CN103086706A - Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所提供一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B；向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可。本发明以无机盐为前驱体，以EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。
Description
技术领域
本发明涉及一种电磁波吸收材料材料的制备方法。特别是涉及一种水热辅助溶胶-凝胶法制备M型Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的方法。
背景技术
磁铅石型的钡铁氧体(BaFe12O19)是一种具有典型的P63/mmc空间结构，由于其具有优良的物理和化学性能，例如较高的饱和磁化强度、较大的矫顽力、较好的化学稳定性和抗腐蚀性等，故被广泛的应用于永磁、磁记录和微波器件中。
铁氧体吸波剂吸波性能优良，价格低廉一直受到各个国家的重视，至今仍是组成雷达吸波材料的主要成分之一。国内就铁氧体吸波剂也作了许多的研究。但是铁氧体作为吸波剂应用时存在比重大、吸收频带窄等缺点。为了克服这一缺点，各国正在研制开发新型的铁氧体。铁氧体吸波剂的各种合成方法都有自身的特点，选择适当的合成方法需要考虑多方面的因素。
目前，钡铁氧体的制备方法很多，如高温固相法、化学共沉淀法、熔盐法、溶胶-凝胶法、溶胶-凝胶自蔓延燃烧合成法等。由于传统陶瓷固相法、熔盐法制备过程中，易形成α-Fe2O3中间相，需在1200℃以上烧结方能获得纯相。溶胶-凝胶法不仅具有成本低，易操作，易合成的优点，而且其合成过程中Fe3+以亚稳定γ-Fe2O3中间相存在，在800℃时能和另一中间相BaFe2O4转化为BaFe12O19，所得粉体颗粒尺寸小，具有较高的物理化学活性，因此该方法被广泛用于低温制备M型钡铁氧体。但是溶胶-凝胶法合成粉体易团聚，分散性差。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种不仅制备成本低、而且纯度高、分散性好的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，以无机盐为前驱体并以有EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。
为实现上述目的，本发明提供了一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，按照Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:2~8；按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为：先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800~1000℃，保温4~6h。
作为本发明的优选实施例，所述混合溶液A的配制方法为：将Zr源、Mn源、Co源溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴条件下，不断搅拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源为宜；
作为本发明的优选实施例，所述Zr源、Mn源、Co源分别为Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3；
作为本发明的优选实施例，所述钡源和铁源分别为Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O；
作为本发明的优选实施例，所述调节溶液C的pH值为8～9的方法为：向溶液C中加入重量浓度为20~28%的氨水直至溶液C的pH值为8～9；
作为本发明的优选实施例，所述透明溶胶的制备方法为：将pH值为8～9的溶液C在60~80℃水浴条件下反应5～6h即可；
作为本发明的优选实施例，所述干凝胶的制备方法为：将透明溶胶在100~180℃的烘箱中烘干成褐色蓬松状的干凝胶；
作为本发明的优选实施例，所述水热反应的方法为：将干凝胶研磨成粉体后放置在水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在120~240℃下水热反应约5~10h，反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
本发明提供一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，以无机盐为前驱体，以EDTA为络合剂，制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体，以调整钡铁氧体饱和磁化强度和磁晶各向异性场，制备成本低、操作简单、制备周期短，所得样品纯度高、颗粒小，粒径分布均匀、分散性好、磁饱和强度高，为隐身材料中新型吸波剂的研究提出一条新的途径。
附图说明
图1是本发明制备Ni-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的XRD图。
图2是本发明制备Ni-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的SEM图。
图3是本发明制备Ni-Mn-Co共掺杂钡铁氧体粉体的的磁滞回线图。
具体实施方式
本发明Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，具体包括如下步骤：
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.01~0.1摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:2~8称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60~80℃水浴条件下反应5～6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于100~180℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在120~240℃下水热反应约5~10h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800~1000℃，保温4~6h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
下面结合具体实施例对本发明方法做进一步阐述：
实施例1：
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.1摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:2称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60~80℃水浴条件下反应6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于100℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在120℃下水热反应约10h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至300℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800℃，保温6h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
实施例2
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在70℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.08摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:4称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在80℃水浴条件下反应5～6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于120℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在150℃下水热反应约8h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至400℃，保温2h，再以10℃/min升温至850℃，保温4h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
实施例3
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.04摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:3称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60~80℃水浴条件下反应6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于150℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在180℃下水热反应约8h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至500℃，保温1h，再以10℃/min升温至900℃，保温4h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
实施例4
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.04摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:7称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60℃水浴条件下反应6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于180℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在200℃下水热反应约5h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至950℃，保温6h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
实施例5
1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.01摩尔浓度范围。所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜。
2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸（EDTA）的摩尔比为1:8称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B。
3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C。
4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60℃水浴条件下反应6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于180℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶。
5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在240℃下水热反应约6h。反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至350℃，保温2h，再以10℃/min升温至1000℃，保温4h。即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
请参阅图1所示，由图1可看出，本发明制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体晶体发育良好，相纯度高。请参阅图2所示，由图2可看出，本发明制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉体相貌规整，颗粒分布均匀，大约300m~500nm。由图3可以看出,本发明本发明制备Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体饱和磁化强度Ms为49emu·g-1。
Claims (9)
1.一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：按照Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1配制含有Zr、Mn、Co的混合溶液A，调节使混合溶液A中金属离子的总摩尔浓度为0.01~0.1mol/L；向调节浓度后的混合溶液A中加入乙二胺四乙酸，形成溶液B，其中，Mn源和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:2~8；按照先钡源再铁源的顺序向溶液B中加入钡源和铁源，形成溶液C，其中，Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30，调节溶液C的pH值为8～9，形成均匀稳定的透明溶胶，将溶胶制成干凝胶，将干凝胶在水热釜中发生水热反应后，将产物离心洗涤，最后将离心洗涤后的物料在马弗炉中烧结即可，所述烧结方法为：先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800~1000℃，保温4~6h。
2.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述混合溶液A的配制方法为：将Zr源、Mn源、Co源溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴条件下，不断搅拌而成，其中，硝酸的量以恰好溶解Zr源、Mn源、Co源为宜。
3.如权利要求1或2所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述Zr源、Mn源、Co源分别为Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3。
4.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述钡源和铁源分别为Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O。
5.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述调节溶液C的pH值为8～9的方法为：向溶液C中加入重量浓度为20~28%的氨水直至溶液C的pH值为8～9。
6.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述透明溶胶的制备方法为：将pH值为8～9的溶液C在60~80℃水浴条件下反应5～6h即可。
7.如权利要求1或6所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述干凝胶的制备方法为：将透明溶胶在100~180℃的烘箱中烘干成褐色蓬松状的干凝胶。
8.如权利要求1所述的一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：所述水热反应的方法为：将干凝胶研磨成粉体后放置在水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在120~240℃下水热反应约5~10h，反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥。
9.一种Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体吸波材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤1）选市售Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3溶于质量分数为56~58%的硝酸溶液中，在60~80℃水浴条件不断搅拌配置成由Zr(NO3)4、Mn(NO3)2、Co(NO3)3形成的透明混合溶液A，加入去离子水，使溶液A中三种金属离子的总摩尔浓度控制在0.01~0.1摩尔浓度范围；所述Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3按Zr：Mn：Co的摩尔比为0.625：1：1，所述硝酸的量以恰好溶解Zr(OH)4、MnCO3、Co2O3为宜；
步骤2）按照MnCO3和乙二胺四乙酸的摩尔比为1:2~8称取EDTA，加入到溶液A中，充分搅拌使其溶解，得到溶液B；
步骤3）按照Mn、Ba和Fe的摩尔比为1：2.5：30称取Ba(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O，按照先Ba(NO3)2后Fe(NO3)3·9H2O的顺序加入到溶液B中，然后加入去离子水，搅拌，使其全部溶解，得到溶液C；
步骤4）在C溶液中滴加重量浓度为20~28%的氨水，调节pH值为8～9，在60~80℃水浴条件下反应5～6h形成均匀稳定的透明溶胶，将制得的溶胶置于100~180℃的烘箱中烘干，得到褐色蓬松状的干凝胶；
步骤5）将干凝胶在研钵中研磨成粉末后置于水热釜中，水热釜的填充度约为75%，加入蒸馏水，在120~240℃下水热反应约5~10h，反应结束后自然冷却至室温，打开水热反应釜，将产物离心并洗涤后干燥；
步骤6）将步骤5）得到的物料置于马弗炉中，先以5℃/min升温至300~500℃，保温1~2h，再以10℃/min升温至800~1000℃，保温4~6h，即可获得褐色的Zr-Mn-Co多元掺杂钡铁氧体粉末。
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