CN113060772A - 一种镍铁氧化物异质结吸波材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镍铁氧化物异质结吸波材料及其制备方法，属于新型无机非金属材料技术领域。本发明方法包括：将镍盐、铁盐和乙二胺四乙酸二钠溶解于水中；向得到的溶液中滴加碱性溶液调节溶液pH值至8～14；将得到悬浮液置于水热釜中进行水热反应；冷却后进行固液分离、水洗和干燥，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。本发明制备的镍铁氧化物异质结吸波材料粒径均一，金属比例可调，成分可控，有效提高了铁氧体材料的吸波性能，且制备工艺简单，不仅解决了大批量生产的问题，而且能耗低，生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种镍铁氧化物异质结吸波材料及其制备方法，属于新型无机非金属材料技术领域。
背景技术
电磁辐射通过热效应、非热效应、累积效应对人体造成直接和间接的伤害。近年随着电子通讯技术的迅猛发展，电磁污染日益严重，因此吸波材料受到了广泛的关注。其中，铁氧体吸波材料是目前发展的最为成熟的吸波材料。它具有吸收频段高、吸收率高、匹配厚度薄等特点。将这种材料应用于电子设备中可吸收泄露的电磁辐射，能达到消除电磁干扰的目的。根据电磁波在介质中从低磁导向高磁导方向传播的规律，利用高磁导率铁氧体引导电磁波，通过共振，大量吸收电磁波的辐射能量，再通过耦合把电磁波的能量转变成热能。由于其具有优异的吸波性能和低廉的价格，镍铁氧体在隐身技术、改善整机电磁兼容性能、RFID天线抗金属隔离应用、安全保护和微波暗室的制造中有着重要而广泛的应用。
然而，尽管铁氧体是目前研究的最多的吸波材料，前人也已经开发出了多种制备方法，但是传统制备铁氧体的方法仍存在缺陷，例如所用试剂多，污染大，能耗大，耗时长，工艺繁琐，原料流失多，不易控制材料形貌等，一定程度上限制了其工业化进程。
专利申请CN111533177A公开了一种亚微米级空心钴铁氧体吸波材料及其制备方法，该方法通过溶剂热的方法制备出了亚微米级空心钴铁氧体吸波材料，证明了通过水热法调控粒子形貌从而制备出吸波材料是可行的，但是其通过溶剂热的方法制备吸波材料过程中，有机溶剂的使用带来了环境污染，且其制备过程中使用了较高的反应温度及较长反应时间，使得制备过程能耗高、耗时长。专利申请CN109037961A公开了一种镍锌铁氧体吸波材料(NiZnFe2O4)及其制备方法，该方法在蠕动泵中将氨水泵入金属离子盐溶液中再在640℃下保温,反应耗时长，而且高温也带来一定的危险性，其最大吸波峰值是-34.8dB。另外，专利申请CN 112142456A公开了一种铁氧体吸波材料(AxByFezO)及其制备方法，其最大吸波峰值是-41dB。由此可见，铁氧体的制备方法需要进一步改进，且铁氧体的吸波特性有待进一步提高。
发明内容
[技术问题]
现有技术中制备铁氧体的方法存在能耗高、VOC排放量大、吸波峰值不高等问题。
[技术方案]
为解决上述问题，本发明提供了一种通过一步水热法制备高性能铁氧体吸波材料的方法，本发明采用低温水热法合成技术，能耗较低、VOC排放量小，操作简单，安全环保，制备所得材料具有优良性能，吸波峰值最大可达-52dB。
首先，本发明提供了一种镍铁氧化物异质结吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)将镍盐、铁盐和乙二胺四乙酸二钠溶解于水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加碱性溶液，调节溶液pH值至8～14；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中进行水热反应；
(4)将步骤(3)冷却后的反应液进行固液分离、水洗和干燥，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或者多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述铁盐包括硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种或者多种。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述镍盐和铁盐的摩尔比例为0.1～1.0。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述乙二胺四乙酸二钠的摩尔量是镍盐和铁盐摩尔量之和的0～2倍，且其摩尔量不为0。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所述的碱性溶液为0.5-2.0M氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。在本发明的一种实施方式中，步骤(3)所述的水热反应的反应温度为80℃～200℃，反应时间为3-24h。
本发明还提供了采用上述制备方法制备得到的镍铁氧化物异质结吸波材料。
[有益效果]
本发明制备的镍铁氧化物异质结吸波材料粒径均一，金属比例可调，成分可控，有效提高了铁氧体材料的吸波性能，且制备工艺简单，不仅解决了大批量生产的问题，而且能耗低，生产成本低。
附图说明
图1为本发明实施例1制得镍铁氧体的X射线衍射图。
图2为本发明实施例1制得镍铁氧体的吸波性能图。
图3为本发明实施例2制得镍铁氧体的X射线衍射图。
图4为本发明实施例2制得镍铁氧体的吸波性能图。
图5为本发明对比例1制得镍铁氧体的吸波性能图。
图6为本发明对比例2制得镍铁氧体的吸波性能图。
具体实施方式
实施例1
(1)将1mmol硝酸镍、3mmol硫酸亚铁铵和0.5mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL去离子水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加1mL 1.0M KOH溶液，调节pH为12.5；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在100℃下进行水热反应10h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
图1为本发明实施例1制得镍铁氧体的X射线衍射图，由图可知，该镍铁氧体是Fe2O3和NiFe2O4的复合材料，且Fe2O3和NiFe2O4的含量都比较多。图2是本实施例制备的Fe2O3@NiFe2O4异质结构吸波材料不同厚度下的吸波性能图，可以看出，材料的吸波性能良好，反射损耗RL最大值在7.3GHz取得，最大值为-52dB。
实施例2
(1)将1mmol硝酸镍、1mmol硫酸亚铁铵和0.5mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL去离子水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加1mL1.0 M KOH溶液，调节pH为12.5；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在100℃下进行水热反应10h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
图3为本发明实施例2制得镍铁氧体的X射线衍射图，由图可知，该镍铁氧体是Fe2O3和NiFe2O4的复合材料，但是NiFe2O4的含量极少。图4是本实施例制备的Fe2O3@NiFe2O4异质结构吸波材料不同厚度下的吸波性能图，可以看出，材料的吸波性能较好，反射损耗RL最大值在8.3GHz取得，最大值为-23dB。
实施例3
(1)将1mmol硝酸镍、3mmol硫酸亚铁铵和1mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL去离子水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加2mL 1.0M KOH溶液，调节pH为12.8；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在150℃下进行水热反应8h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
本实施例制备的Fe2O3@NiFe2O4复合材料结晶度相对较低，它的反射损耗RL最大值在5.3GHz取得，最大值为-33dB。
实施例4
(1)将0.2mmol硝酸镍、1mmol硫酸亚铁铵和1mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL去离子水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加1mL 1.0M KOH溶液，调节pH为12.5；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在150℃下进行水热反应8h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
本实施例制备的Fe2O3@NiFe2O4复合材料结晶度相对较低且NiFe2O4的含量极少，它的反射损耗RL最大值在3.3GHz取得，最大值为-31dB。
对比例1
(1)将1mmol硝酸镍和3mmol硫酸亚铁铵溶解在30mL去离子水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加1mL 1.0M KOH溶液，调节pH为12.5；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在100℃下进行水热反应10h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得吸波材料。
在不加EDTA的情况下，本对比例制备的材料是NiFe2O4，且结晶度相对较低，由图5可知，本对比例制备的材料几乎没有吸波性能。
对比例2
(1)将1mmol硝酸镍、3mmol硫酸亚铁铵和0.5mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL去离子水中；
(2)将步骤(1)中得到悬浮液置于水热釜中，在100℃下进行水热反应10h；
(3)步骤(2)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，用去离子水清洗3次，然后至于50℃烘箱中干燥12h，即得吸波材料。
在不加KOH调节pH为8～14的情况下，本对比例几乎得不到具有吸波性能的材料。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。
Claims (10)
1.一种镍铁氧化物异质结吸波材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)将镍盐、铁盐和乙二胺四乙酸二钠溶解于水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加碱性溶液，调节溶液pH值至8～14；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中进行水热反应；
(4)将步骤(3)冷却后的反应液进行固液分离、水洗和干燥，即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述镍盐包括硝酸镍、氯化镍、硫酸镍、醋酸镍中的一种或者多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述铁盐包括硝酸铁、氯化铁、硫酸铁、醋酸铁中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述镍盐和铁盐的摩尔比例为0.1～1.0。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所乙二胺四乙酸二钠的摩尔量是镍盐和铁盐摩尔量之和的0～2倍，且其摩尔量不为0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述的碱性溶液为0.5-2.0M氨水、氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
7.根据权利要求1～7任一所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述的水热反应的反应温度为80℃～200℃，反应时间为3-24h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括：
(1)将1mmol硝酸镍、3mmol硫酸亚铁铵和0.5mmol乙二胺四乙酸二钠溶解在30mL水中；
(2)向步骤(1)中得到的溶液中滴加1mL 1.0M KOH溶液，调节pH为12.5；
(3)将步骤(2)中得到悬浮液置于水热釜中，在100℃下进行水热反应10h；
(4)步骤(3)中的反应液冷却后过滤分离出沉淀，清洗，然后干燥即得镍铁氧化物异质结吸波材料。
9.根据权利要求1～8任一所述的方法制备得到的镍铁氧化物异质结吸波材料。
10.权利要求9所述的镍铁氧化物异质结吸波材料在隐身技术、改善整机电磁兼容性能、RFID天线抗金属隔离应用、安全保护和微波暗室中的应用。
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