CN101656135A - 一种磁记录用铁氧体磁粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磁记录用铁氧体磁粉及其制备方法。本发明首先提供了一种磁记录用铁氧体磁粉，其原料包括铁的氧化物、锶或钡的化合物，以及以铁的氧化物与锶或钡的化合物的总重量计，0.01－2.0wt.％的三氧化二铋、0－0.2wt.％的纳米二氧化硅、0－0.2wt.％的纳米三氧化二铝或纳米三氧化二铬，并且，铁元素与锶或钡元素的摩尔比为10－12。本发明还提供了上述铁氧体磁粉的制备方法，其包括以下步骤：配料、混料、预烧、粗破碎、细磨、烘干、退火、解碎。本发明提供的上述铁氧体磁粉的颗粒细小、矫顽力高，具有良好的分散性，能够达到较窄的粒度分布，能够满足用作磁记录介质的要求，适合于制备磁卡、磁票等磁记录媒介。
Description
技术领域
本发明涉及一种磁记录用铁氧体磁粉，尤其涉及一种粒度小、比饱和磁化强度高，适合用于制备磁卡、磁票、磁带等的铁氧体磁粉。本发明还涉及磁记录用铁氧体磁粉的制备方法。
背景技术
磁记录媒介不仅要求记录密度大，还要求具有良好的环境稳定性和较好的磁滞回线矩形性，这就要求磁记录介质要具备细小颗粒、高矫顽力、良好分散性和窄的粒度分布等特征。铁氧体磁粉因为具有较高的矫顽力，特别适合于制备磁卡、磁票等磁记录媒介。
一般磁记录用的铁氧体磁粉要求颗粒尺寸小于1.1μm，要获得这些小颗粒磁粉，学者们往往通过采用化学法进行制备，如化学共沉淀法、溶胶凝胶法等。但化学法具有生产成本高、磁粉分散性较差等缺点。
采用陶瓷烧结法制备具有超细尺寸的铁氧体磁粉，一般要降低预烧温度或者需要进行长时间细磨才可以获得颗粒尺寸小于1.1μm。但是过低的预烧温度将会带来铁氧体反应的不充分，存在非M相，降低磁粉的σs；经过长时间细磨会造成磁粉的粒度分布很宽，很不利于磁卡的磁滞回线矩形性，因此，以往一直认为通过陶瓷烧结法很难制备出磁记录用的铁氧体磁粉。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明的目的在于提供一种磁记录用铁氧体磁粉，该铁氧体磁粉中的铁氧体反应充分，不存在非M相，颗粒细小、矫顽力高，能够满足磁记录媒介对铁氧体磁粉的要求。
本发明的目的还在于提供一种制备上述磁记录用铁氧体磁粉的方法。
本发明的目的还在于提供利用上述磁记录用铁氧体磁粉制成的磁制品。
为达到上述目的，本发明首先提供了一种磁记录用铁氧体磁粉，其原料包括铁的氧化物、锶或钡的化合物，以及以铁的氧化物与锶或钡的化合物的总重量计，0.01-2.0wt.％的三氧化二铋、0-0.2wt.％的纳米二氧化硅、0-0.2wt.％的纳米三氧化二铝或纳米三氧化二铬，并且，铁元素与锶或钡元素的摩尔比为10-12。
本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉的主要成分为MFe12O19，M元素是Ba和Sr元素中的一种或者两者的复合。该铁氧体磁粉以铁的氧化物粉末与锶或钡的化合物粉末作为主要原料；上述主要原料均可以是本领域中所常用的各种原料；优选地，所采用的铁的氧化物主要包括铁红、铁鳞和精矿粉等中的一种或几种；锶或钡的化合物主要包括碳酸锶、碳酸钡、硫酸锶和硫酸钡等中的一种或几种。
在本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉中，其原料中添加有三氧化二铋等成分。Bi2O3的熔点为830℃，通过在铁氧体磁粉的原料中添加Bi2O3，可以在预烧过程造成液相烧结的效果，显著降低预烧温度，促进铁氧体化并提高磁粉的σs。根据本发明的优选技术方案，添加Bi2O3后，本发明的铁氧体磁粉在1000℃左右就可以实现完全铁氧体化；在较低的温度下预烧，就可以保证铁氧体晶粒具有较小的尺寸；不需要通过长时间的细磨就可以获得平均粒度小于1.0μm的磁粉。
根据本发明的具体技术方案，优选地，以铁的氧化物与锶或钡的化合物的总重量计，三氧化二铋的含量为0.01-1.0wt.％。
在本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉中，优选地，通过向铁氧体磁粉的原料中添加纳米级SiO2，可以进一步抑制晶粒长大，实现控制预烧料的晶粒尺寸小于1.0μm，这样也可以保证只需通过短时间的细磨就可以获得颗粒尺寸小于1.0μm的磁粉。
在本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉中，优选地，通过向铁氧体磁粉的原料中添加少量的纳米Al2O3或纳米Cr2O3可以有效地提高制备的铁氧体磁粉矫顽力，并且，不会明显降低磁粉的σs，这不同于添加微米级Al2O3和微米级Cr2O3的效果。
根据本发明的具体技术方案，优选地，上述磁记录用铁氧体磁粉的jHc为2600-3300Oe，σs大于55emu/g。
根据本发明的具体技术方案，优选地，上述磁记录用铁氧体磁粉的平均粒度为0.6-1.3μm；更优选地，上述铁氧体磁粉的粒度分布的几何标准偏差为1.6-2.2，具有较窄的粒度分布。
本发明还提供了一种上述磁记录用铁氧体磁粉的制备方法，其包括以下步骤：
将磁记录用铁氧体磁粉的原料进行配料和混料得到混合料；
将混合料经过预烧、粗破碎、细磨、烘干、退火和解碎得到磁记录用铁氧体磁粉。
在本发明提供的上述制备方法中，优选地，预烧温度为1000-1230℃，最优选地，预烧温度为1050-1170℃。在本发明提供的上述制备方法中，优选地，细磨时间为1-4小时。
本发明所提供的磁记录用铁氧体磁粉的工业制备方法，可以通过以下工艺步骤实现：
混料：将铁的氧化物和锶或钡的化合物以及添加剂，采用球磨机或振磨机进行混合，铁的氧化物和锶或钡的化合物的配比按照铁元素同锶元素或钡元素的摩尔比为10至12的比例进行计算。如前所述，所采用的铁的氧化物主要包括铁红、铁鳞和精矿粉等中的一种或几种；锶或钡的化合物主要包括碳酸锶、碳酸钡、硫酸锶和硫酸钡等中的一种或几种。如前所述，所添加的添加剂主要包括占铁的氧化物与锶或钡的化合物的重量之和的0.01-2.0wt.％的三氧化二铋、0-0.2wt.％的纳米二氧化硅、0-0.2wt.％的纳米三氧化二铝或纳米三氧化二铬。
预烧：将混料用水造球，采用回转窑进行预烧(预烧结)，预烧温度在1000℃至1230℃，优选为1050-1170℃。
粗破碎：采用干式振磨机、球磨机或风选机，将预烧料粗破碎，平均粒度(APD)控制在2-3μm。
细磨：采用砂磨机或球磨机，将粗破碎得到的粗粉与水按照一定比例加入，粗粉与水的比例可以为(0.5-1)∶1，细磨至APD为0.6-1.3μm。
烘干：烘干至水分小于0.5％。
退火：采用回火窑，在800-950℃进行退火，优选在800-900℃。
解碎：采用高速粉碎机进行解碎分散。
本发明方法所采用的设备均为本领域常规设备。
按照本方明的方法制备的磁记录用铁氧体磁粉，具有以下特征：jHc为2600-3300Oe，σs大于55emu/g，平均粒度为0.6-1.3μm，粒度分布的几何标准偏差为1.6-2.2。
本发明还提供了一种利用上述的磁记录用铁氧体磁粉制成的磁制品。优选地，上述磁制品为磁条、磁卡、磁票或磁带等。
本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉具有颗粒细小、矫顽力高，并且具有良好的分散性，能够达到较窄的粒度分布，能够满足用作磁记录介质的要求，适合于制备磁卡、磁票等磁记录媒介。
本发明提供的磁记录用铁氧体磁粉的制备方法通过较低的预烧温度以及较短的细磨时间就可以制备得到满足要求的铁氧体磁粉，具有能耗小、效率高等特点。
附图说明
图1为实施例1的制备的铁氧体磁粉的XRD分析结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的磁记录用铁氧体磁粉及其制备方法进一步说明，但不能理解为对本发明的任何限制。
实施例1
将纯度98.5％的铁红500g、纯度98.8％的碳酸钡111g、1.8g Bi2O3、0.5g纳米SiO2和0.5g纳米Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1050℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.8μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.96μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。图1所示的XRD图谱是实施例1的磁粉XRD分析结果，结果显示实施例1的磁粉均为钡铁氧体相。
实施例2
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为99％的碳酸锶83g、1.7g Bi2O3、0.5g纳米SiO2和0.5g纳米Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1080℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.8μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.97μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
实施例3
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为98.5％的碳酸钡132g、1.8g Bi2O3、0.5g纳米SiO2和0.5g纳米Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1070℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.6μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.95μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
实施例4
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为98.7％的硫酸锶104g、1.7g Bi2O3、0.5g纳米SiO2和0.5g纳米Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1090℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.4μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.96μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
实施例5
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为98.8％的碳酸钡111g、2.5g Bi2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1040℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.6μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.98μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
对比例1
将纯度98.5％的铁红500g与纯度为98.8％的碳酸钡111g采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1200℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为3.1μm，然后采用球磨机湿式细磨6小时至平均粒度为0.98μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
对比例2
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为98.8％的碳酸钡111g、0.5g纳米SiO2和0.5g纳米Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1200℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为3.0μm，然后采用球磨机湿式细磨6小时至平均粒度为0.92μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
对比例3
将纯度98.5％的铁红500g、纯度为98.8％的碳酸钡111g、1.8g Bi2O3、1.2g微米级SiO2和1.0g微米级Al2O3，采用振磨机进行混合，得到混合料；
将混合料用水造球后，使用电炉在1050℃下预烧结2h；
冷却后，用干式球磨机先进行粗破碎至平均粒度为2.8μm，然后采用球磨机湿式细磨1-4小时至平均粒度为0.97μm，烘干后在850℃下退火处理30分钟，最后用高速粉碎机进行分散，得到铁氧体磁粉。
采用WLP-202型号平均粒度测试仪对磁粉进行平均粒度检测；采用HELOS/RODOS型号激光粒度分布测试仪进行粒度分布测试；采用VSM方法进行磁性能检测。
实施例1-5和对比例1-3的磁粉性能参数以及对比如表1所示。
表1实施例与对比例的磁粉性能对比
| 性能指标 | σs | jHc | 平均粒度 | 几何标准偏差 | 磁滞回线矩形性 |
| 单位 | emu/g | Oe | μm | ----- | ---- |
| 实施例1 | 63.1 | 2860 | 0.99 | 1.87 | 好 |
| 实施例2 | 64.2 | 2790 | 1.0 | 1.93 | 好 |
| 实施例3 | 59.6 | 2780 | 0.99 | 1.82 | 好 |
| 实施例4 | 60.5 | 2800 | 0.98 | 1.85 | 好 |
| 实施例5 | 63.5 | 2740 | 1.02 | 1.94 | 好 |
| 对比例1 | 61.3 | 2620 | 1.05 | 2.37 | 不好 |
| 对比例2 | 60.7 | 2750 | 1.02 | 2.34 | 不好 |
| 对比例3 | 56.4 | 2760 | 1.03 | 1.96 | 较好 |
Claims (10)
1、一种磁记录用铁氧体磁粉，其中，该铁氧体磁粉的原料包括铁的氧化物、锶或钡的化合物，以及以铁的氧化物与锶或钡的化合物的总重量计，0.01-2.0wt.％的三氧化二铋、0-0.2wt.％的纳米二氧化硅、0-0.2wt.％的纳米三氧化二铝或纳米三氧化二铬，并且，铁元素与锶或钡元素的摩尔比为10-12。
2、如权利要求1所述的磁记录用铁氧体磁粉，其中，该铁氧体磁粉的jHc为2600-3300Oe，σs大于55emu/g。
3、如权利要求1所述的磁记录用铁氧体磁粉，其中，该铁氧体磁粉的平均粒度为0.6-1.3μm。
4、如权利要求3所述的磁记录用铁氧体磁粉，其中，该铁氧体磁粉的粒度分布的几何标准偏差为1.6-2.2。
5、如权利要求1所述的磁记录用铁氧体磁粉，其中，以铁的氧化物与锶或钡的化合物的总重量计，所述三氧化二铋的含量为0.01-1.0wt.％。
6、权利要求1所述的磁记录用铁氧体磁粉的制备方法，其中，该方法包括以下步骤：
将所述磁记录用铁氧体磁粉的原料进行配料和混料得到混合料；
将混合料经过预烧、粗破碎、细磨、烘干、退火和解碎处理得到磁记录用铁氧体磁粉。
7、如权利要求6所述的制备方法，其中，所述预烧温度为1000-1230℃，优选为1050-1170℃。
8、如权利要求6所述的制备方法，其中，所述细磨时间为1-4小时。
9、一种利用权利要求1-5任一项所述的磁记录用铁氧体磁粉制成的磁制品。
10、如权利要求9所示的磁制品，其中，该磁制品为磁条、磁卡、磁票或磁带。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20100224 |