiO2混合后放入球磨机中混料得到粉料E；
将所述粉料E放入烘箱中于120℃的温度下进行烘干，然后将烘干后的粉料E研磨后过100目筛得到粉料F；
将所述粉料F在1100℃～1200℃温度下煅烧2～6小时，然后将煅烧后的粉料F研磨后过100目筛得到所述Ba-Zn-Ti化合物。
可选地，在所述步骤一之前，所述制备方法还包括：
将0～15质量份的SiO2、0～65质量份的BaCO3、15～55质量份的H3BO3、0～15质量份的ZnO以及0～70质量份的Bi2O3混合后，放入球磨机中混料得到粉料G；
将所述粉料G放入烘箱中于80℃温度下进行烘干，然后将烘干后的粉料G研磨后过100目筛得到粉料H；
将所述粉料H在550℃～650℃温度下煅烧2～6小时，然后将煅烧后的粉料H研磨后过100目筛得到所述粉料A。
本发明使用了固相合成方法制备出了微波性能较为优异的低熔点陶瓷材料，并以之作为低烧助剂，使得Ba-Zn-Ti基体材料在较低的温度下实现了烧结致密化且不恶化其性能。避免了使用熔融-冷淬玻璃助烧剂的制备工艺，采用了更简单、更易于操作的制备工艺，且制造成本较低，更有利于工业化生产，可广泛应用于低温共烧陶瓷材料体系的开发和应用。
此外，本发明通过材料配方的调整，可以使得所制得的陶瓷材料在保持高Q×f的基础上，介电常数在30～40范围内连续可调，同时谐振频率温度系数较小且稳定，因此本发明中的陶瓷材料可应用于多种高频器件制备领域。且本发明中的陶瓷材料中不含铅、镉、汞等有毒元素，更符合环保要求。
附图说明
图1为本发明实施例4中所制备的Ba-Zn-Ti化合物的XRD图谱；
图2为本发明实施例4中所制备的粉料A的XRD图谱；
图3为本发明实施例4中所制备的陶瓷材料圆柱体样品在850℃烧结后的表面形貌图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。此外，下列实施例中所选用的原料如无特殊说明，均可通过商业渠道采购。
实施例1
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比37:5：58配制粉料，然后将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1200℃温度下进行煅烧并保温2h，然后将煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3、SiO2和ZnO按照质量份数比70:15:5:10配制粉料，然后将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧，并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取60质量份的Ba-Zn-Ti化合物，37质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，然后将烘干后的粉料研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照升温速率2℃/分升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将；炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝36、Q×f＝25000GHz、τf＝+10ppm/℃。
实施例2
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比34:10:56配制粉料，然后将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1180℃温度下煅烧并保温2h，然后将煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3、SiO2和ZnO按照质量份数比60:18:10:12配制粉料，将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取60质量份的Ba-Zn-Ti化合物，38质量份的粉料A和2质量份的SrTiO3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，然后将烘干后的粉料研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝34、Q×f＝21000GHz、τf＝-5ppm/℃。
实施例3
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比30:20:50配制粉料，将配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1150℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3和ZnO按照质量份数比68:20:12配制粉料，配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A；
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和4质量份的SrTiO3、0.5质量份的Co3O4和0.5质量份的MnCO3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照按5℃/分的升温速率升至850℃并保温0.5小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝34，Q×f＝20000GHz，τf＝+20ppm/℃。
实施例4
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比28:25:47配制粉料，将配制好的粉料依次经过球磨、干燥、过筛后于1100℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3、SiO2和ZnO按照质量份数比60:18:10:12配制粉料，将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取60质量份的Ba-Zn-Ti化合物，37质量份的粉料A和2质量份的SrTiO3、0.5质量份的La2O3和0.5质量份的MnCO3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温0.5小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝37，Q×f＝31000GHz，τf＝+1ppm/℃。
实施例5
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比37：5:58配制粉料，将配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1200℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比40:50:10配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A；
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3、1质量份La2O3、0.5质量份MnCO3和0.5质量份CuO配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C；
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至900℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝40，Q×f＝12000GHz，τf＝+10ppm/℃。
实施例6
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比34:10:56配制粉料，将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1180℃温度下煅烧并保温2h，将煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比32:60:8配制粉料，将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3、0.5质量份La2O3、0.5质量份Cr2O3、0.5质量份Co3O4和0.5质量份CuO配制粉料，将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至870℃并保温1小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝34，Q×f＝16000GHz，τf＝+15ppm/℃。
实施例7
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比30：20：50配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1150℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比40:45:15配制粉料，配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取40质量份的Ba-Zn-Ti化合物，55质量份的粉料A和1质量份的SrTiO3、1质量份MnCO3、0.5质量份Cr2O3、1质量份Co3O4和1.5质量份CuO配制粉料，将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至890℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝32，Q×f＝15000GHz，τf＝-15ppm/℃。
实施例8
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比28：25：47配制粉料，将配制好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1100℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3和ZnO按照质量份数比65:20:15配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取58质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和1.5质量份的SrTiO3、0.5质量份的La2O3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将；炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温0.5小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝30，Q×f＝21000GHz，τf＝-10ppm/℃。
实施例9
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比37:5：58配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1200℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3、SiO2和ZnO按照质量份数比60:18:10:12配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，42质量份的粉料A和2质量份的SrTiO3、0.5质量份的La2O3和0.5质量份的CuO配制粉料。将配置好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉体经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温0.5小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝35，Q×f＝26000GHz，τf＝-5ppm/℃。
实施例10
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比37:5：58配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1200℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3和ZnO按照质量份数比68:20:12配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取50质量份的Ba-Zn-Ti化合物，45质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3、1.5质量份的La2O3和0.5质量份的Co3O4配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝36，Q×f＝24000GHz，τf＝+5ppm/℃。
实施例11
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比28:25:47配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1100℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3和ZnO按照质量份数比68:20:12配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3、0.5质量份的La2O3、0.5质量份的Co3O4、0.5质量份的CuO、0.5质量份的MnCO3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至850℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝38，Q×f＝27000GHz，τf＝+6ppm/℃。
实施例12
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比28:25:47配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1100℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比32:60:8配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和2.5质量份的SrTiO3、1质量份的La2O3、0.5质量份的Co3O4、0.5质量份MnCO3和0.5质量份的CuO配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C；
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至870℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝39，Q×f＝17000GHz，τf＝+12ppm/℃。
实施例13
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比34:10:56配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1180℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比40:45:15配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取55质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和3质量份的SrTiO3、1质量份的La2O3、0.5质量份MnCO3和0.5质量份的Cr2O3配制粉料。将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水的质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉料经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至880℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝34，Q×f＝16000GHz，τf＝+16ppm/℃。
实施例14
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比30:20:50配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1150℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的BaCO3、H3BO3和SiO2按照质量份数比32:60:8配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取56质量份的Ba-Zn-Ti化合物，40质量份的粉料A和2.5质量份的SrTiO3、0.5质量份MnCO3、0.5质量份Co3O4和0.5质量份CuO配制粉料，将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，研磨机转速为300转/分钟；将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，研磨后的粉料过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至890℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，即可制得陶瓷圆材料柱样品。该样品的微波性能为：εr＝34，Q×f＝12000GHz，τf＝+10ppm/℃。
实施例15
首先将分析纯的BaCO3、ZnO和TiO2按照质量份数比30:20:50配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于1150℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到Ba-Zn-Ti化合物。
将分析纯的Bi2O3、H3BO3、SiO2和ZnO按照质量份数比60:18:10:12配制粉料，配置好的粉料依次进行球磨、干燥、过筛后于600℃温度下煅烧并保温2h，煅烧后的粉料过100目筛得到粉料A。
取65质量份的Ba-Zn-Ti化合物，35质量份的粉料A配制粉料，将配制好的粉料放入球磨机中混料，该球磨机中球、料、去离子水质量比为3:1:3，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4小时，球磨机转速为300转/分钟，将球磨后的粉料放入烘箱中于120℃温度下烘干，烘干后的粉体经研磨后过100目筛得到粉料C。
取1.5g粉料C，加入10～15滴6.5wt％的PVA(聚乙烯醇)水溶液进行造粒，然后在250MPa压力下制得直径10mm、厚度5.5mm的圆柱体，将成型的圆柱体放入烧结炉中，将炉温按照2℃/分的升温速率升至550℃并保温2小时进行坯体排胶；然后将炉温按照5℃/分的升温速率升至870℃并保温2小时进行烧结，随炉温自然冷却，制得陶瓷材料圆柱样品。该样品的微波性能为：εr＝31，Q×f＝13000GHz，τf＝-35ppm/℃。
通过对上述各实施例进行对比，可以发现上述实施例4所制备的陶瓷材料样品具有最优的综合性能，其中实施例4所制备的Ba-Zn-Ti化合物和粉料A的XRD图谱分别如图1和图2所示。实施例4中所制备的陶瓷材料圆柱体样品在850℃烧结后的表面形貌图如图3所示。可以看到，实施例4中的样品结构较为致密，满足LTCC工艺对材料致密度的要求。
上述各实施例均可以在850～900℃范围内实现烧结致密化，所制备的样品的介电常数在30～40范围内可调，Q×f值高，同时谐振频率温度系数较小，满足LTCC滤波器、谐振器和介质天线等产品对材料的要求。
本发明使用了固相合成方法制备出了微波性能较为优异的低熔点陶瓷材料，并以之作为低烧助剂，使得Ba-Zn-Ti基体材料在较低的温度下实现了烧结致密化且不恶化其性能。避免了使用熔融-冷淬玻璃助烧剂的制备工艺，采用了更简单、更易于操作的制备工艺，且制造成本较低，更有利于工业化生产，可广泛应用于低温共烧陶瓷材料体系的开发和应用。
此外，本发明通过材料配方的调整，可以使得所制得的陶瓷材料在保持高Q×f的基础上，介电常数在30～40范围内连续可调，同时谐振频率温度系数较小且稳定，因此本发明中的陶瓷材料可应用于多种高频器件制备领域。且本发明中的陶瓷材料中不含铅、镉、汞等有毒元素，更符合环保要求。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的相同要素。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种中介低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述中介低温共烧陶瓷材料包括40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A以及0～5质量份的粉料B；
所述粉料A为由0～15质量份的SiO2、0～65质量份的BaCO3、15～55质量份的H3BO3、0～15质量份的ZnO以及0～70质量份的Bi2O3烧制得到的预烧体；
所述粉料B为Co3O4、MnCO3、SrTiO3、La2O3、CuO、Cr2O3中的一种或多种的组合。
2.如权利要求1所述的中介低温共烧陶瓷材料，其特征在于，所述Ba-Zn-Ti化合物为由20～45质量份的BaCO3、5～25质量份的ZnO以及40～65质量份的TiO2烧制得到的预烧体。
3.一种如权利要求1或2中所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、将40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A和0～5质量份的粉料B混合后，依次进行球磨、烘干、过筛后制得粉料C；
步骤二、取1.5g所述粉料C并向其中加入10～15滴6.5wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒制得圆柱体；
步骤三、将成型的圆柱体放入烧结炉中，并在550℃炉温下保温2小时，对所述圆柱体进行坯体排胶；然后再在850℃～900℃炉温下保温0.5～2小时，对所述圆柱体进行烧结制得所述中介低温共烧陶瓷材料。
4.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述圆柱体的直径为10mm，其厚度为5.5mm。
5.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一包括：
步骤11，将40～65质量份的Ba-Zn-Ti化合物、35～55质量份的粉料A和0～5质量份的粉料B混合后放入球磨机中球磨得到粉料D；
步骤12，将所述粉料D放入烘箱中于120℃温度下烘干，然后将烘干后的粉料D研磨后过100目筛得到所述粉料C。
6.如权利要求5所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤11中球磨机的球、料质量比为2～10，研磨球为氧化锆球，球磨时间为4～8小时，球磨机的转速为250～450转/分钟。
7.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤二具体为：
取1.5g所述粉料C并向其中加入10～15滴6.5wt％的聚乙烯醇水溶液进行造粒制，然后在250MPa压力下得圆柱体。
8.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述步骤三包括：
步骤31，将成型的圆柱体放入烧结炉中，按照2℃/分的速率将炉温升至550℃并保温2小时，对所述圆柱体进行坯体排胶；
步骤32，按照5℃/分的速率将炉温升至850℃～900℃并保温0.5～2小时，对所述圆柱体进行烧结；待炉温自然冷却后制得所述中介低温共烧陶瓷材料。
9.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一之前，所述制备方法还包括：
将20～45质量份的BaCO3、5～25质量份的ZnO、40～65质量份的TiO2混合后放入球磨机中混料得到粉料E；
将所述粉料E放入烘箱中于120℃的温度下进行烘干，然后将烘干后的粉料E研磨后过100目筛得到粉料F；
将所述粉料F在1100℃～1200℃温度下煅烧2～6小时，然后将煅烧后的粉料F研磨后过100目筛得到所述Ba-Zn-Ti化合物。
10.如权利要求3所述的中介低温共烧陶瓷材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤一之前，所述制备方法还包括：
将0～15质量份的SiO2、0～65质量份的BaCO3、15～55质量份的H3BO3、0～15质量份的ZnO以及0～70质量份的Bi2O3混合后，放入球磨机中混料得到粉料G；
将所述粉料G放入烘箱中于80℃温度下进行烘干，然后将烘干后的粉料G研磨后过100目筛得到粉料H；
将所述粉料H在550℃～650℃温度下煅烧2～6小时，然后将煅烧后的粉料H研磨后过100目筛得到所述粉料A。
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