CN113363041A - 一种高饱和低损耗双组分微波铁氧体材料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种高饱和低损耗双组分微波铁氧体材料及其制备方法与应用 Download PDF

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张利康
吕飞雨
杜阳忠
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Abstract

本发明提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料及其制备方法与应用，该高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料。该制备方法包括如下步骤：(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料。经测试，所述微波铁氧体材料的饱和磁矩强度在1950‑1960Gs，介电损耗在1.48×10‑4‑2×10‑4，居里温度可达260℃以上，线宽小于20Oe；且制备方法稳定可重复性好，有利于工业化生产。

Description

一种高饱和低损耗双组分微波铁氧体材料及其制备方法与 应用
技术领域
本发明涉及微波通信领域及磁性材料领域，涉及一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料及其制备方法与应用。
背景技术
微波铁氧体器件在微波技术中占有重要地位，在航空航天、卫星通信、电子对抗、移动通信及医疗领域中有着广泛的应用，微波铁氧体材料作为器件的核心，在各领域广泛应用。5G通信是未来信息基础设施的重要组成部分，该技术需采用微波作为传输手段，环形器、隔离器作为不可缺少的器件，其小型化、轻量化的任务尤为重要。现有微波铁氧体的介电常数在12-16之间，在低频环形器隔离器设计时器件尺寸偏大，无法满足小型化、集成化的需求。作为器件设计的主要参数之一的介电常数ε′与器件尺寸密切相关。电磁波在介质中传播的介质波长与介电常数的平方根成反比，所提高材料的介电常数就成了器件小型化的重要手段。在带线环行器中铁氧体半径R有如下近似公式：
Figure BDA0003158478500000011
其中，k为有效波数，ω是工作角频率，c为光速，εf为铁氧体介电常数的实数部分ε′，μeff为有效磁导率。μeff由下式给出：
μeff＝1-(k/μ)2＝1-P2
其中，(k/μ)是铁氧体分裂因子，P是铁氧体的归一化饱和磁化强度，P＝ωm/ω
其中，ωm＝γMs，Ms是饱和磁化强度，γ是旋磁比。由此可见：铁氧体圆盘半径与介电常数ε′的平方根成反比。实践也证实：提高材料的介电常数确实可以有效地减小器件尺寸。
以前对微波铁氧体材料的研究多集中在材料的微波损耗方面，而对饱和磁矩研究的较少。随着微波技术的迅猛发展，系统对元器件小型化的要求越来越迫切，而铁氧体元器件的体积远高于其他元器件，因此其小型化、轻量化的任务尤为重要。
环行器的工作磁场区有两种，即高场区和低场区。近年来，通信用环行器迅速发展，高场区环形器的用量远远超过低场区的用量，高场区工作就是铁氧体的工作内场在该工作频率的共振场以上；共振场Hr＝ω/γ确定，工作内场Hi>Hr，用一化内场表示时，σ＝Hi/Hr。当σ>1时，称为高场工作，一般取σ的1.1-2.4范围内。高场工作环行器一般适宜于低频段。频率在4GHz以下的均可采用；高场环行器设计高场设计环行器有如下优点：
(1)高场工作条件下，材料充分饱和，避免了零场损耗，这对低损耗器件有利，目前的低线宽材料△H＝100e很适宜在高场工作，插损很小。
(2)高场工作的环行器选择材料的归一化磁矩p＝γ4πMs/ω均大于1，甚至到几十，大大缩小了样品的尺寸(或器件的尺寸)，从设计经验来看，铁氧体样品直径Df≈λ0/40-λ0/10(λ0为对应频率的波长)。
高场工作的环行器具有两重特性，在基波段(f1-f2)它具有环行器特性；在二次谐波段(2f1-2f2)它具有正反向隔离特性，即它有低通滤波器(LPF)特性，起到环行器和谐波抑制作用。谐波抑制的机理如下所述：在300-500MHz的设计环形器，假设在f1＝300MHz频率，其归一化磁场σ＝1.67，f2＝500MHz，其σ＝1.18。在2f1＝600MHz频率，其归一化磁场σ＝1.67/2＝0.835，对2f2＝1000MHz，其σ＝1.18/2＝0.59，所以(2f1-2f2)二次谐波频域内σ∈(0.59,0.835)的低场下工作，其张量磁导率<0，因此环行器中传播消失模，所以传播系数|S12|，|S21|均很小，一般|S12|，|S21|∈(0.1，0.02)量级，所以衰减很大，一部分能量被反射|S11(dB)|≤2dB，还有一部分能量是被铁磁共振所吸收。|S11|∈(0.76，0.96)范围内变化；而二倍频的|dS|值很小，dS∈(0.02，0.1)范围内变化。利用公式
Figure BDA0003158478500000021
计算了三个频点(2f1，f1+f2，2f2)的|dS|值，分别为|dS|＝(0.091,0.058,0.024)，所以它的非互易性|dS|值比基频时的值小以上数量级，一般环形状态下|dS|→1，所以二次谐波的|dS|参数比基波的小10～50倍；二次谐波的非互易性可以忽略。
由上可知，环形隔离器小型化、集成化的关键是使用一种线宽小、损耗低、居里温度高以及合适的4πMs的微波铁氧体材料，该微波铁氧体材料的研究具有重要意义。
CN 102584200A公开了一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料及其制备，该材料的化学式为Y3-2x-yCa2x+yFe5-x-y-zVxZryAlzO12。制备方法包括：按化学计量计算并称取原材料，震动球磨，预烧，振磨粗粉碎，砂磨细粉碎，喷雾造粒，压制成型和烧结。该技术方案可用于微波通信和磁性材料领域，该法提供了一种超低损耗、小线宽微波铁氧体材料，在制备过程中需要较高的预烧温度和烧结温度，不利于生产和环保。
US8696925B2公开了一种高介电常数石榴石铁氧体，化学式为Y2.15-2xBi0.5Ca0.35+ 2xZr0.35VxFe4.65-xO12和Bi0.9Ca0.9+2xY1.2-2xZr0.7Nb0.1VxFe4.2-xO12，其x范围分别为0-0.8和0-0.6，对应的介电常数为20-30，4πMs为1000-2000Gs。但是该专利的介电常数仍难以满足实际需求，且制备方法繁琐，毒性的V2O5环境不友好。
发明内容
针对现有技术中存在的上述问题，本发明的目的在于提供一种高饱和低损耗双组分微波铁氧体材料及其制备方法与应用。本发明提供的双组份微波铁氧体材料具有小线宽、高居里温度、高饱和磁矩以及低损耗的特点，极大地提高了微波铁氧体材料的稳定性和可靠性；且本发明的工艺方法稳定可重复性好，适合大批量上产，大大降低生产成本。
本发明所述“高饱和低损耗”指：饱和磁化强度在1950Gs-1960Gs，介电损耗在1.48×10-4-2×10-4。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种高饱和低损耗双组分微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备原料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，0≤a≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
0≤b≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
0≤c≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，0≤A≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
0≤B≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用；
0≤C≤0.7，例如可以是0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比为(1-3):(1-3)，例如可以是1:1、1:2、1:3、2:3、3:2或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
纯的钇铁石榴石铁氧体功率承载能力较低，铁磁共振线宽和介电损耗较大，且其烧结温度较高，在性能上比较单一。本发明着重通过采用以Zr4+置换部分八面体的Fe3+，可以降低磁晶的各项异性常数，使得铁磁共振线宽下降，但是Zr4+不能过多，过多会使得铁磁共振线宽迅速增大；Ca2+是低熔点物质，它们的掺入可以降低烧结温度；用少量Mn2+代替部分Fe3+可以降低材料的铁磁共振线宽和介电损耗；Gd3+离子取代Y3+可以改善Ms温度系数，从而使维持较高的居里温度。本发明通过调整微波铁氧体材料的组成，利用各元素电磁特点的配合作用，获得了较高的饱和磁化强度4πMs、较窄的铁磁共振线宽△H、较低的介电损耗tgδe以及较高的居里温度Tc的微波铁氧体材料。
第二方面，本发明提供了一种如第一方面所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；
(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6、1:5:0.8、1:6:1.2、1:7:1.5、1:7.5:2、1:6.5:1.5、1:4.5:2.5或1:5.5:2.5，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为10-40h，例如可以是10h、15h、20h、25h、30h、35h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述研磨球包括锆球和/或钢球。
优选地，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙酮或氨水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括去离子水和酒精的组合，去离子水和丙酮的组合，去离子水和氨水的组合，去离子水、酒精和氨水的组合，或去离子水、酒精和丙酮的组合。
优选地，步骤(1)所述球磨料的粒径范围为D50＝0.05-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明步骤(1)所述湿法球磨时间的长短会影响烧结所需的温度，最终决定材料的烧结密度和线宽，介电损耗等性能；球磨介质不同会影响球磨的效果，研磨球的选择会影响工艺控制的稳定性和控制难度。通过上述球磨条件，可以获得较好的球磨效果，降低细度，提高材料的活性，降低烧结温度。
优选地，步骤(2)所述烘干的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、0.1％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述造粒为将过筛后的球磨料与粘粘剂均匀混合，在压力下过筛，得到造粒后的颗粒。
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液。
优选地，所述聚乙烯醇溶液的浓度为5-20wt％，例如可以是5wt％、10wt％、15wt％或20wt％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述聚乙烯醇溶液的质量为粉料质量的5-10％，例如可以是5％、6％、7％、8％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述过筛的压力为300-1200kg/cm2，例如可以是300kg/cm2、500kg/cm2、700kg/cm2、900kg/cm2、1100kg/cm2或1200kg/cm2，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述成型为：将步骤(2)造粒后颗粒放入模具内压制成指定形状的生坯。
优选地，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3，例如可以是3.0g/cm3、3.2g/cm3、3.4g/cm3、3.6g/cm3、3.8g/cm3或4.0g/cm3，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结为：所述烧结的温度为1200-1500℃，例如可以是1200℃、1300℃、1400℃或1500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述烧结温度过低或过高均会导致烧结密度降低，线宽增大，介电损耗增大。
优选地，所述烧结的保温时间为5-30h，例如可以还5h、10h、15h、20h、25h或30h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述烧结的升温速率为1-5℃/min，例如可以是1℃/min、2℃/min、3℃/min、4℃/min或5℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h，例如可以是1h、2h、3h、4h、5h或6h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(3)所述烧结时结束通氧的时间为：保温结束后，温度降低100-500℃时，结束通氧，例如可以是100℃、200℃、300℃、400℃或500℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.7；
优选地，所述第一微波铁氧体材料的制备原料分别为：Y2O3、CaCO3、Fe2O3、ZrO2、SnO2以及MnCO3。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6:0.003、1:5:0.8:0.004、1:6:1.2:0.005、1:7:1.5:0.006、1:7.5:2:0.007、1:5:1.5:0.008、1:6:2.5:0.009或1:6.5:2.5:0.01，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的时间为10-40h，例如可以是10h、15h、20h、25h、30h、35h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述研磨球包括锆球。
优选地，步骤(a)所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨所用弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙酮或氨水中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括去离子水和酒精的组合，去离子水和丙酮的组合，去离子水和氨水的组合，去离子水、酒精和氨水的组合，或去离子水、酒精和丙酮的组合。
优选地，步骤(a)所述湿法球磨所用分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
优选地，步骤(a)所述球磨料的粒径范围为D50＝0.05-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
所述湿法球磨时间的长短会影响离子占位的程度，最终影响在现有预烧温度条件下的产品性能；球磨介质不同会影响球磨的效果，研磨球的选择会影响工艺控制的稳定性和控制难度。通过上述优选条件，可以获得较好的球磨效果，以及在双组份微波铁氧体制备过程中球磨中得到纯的预成相第一微波铁氧体材料，而且能够除去杂相，获得合适的粒度分布和活性，有利于后续的预烧和烧结过程的固相反应。
优选地，步骤(b)所述烘干的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、50目、70目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1200℃、1300℃或1400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的保温时间为6-15h，例如可以是6h、8h、10h、12h、14h或15h，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(b)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min，例如可以是0.3℃/min、1℃/min、2℃/min、3℃/min或4℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
本发明所述预烧可以降低烘干后球磨料的化学活性的不均匀性，也可以降低后续烧结产品的收缩率，减少变形。
优选地，步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(Ⅱ)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，0≤A≤0.7，0≤B≤0.7，0≤C≤0.7。
优选地，步骤(I)所述第二微波铁氧体材料的制备原料分别为Gd2O3、CaCO3、Fe2O3、GeO2、InO2以及TiO2。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨，例如可以是1:4:0.6:0.008、1:5:0.8:0.009、1:6:1.2:0.01、1:7:1.5:0.003、1:7.5:2:0.004、1:1.5:1.5:0.005、1:1:2.5:0.006或1:5:2.5:0.007，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的研磨球包括锆球和/或钢球。
优选地，步骤(I)所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球。
所述大径研磨球的直径为5-10mm，例如可以是5mm、6mm、7mm、8mm、9mm或10mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述小径研磨球的直径为1-4mm，例如可以是1mm、2mm、3mm或4mm，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1，例如可以是0.8:1、1:1、1.2:1、1.4:1、1.6:1、1.8:1、2:1、2.2:1、2.4:1、2.6:1、2.8:1或3:1，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(I)所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的转速为20-80r/min，例如可以是20r/min、30r/min、40r/min、50r/min、60r/min、70r/min或80r/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的时间为10-40h，例如可以是10h、15h、20h、25h、30h、35h或40h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(I)所述球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm，例如可以是D50＝0.005μm、0.01μm、0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm或2μm，D90＝0.05μm、0.1μm、0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、3μm或4μm，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述烘干的温度为100-150℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃或150℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％，例如可以是0.01％、0.1％、1％、3％、5％、7％、9％或10％，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述过筛所用筛网的目数为30-100目，例如可以是30目、40目、50目、60目、70目、80目、90目或100目，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧的温度为1100-1400℃，例如可以是1100℃、1200℃、1300℃或1400℃，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧的保温时间为8-20h，例如可以是8h、10h、12h、14h、16h、18h或20h，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(II)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min，例如可以是0.3℃/min、2℃/min、3℃/min或4℃/min，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明所述预烧可以降低烘干后球磨料的化学活性的不均匀性，也可以降低后续烧结产品的收缩率，减少变形。
作为本发明的优选技术方案，第二方面所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行转速为20-80r/min、时间为10-40h的湿法球磨；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(2)100-250℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.01-10％，过30-100目筛后进行造粒；
所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300-1200kg/cm2压力下过30-100目筛，得到造粒后的颗粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒在模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3；所述烧结的温度为1200-1500℃，所述烧结的保温时间为5-30h，所述烧结的升温速率为1-5℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h，保温结束后，温度降低100-500℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-40h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30-100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1350℃；所述预烧的保温时间为6-15h；所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-40h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1400℃；所述预烧的保温时间为8-20h。
第三方面，本发明提供了一种如第一方面所述高饱和低损耗高饱和低损耗双组份微波铁氧体的应用，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体用于微波通信器件。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明采用双组份复合工艺制备得到的微波铁氧体材料具有高饱和磁矩、高居里温度、低线宽、低损耗；饱和磁矩强度在1950Gs-1960Gs，介电损耗在1.58×10-4-2×10-4，居里温度可达260℃以上，线宽小于18Oe；
(2)本发明的制备方法工艺稳定可重复性好，有利于工业化生产。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0.3，b＝0.3，c＝0；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.5，B＝0.1，C＝0.05。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、锆球与去离子水按照质量比1:4:0.6混合，进行转速为20r/min、时间为26h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(2)120℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至5.5％，过30目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在1200kg/cm2压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为20wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的5％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.5g/cm3；所述烧结的温度为1250℃，所述烧结的保温时间为5h，所述烧结的升温速率为1℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前3h，保温结束后，温度降低200℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、研磨球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:0.6:0.003混合，进行转速为20r/min，时间为16h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为3:1；所述大径研磨球的直径为5mm，所述小径研磨球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.2％；所述预烧的温度为1150℃；所述预烧的保温时间为6h；所述预烧的升温速率为0.5℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、研磨球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:0.6:0.003混合，进行转速为20r/min，时间为16h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为3:1；所述大径研磨球的直径为5mm，所述小径研磨球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1120℃；所述预烧的保温时间为8h。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0.2，b＝0.4，c＝0.05；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.2，B＝0.3，C＝0.3。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、锆球与丙酮按照质量比1:6:1.3混合，进行转速为40r/min、时间为15h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝1.2μm，D90＝1.5μm；
(2)150℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至6.5％，过50目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在1000kg/cm2压力下过50目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为10wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的6％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为4g/cm3；所述烧结的温度为1260℃，所述烧结的保温时间为10h，所述烧结的升温速率为3℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前4h，保温结束后，温度降低300℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、酒精与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.005混合，进行转速为30r/min，时间为15h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为4:1.5；所述大径研磨球的直径为5mm，所述小径研磨球的直径为3mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过50目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为150℃，烘干的终点为使含水率降低至5.5％；所述预烧的温度为1100℃；所述预烧的保温时间为7h；所述预烧的升温速率为3.2℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、酒精与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.005混合，进行转速为30r/min，时间为15h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为4:1.5；所述大径研磨球的直径为5mm，所述小径研磨球的直径为3mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过50目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为150℃，烘干的终点为使含水率降低至3.2％；所述预烧的温度为1100℃；所述预烧的保温时间为9h。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0.25，b＝0.25，c＝0.1；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.2，B＝0.5，C＝0.4。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、锆球与丙酮按照质量比1:6:1.4混合，进行转速为60r/min、时间为20h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为3mm，所述小径锆球的直径为3mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(2)200℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.01％，过80目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在1000kg/cm2压力下过50目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的8％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.2g/cm3；所述烧结的温度为1400℃，所述烧结的保温时间为15h，所述烧结的升温速率为3.5℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前2h，保温结束后，温度降低400℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、丙酮与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.006混合，进行转速为40r/min，时间为10h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为5:2；所述大径研磨球的直径为10mm，所述小径研磨球的直径为4mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过50目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为200℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01％；所述预烧的温度为1250℃；所述预烧的保温时间为8h；所述预烧的升温速率为2.8℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、丙酮与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.006混合，进行转速为40r/min，时间为10h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为5:2；所述大径研磨球的直径为10mm，所述小径研磨球的直径为4mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过50目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为200℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01％；所述预烧的温度为1200℃；所述预烧的保温时间为7h。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0.35，b＝0.15，c＝0.1；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.4，B＝0.2，C＝0.4。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、锆球与丙酮按照质量比1:7.5:2.5混合，进行转速为80r/min、时间为40h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(2)200℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至8％，过100目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2压力下过100目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为8wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的7％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3g/cm3；所述烧结的温度为1500℃，所述烧结的保温时间为20h，所述烧结的升温速率为4.8℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1h，保温结束后，温度降低500℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、正丙酮与柠檬酸铵按照质量比1:6:1.4:0.01混合，进行转速为60r/min，时间为20h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为1:1；所述大径研磨球的直径为6mm，所述小径研磨球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为250℃，烘干的终点为使含水率降低至6.9％；所述预烧的温度为1300℃；所述预烧的保温时间为10h；所述预烧的升温速率为5.2℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、正丙酮与柠檬酸铵按照质量比1:6:1.4:0.01混合，进行转速为60r/min，时间为20h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为1:1；所述大径研磨球的直径为6mm，所述小径研磨球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过100目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为250℃，烘干的终点为使含水率降低至8.2％；所述预烧的温度为1250℃；所述预烧的保温时间为15h。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaabFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0.4，b＝0.1，c＝0.35；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.6，B＝0.5，C＝0.3。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)将第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料按照1:1的质量比均匀混合，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、锆球与丙酮按照质量比1:5.5:2.5混合，进行转速为30r/min、时间为10h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(2)180℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至10％，过60目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在800kg/cm2压力下过6目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的10％；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.6g/cm3；所述烧结的温度为1200℃，所述烧结的保温时间为30h，所述烧结的升温速率为3.9℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前6h，保温结束后，温度降低100℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、氨水与柠檬酸铵按照质量比1:7.5:2.5:0.008混合，进行转速为80r/min，时间为40h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为3.5:4；所述大径研磨球的直径为7mm，所述小径研磨球的直径为4mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过60目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为180℃，烘干的终点为使含水率降低至6.9％；所述预烧的温度为1350℃；所述预烧的保温时间为15h；所述预烧的升温速率为4.2℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、锆球、酒精与氨水按照质量比1:7.5:2.5:0.008混合，进行转速为80r/min，时间为40h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为3.5:4；所述大径研磨球的直径为7mm，所述小径研磨球的直径为4mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过100目筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为250℃，烘干的终点为使含水率降低至8.2％；所述预烧的温度为1250℃；所述预烧的保温时间为15h。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法除将步骤(1)所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比更换为1:3，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例7
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法除将步骤(1)所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比更换为3:1，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，a＝0，b＝0，c＝0；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0，B＝0，C＝0。
所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例9
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法除将步骤(3)所述的烧结温度更换为800℃，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例10
本实施例提供了一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备方法除将步骤(3)所述的烧结温度更换为2000℃，其余均与实施例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例1
本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Y3-a-bCaa+bFe5-a-b- cZraInbMncO12，其中，a＝0.3，b＝0.3，c＝0。
所述微波铁氧体的制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合微波铁氧体材料的制备原料，将制备原料、研磨球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:0.6:0.003混合，进行转速为20r/min，时间为16h的湿法球磨；所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为3:1；所述大径研磨球的直径为5mm，所述小径研磨球的直径为2mm；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧，得到微波铁氧体材料前驱体；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.2％；所述预烧的温度为1150℃；所述预烧的保温时间为6h；所述预烧的升温速率为0.5℃/min；
(3)将步骤(2)所述微波铁氧体材料前驱体敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水按照质量比1:4:0.6混合，进行转速为20r/min、时间为26h的湿法球磨；所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(4)120℃的条件下烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至5.5％，过30目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在1200kg/cm2压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为聚乙烯醇水溶液，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为20wt％，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的5％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.5g/cm3；所述烧结的温度为1250℃，所述烧结的保温时间为5h，所述烧结的升温速率为1℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前3h，所述烧结时结束通氧的温度为低于烧结温度200℃。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例2
本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Gd3-A-BCaA+ BFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，A＝0.5，B＝0.1，C＝0.05。
本对比例提供的微波铁氧体的制备方法与对比例1相同。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例3
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Y1.5Ca1.2Fe3.9V0.6Al0.2Zr0.3In0.3Mn0.1O12。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:4:1:0.1混合，进行转速为20r/min、时间为16h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1150℃，所述预烧的保温时间为6h；所述预烧的升温速率为2.6℃/min；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:4:1的质量比混合，再次进行转速为20r/min、时间为26h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3:1，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.85μm，D90＝2.85μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的7％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1500℃下进行烧结，保温时间为10h，所述烧结的升温速率为0.8℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例4
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Y2.65Ca0.35Fe4.6Sn0.35Mn0.05O12。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:5.5:1.2:0.03混合，进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为4:1.5，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1180℃，所述预烧的保温时间为7h；所述预烧的升温速率为1.8℃/min；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:6:1.3的质量比混合，再次进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1420℃下进行烧结，保温时间为11h，所述烧结的升温速率为0.8℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至900℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例5
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Y2.6Ca0.4Fe4.2Al0.4Zr0.4O12。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:7:1.3:0.09混合，进行转速为40r/min、时间为8h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为5:2，所述大径锆球的直径为10mm，所述小径锆球的直径为4mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1.2μm，D90＝2.5μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过40目筛与预烧；烘干的温度为120℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1250℃，所述预烧的保温时间为8h；所述预烧的升温速率为1℃/min；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:6:1.4的质量比混合，再次进行转速为60r/min、时间为20h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为1:1，所述大径锆球的直径为6mm，所述小径锆球的直径为2mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.5μm，D90＝4μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在350kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1470℃下进行烧结，保温时间为12h，所述烧结的升温速率为4℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例6
根据离子取代机理，本对比例提供了一种微波铁氧体材料，所述微波铁氧体材料为：Y2.3Ca0.7Fe4.1Sn0.4Zr0.3Mn0.2Ti0.05O12。
该微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(1)按照化学式计算并称取原材料；将称取的原材料将称取的原材料放入球磨罐中，按照原材料、锆球、去离子水与柠檬酸铵按照质量比1:7.5:2:0.1混合，进行转速为80r/min、时间为40h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为7mm，所述小径锆球的直径为1mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝0.3μm，D90＝2μm；
(2)步骤(1)所得球磨料依次进行烘干、过30目筛与预烧；烘干的温度为100℃，烘干的终点为使含水率降低至0.5％；所述预烧的温度为1320℃，所述预烧的保温时间为15h；所述预烧的升温速率为3.6℃/min；
(3)将步骤(2)所得预烧后的球磨料敲碎，得到粉料，过30目筛，然后按照粉料、锆球与去离子水1:5.5:1.2的质量比混合，再次进行转速为10r/min、时间为10h的湿法球磨，所述大径锆球和小径锆球的质量比为3.5:4，所述大径锆球的直径为5mm，所述小径锆球的直径为3mm，所得球磨料的粒度范围为D50＝1μm，D90＝3μm；
(4)250℃烘干步骤(3)所得球磨料至含水率降低至8％，过40目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在350kg/cm2的压力下过30目筛，得到造粒后的颗粒；所述粘结剂为5wt％的聚丙烯醇溶液；聚丙烯醇溶液的质量为步骤(3)烘干后球磨料质量的8％；
(5)步骤(4)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(4)所得造粒后的颗粒模具内压制成圆形生坯，所述圆形生坯的成型密度为3.8g/cm3；所述烧结为：在1400℃下进行烧结，保温时间为5＝15h，所述烧结的升温速率为3.3℃/min；在保温结束前6h开始通氧，烧结结束后温度降低至1000℃时结束通氧。
获得的样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例7
本对比例提供了一种双组份微波铁氧体材料，所述双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y1.5Ca1.2Fe3.9V0.6Zr0.3In0.3Mn0.1O12；
第二微波铁氧体材料为：Gd1.5Ca0.85Fe3.2V0.35Ge0.3In0.3Ti0.1O12。
本对比例提供的双组份微波铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
获得样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例8
本对比例提供了一种双组份微波铁氧体材料，所述双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料。
第一微波铁氧体材料为：Y1.5Ca1.2Fe3.9Al0.6Zr0.3In0.3Mn0.1O12；
第二微波铁氧体材料为：Gd1.5Ca0.85Fe3.2Al0.35Ge0.3In0.3Ti0.1O12。
本对比例提供的双组份微波铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
获得样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
对比例9
本对比例提供了一种双组份微波铁氧体材料，所述双组份微波铁氧体材料包括第一微波铁氧体材料和第二微波铁氧体材料；
第一微波铁氧体材料为：Y(3-2a-c-d-e)Ca(2a+c+d+e)Fe(5-a-b-c-d-e)VaAlbZrcSndMneO12，其中a＝0.35，b＝0.15，c＝0.2，d＝0.1，e＝0.04；
第二微波铁氧体材料为：Gd(3-2A-C-D)Ca(2A+C+D)Fe(5-A-B-C-D-E)VAAlBGeCInDTiEO12，其中，A＝0.35，B＝0.05，C＝0.1，D＝0.1，E＝0.05。
本对比例提供的双组份微波铁氧体材料的制备方法与实施例1相同。
获得样品经磨加工后测量的磁性能如表1所示。
实施例1-10以及对比例1-9所提供的微波铁氧体材料的磁性能参数表1。
表1
Figure BDA0003158478500000161
由表1可知，本发明提供的高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料具有高饱和磁矩、高居里温度、低线宽、低损耗的特点，分析对比例1-9可知，单组分的微波铁氧体材料具有较宽的铁磁共振线宽，较高的介电损耗以及较低的居里温度，因此，会极大地影响单组分微波铁氧体材料的稳定性和可靠性，进而影响微波通讯器件的使用。分析对比例7-9与实施例1可知，具有不同化学元素组成的双组份微波铁氧体材料，具有不同的磁性能，使得二者在微波通讯领域中的使用领域不同，实施例1提供的铁氧体材料具有较高的饱和磁矩，适用于环形器的高场工作，对比例7提供的铁氧体材料具有较低的饱和磁矩，适用于环形器的低场工作。
综上所述，本发明提供的高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料具有高饱和磁矩、高居里温度、低线宽、低损耗的特点；饱和磁矩强度在1950Gs-1960Gs，介电损耗在2×10-4-1.48×10-4，居里温度可达260℃以上，线宽小于20Oe；此外，本发明的制备方法工艺稳定可重复性好，有利于工业化生产。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，其特征在于，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的制备原料包括第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.7；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，0≤A≤0.7，0≤B≤0.7，0≤C≤0.7。
2.根据权利要求1所述的高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料，其特征在于，所述第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料的质量比为(1-3):(1-3)。
3.一种如权利要求1或2所述双组份微波铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；
(2)烘干步骤(1)所得球磨料，过筛后进行造粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行湿法球磨；
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的转速为20-80r/min；
优选地，步骤(1)所述湿法球磨的时间为10-40h；
优选地，所述研磨球包括锆球和/或钢球；
优选地，所述研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；所述大径研磨球的直径为5-10mm；所述小径研磨球的直径为1-4mm；
优选地，所述大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1；
优选地，所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙酮或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(1)所述球磨料的粒径范围为D50＝0.05-2μm，D90＝0.05-4μm。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烘干的温度为100-150℃；
优选地，步骤(2)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；
优选地，步骤(2)所述过筛所用筛网的目数为30-100目；
优选地，步骤(2)所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在压力下过筛，得到造粒后的颗粒；
优选地，所述粘结剂包括聚乙烯醇水溶液；
优选地，所述聚乙烯醇水溶液的浓度为5-20wt％；
优选地，所述聚乙烯醇水溶液为过筛后的球磨料质量的5-10％；
优选地，所述过筛的压力为300-1200kg/m2。
6.根据权利要求3-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述成型为：将步骤(2)造粒后的颗粒放入模具内，压制成指定形状的生坯；
优选地，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3；
优选地，步骤(3)所述烧结为：以1-5℃/min的升温速率升温至1200-1500℃，保温为5-30h；
优选地，步骤(3)所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h；
优选地，步骤(3)所述烧结时结束通氧的时间为：保温结束后，温度降低100-500℃时，结束通氧。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；
所述第一微波铁氧体材料为：Y3-aCaaFe5-a-b-cZraInbMncO12，其中，0≤a≤0.7，0≤b≤0.7，0≤c≤0.7；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的转速为20-80r/min；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的时间为10-40h；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的研磨球包括锆球和/或钢球；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；所述大径研磨球的直径为5-10mm；所述小径研磨球的直径为1-4mm；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨的研磨球中，大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨所用弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙酮或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(a)所述湿法球磨所用分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水；
优选地，步骤(a)所述球磨料的粒径范围为D50＝0.05-2μm，D90＝0.05-4μm；
优选地，步骤(b)所述烘干的温度为100-150℃；
优选地，步骤(b)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；
优选地，步骤(b)所述过筛所用筛网的目数为30-100目；
优选地，步骤(b)所述预烧的温度为1100-1400℃；
优选地，步骤(b)所述预烧的保温时间为6-15h；
优选地，步骤(b)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括如下步骤：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；
(Ⅱ)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；
所述第二微波铁氧体材料为：Gd3-ACaAFe5-A-B-CGeAInBTiCO12，其中，0≤A≤0.7，0≤B≤0.7，0≤C≤0.7；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨为将制备原料、研磨球、弥散剂与分散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5):(0.003-0.01)混合，进行湿法球磨；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的研磨球包括锆球和/或钢球；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的研磨球包括大径研磨球和小径研磨球；所述大径研磨球的直径为5-10mm，所述小径研磨球的直径为1-4mm；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的研磨球中，大径研磨球与小径研磨球的质量比为(0.8-3):1；
优选地，步骤(I)所述弥散剂包括去离子水、酒精、丙酮、正丙醇或氨水中的任意一种或至少两种的组合；
优选地，步骤(I)所述分散剂包括柠檬酸铵和/或氨水；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的转速为20-80r/min；
优选地，步骤(I)所述湿法球磨的时间为10-40h；
优选地，步骤(I)所述球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
优选地，步骤(II)所述烘干的温度为100-150℃；
优选地，步骤(II)所述烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；
优选地，步骤(II)所述过筛所用筛网的目数为30-100目；
优选地，步骤(II)所述预烧的温度为1100-1400℃；
优选地，步骤(II)所述预烧的保温时间为8-20h；
优选地，步骤(II)所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min。
9.根据权利要求3-8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方量混合第一微波铁氧体材料与第二微波铁氧体材料，然后进行湿法球磨，得到球磨料；所述湿法球磨为将制备原料、研磨球与弥散剂按照质量比1:(4-7.5):(0.6-2.5)混合，进行转速为20-80r/min、时间为10-40h的湿法球磨；所得球磨料的粒径范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(2)100-250℃的条件下烘干步骤(1)所得球磨料至含水率降低至0.01-10％，过30-100目筛后进行造粒；所述造粒为将过筛后的球磨料与粘结剂均匀混合，在300-1200kg/cm2压力下过30-100目筛，得到造粒后的颗粒；
(3)步骤(2)所述造粒后的颗粒依次进行成型与烧结，得到所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料；所述成型为：将步骤(2)所得造粒后的颗粒在模具内压制指定形状的生坯，所述生坯的成型密度为3.0-4.0g/cm3；所述烧结的温度为1200-1500℃，所述烧结的保温时间为5-30h，所述烧结的升温速率为1-5℃/min，所述烧结时通氧的起始时间为保温结束前1-6h，保温结束后，温度降低100-500℃时，结束通氧；
步骤(1)所述第一微波铁氧体材料的制备方法包括：
(a)按配方量混合第一微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-40h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(b)步骤(a)所得球磨料依次进行烘干、过30-100目筛与预烧，得到第一微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1350℃；所述预烧的保温时间为6-15h；所述预烧的升温速率为0.3-4℃/min；
步骤(1)所述第二微波铁氧体材料的制备方法包括：
(I)按配方量混合第二微波铁氧体材料的制备原料，湿法球磨后得到球磨料；湿法球磨的转速为20-80r/min，时间为10-40h；所得球磨料的粒度范围为D50＝0.005-2μm，D90＝0.05-4μm；
(II)步骤(I)所得球磨料依次进行烘干、过筛与预烧，得到第二微波铁氧体材料；烘干的温度为100-250℃，烘干的终点为使含水率降低至0.01-10％；所述预烧的温度为1100-1400℃；所述预烧的保温时间为8-20h。
10.一种权利要求1或2所述的高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料的应用，其特征在于，所述高饱和低损耗双组份微波铁氧体材料用于微波通信器件。
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