CN103787420A - 一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法 - Google Patents

一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，包括以下步骤：按照Sr/Fe摩尔比为1:（6～10），分别将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到前驱液A；然后调节溶液pH值为12～14，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180～200℃，反应时间为30～50min；待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤后，再煅烧，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。本发明采用微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体，其不仅制备成本低、操作简单、反应周期短，而且产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。

Description

一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法
【技术领域】
本发明涉及一种纳米磁性粉体的制备方法，特别是一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法。
【背景技术】
磁铅石型的锶铁氧体（SrFe12O19）是一种具有六角晶体结构的铁磁性物质，具有良好的化学稳定性和抗腐蚀性的单轴磁晶各向异性，c轴易于磁化，具有较大的矫顽力和磁能积，主要作为磁记录材料、吸波材料和永磁材料等获得了广泛的应用。
近年来，随着材料科学特别是纳米科技的不断发展，铁氧体材料的性能有了很大的改善和提高。由于纳米材料具有特殊的表面效应、体积效应和量子隧道效应，对于这类纳米粒子磁特性的进一步研究与应用具有重要意义，因此铁氧体纳米粉体的开发越来越重视。锶铁氧体的性能与其纯度、颗粒形状、聚集状态、颗粒尺寸及分布有关。因此，希望得到纯相的、尽可能小的颗粒尺寸、窄的粒径分布的纳米粉体。为了获得粒径小、均一、较好分散性及磁性能优良的纯相纳米锶铁氧体，相继采用了化学沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、自蔓延法及熔盐法等。这些方法虽然可以制备纯相锶铁氧体，但以上方法或是操作复杂，或者就是工艺复杂，周期长，重复性差。
【发明内容】
本发明的目的在于针对现有技术中的不足，提供了一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，该方法操作简单，制备的SrFe12O19磁性纳米粉体晶粒尺寸小、晶粒发育完整、粒度分布均匀且纯度较高。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，包括以下步骤：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:（6～10），分别将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为12～14，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180～200℃，反应时间为30～50min；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤后，再煅烧，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
本发明进一步改进在于，步骤1）中，前驱液A中硝酸锶的浓度为0.01～0.02mol/L，硝酸铁的浓度为0.06～0.2mol/L。
本发明进一步改进在于，步骤3）中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为30～50%。
本发明进一步改进在于，步骤4）中，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在850～950℃下煅烧2～3h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
相对于现有技术，本发明微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法具有以下优点：由于微波反应具有速度快，无温度梯度等优点，因此本发明的制备方法不仅成本低、操作简单、反应周期短，在较低温度下煅烧即得均匀致密的SrFe12O19磁性粉体，而且产物纯度高、晶粒发育完整且分布均匀。
【附图说明】
图1（a）～（d）分别是摩尔比为(a)Sr/Fe=1/6；(b)Sr/Fe=1/8；(c)Sr/Fe=1/10；(d)Sr/Fe=1/12时制备的SrFe12O19磁性纳米粉体的X-射线衍射（XRD）图；
图2是共沉淀前驱物B的pH值为12、13和13.7时制备的SrFe12O19磁性纳米粉体的X-射线衍射（XRD）图。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:6，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.01mol/L和硝酸铁浓度为0.06mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为13，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180℃，反应时间为30min，其中，共沉淀前驱物C在微波水热反应釜的内衬中的填充度为50%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在900℃下煅烧2h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例2：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:7，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.02mol/L和硝酸铁浓度为0.14mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为12，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180℃，反应时间为40min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为50%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在850℃下煅烧2.5h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例3：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:8，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.02mol/L和硝酸铁浓度为0.16mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为13.5，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为45min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为30%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在900℃下煅烧2h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例4：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:9，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.02mol/L和硝酸铁浓度为0.18mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为13，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为200℃，反应时间为50min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为30%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在950℃煅烧下2.5h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例5：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:10，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.01mol/L和硝酸铁浓度为0.1mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为12.5，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180℃，反应时间为45min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为40%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在850℃煅烧3h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例6：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:7，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.01mol/L和硝酸铁浓度为0.07mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为13.5，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为190℃，反应时间为30min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为40%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在900℃下煅烧2h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
实施例7：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:8，将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到硝酸锶浓度为0.01mol/L和硝酸铁浓度为0.08mol/L的前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为13，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为200℃，反应时间为40min，其中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为40%；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在850℃下煅烧2.5h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
参见图1和图2，将本发明制备的SrFe12O19磁性纳米粉体用日本理学D/max2000PC X-射线衍射仪分析样品，发现产物为JCPDS编号为79-1412的SrFe12O19磁性纳米粉体。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (4)

1.一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）按照Sr/Fe摩尔比为1:（6～10），分别将Sr(NO3)2和Fe(NO3)3·9H2O溶于去离子水中，得到前驱液A；
2）然后调节溶液pH值为12～14，搅拌均匀，得到共沉淀前驱物B；
3）将共沉淀前驱物B倒入微波水热反应釜的内衬中，再将内衬放入水热釜中，设定反应温度为180～200℃，反应时间为30～50min；
4）待反应结束，微波水热反应釜温度降至室温后，取出微波水热反应釜，将微波水热反应釜中的产物洗涤后，再煅烧，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
2.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于，步骤1）中，前驱液A中硝酸锶的浓度为0.01～0.02mol/L，硝酸铁的浓度为0.06～0.2mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于，步骤3）中，共沉淀前驱物B在微波水热反应釜的内衬中的填充度为30～50%。
4.根据权利要求1所述的一种微波水热法制备SrFe12O19磁性纳米粉体的方法，其特征在于，步骤4）中，将微波水热反应釜中的产物洗涤依次用去离子水和无水乙醇洗涤至中性后，在850～950℃下煅烧2～3h，冷却至室温，得到SrFe12O19磁性纳米粉体。
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