CN112897570B - 磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体为:将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,搅拌,加入CO(NH2)2,搅拌,加入通过FeCl3表面处理的四针状ZnO晶须,使ZnO在溶液中分散均匀;之后转移至不锈钢高压釜中进行水热反应,离心,洗涤,干燥,煅烧,得到磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料。在四针状ZnO晶须表面包覆磁性NiCo2O4材料,有效的改善了材料的阻抗匹配能力,弥补了ZnO材料磁损耗不足的问题,提高了材料的磁损耗性能。同时NiCo2O4包覆层呈现出海草状的微观形貌,显著增加了电磁波的多重反射,提高了材料的吸波能力。
Description
技术领域
本发明属于吸波材料制备技术领域,具体涉及一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法。
背景技术
近年来,随着科技的不断发展,电磁波在雷达系统、通信领域和无线网络等方面发挥着极其重要的作用。电磁波在带来便捷的同时,不可避免的会产生电磁污染。在生活方面,长时间暴露在电磁波的辐射下,会提高人体心血管疾病的发病率。同时,严重电磁波干扰会影响各种电子器件的正常使用。而在军事方面,隐身技术要求减少电磁波在飞机等武器装备表面的反射,这都需要高性能的吸波材料。新型吸波材料不仅要实现对电磁波的强吸收,同时也应具有吸收带宽大,质量轻,涂层薄,耐腐蚀,耐高温等优点。
相比于传统的吸波材料,ZnO作为第三代半导体材料,具有大的禁带宽度,介电损耗较高,与电磁波有较好的匹配能力,并且它来源丰富,价格低廉,具有高的热稳定性和化学稳定性,这使得ZnO在吸波领域受到了广泛的关注。而四针状ZnO晶须,以其独特的3D微观形貌,为复合材料实现宽频广角度微波吸收奠定了良好的结构基础。但是单纯的ZnO晶须为非磁性材料,限制了材料阻抗匹配能力与电磁损耗的进一步提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,NiCo2O4包覆层呈现出海草状的微观形貌,显著增加了电磁波的多重反射,提高了材料的吸波能力。
本发明所采用的技术方案是,磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对四针状ZnO晶须表面进行处理;
步骤2,将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,持续搅拌10min后,之后加入CO(NH2)2,继续搅拌30min,再加入表面处理的四针状ZnO晶须,继续搅拌10min,使ZnO在溶液中分散均匀;
步骤3,将步骤2得到的分散有ZnO的粉红色溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,进行水热反应,离心,洗涤,干燥;
步骤4,将经步骤3后得到的粉体放入箱式炉中进行煅烧,自然冷却,得到黑色的磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料。
本发明的特点还在于,
步骤1中,具体为:
将FeCl3·6H2O溶于去离子水中,搅拌10min,直到变为透明的棕黄色溶液,即为FeCl3溶液,之后加入四针状ZnO晶须,搅拌10min 后,对溶液进行过滤,将得到白色粉末用去离子水进行洗涤数次,干燥,煅烧,得到表面处理的四针状ZnO晶须。
干燥温度为100℃,干燥时间为3h;煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h。
FeCl3溶液的浓度为0.01mol/L-0.05mol/L。
步骤2中,Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1; CO(NH2)2与溶液中金属离子摩尔比为1:1;Co(NO3)2、Ni(NO3)2溶液浓度为0.01mol/L-0.05mol/L;四针状ZnO晶须的质量不超过溶液中硝酸盐质量的2倍;
步骤3中,水热反应温度为120℃~160℃,水热反应时间为8h-10h。
步骤3中,洗涤时,用去离子水对粉体进行洗涤,洗涤的次数大于3次;干燥温度为80℃,干燥时间为5h。
步骤4中,煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。
本发明的有益效果是,
在四针状ZnO晶须表面包覆磁性NiCo2O4材料,有效的改善了材料的阻抗匹配能力,弥补了ZnO材料磁损耗不足的问题,提高了材料的磁损耗性能。同时NiCo2O4包覆层呈现出海草状的微观形貌,显著增加了电磁波的多重反射,提高了材料的吸波能力。
附图说明
图1为使用未经FeCl3溶液表面处理的ZnO来制备磁性NiCo2O4包覆四针状ZnO复合材料的微观形貌图;
图2为本发明实施例1中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的微观形貌图;
图3为本发明实施例1中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的磁化曲线图;
图4为本发明实施例1中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的吸波性能图;
图5为本发明实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的微观形貌图;
图6为本发明实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的磁化曲线图;
图7为本发明实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的吸波性能图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式和附图对本发明进行详细说明。
本发明涉及一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对四针状ZnO晶须表面进行处理,具体为:
将FeCl3·6H2O溶于去离子水中,搅拌10min,直到变为透明的棕黄色溶液,即为FeCl3溶液,之后加入四针状ZnO晶须,搅拌10min 后,对溶液进行过滤,将得到白色粉末用去离子水进行洗涤数次,干燥,煅烧,得到表面处理的四针状ZnO晶须;
干燥温度为100℃,干燥时间为3h;煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h;
FeCl3溶液的浓度为0.01mol/L-0.05mol/L,溶液浓度过低难以起到表面处理效果,溶液浓度高反应速率过快将造成ZnO粉体迅速溶解;
FeCl3溶液需将四针状ZnO晶须完全浸没;
步骤2,将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,持续搅拌10min后,得到粉红色的混合溶液,之后加入CO(NH2)2,继续搅拌30min,再加入表面处理的四针状ZnO晶须,继续搅拌10min,使ZnO在溶液中分散均匀;
Co(NO3)2·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1;CO(NH2)2与溶液中金属离子摩尔比为1:1;
Co(NO3)2、Ni(NO3)2溶液浓度为0.01mol/L-0.05mol/L;
四针状ZnO晶须的质量不超过溶液中硝酸盐质量的2倍;
步骤3,将步骤2得到的分散有ZnO的粉红色溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,进行水热反应,反应结束后,对反应后得到的溶液进行离心,将得到紫色的粉体用去离子水充分洗涤,最后放入干燥箱中干燥;
水热反应温度为120℃~160℃,水热反应时间为8h-10h;
用去离子水对粉体进行洗涤时,洗涤的次数大于3次;干燥温度为80℃,干燥时间为5h;
步骤4,将经步骤3后得到的粉体放入箱式炉中进行煅烧,煅煅烧束后,自然冷却,得到黑色的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料;
粉体的煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。
本发明方法成功制备了磁性的NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料, ZnO材料本身具有大的介电损耗,与真空的阻抗匹配较好,使得电磁波可以最大限度进入材料内部,而不被反射。对ZnO进行的表面处理,在ZnO材料表面形成了一层ZnFe2O4材料,具有与NiCo2O4相同的晶体结构,有利于NiCo2O4材料在ZnO表面的包覆。FeCl3构成的酸性溶液与ZnO表面反应,表面形成大量的Zn2+和OH-,Fe3+进一步在ZnO表面反应生成Zn(OH)2和Fe(OH)3,高温煅烧后形成ZnFe2O4。具体反应如下:
Zn2++Fe3++5OH-→Zn(OH)2+Fe(OH)3
Zn(OH)2+2Fe(OH)3→ZnFe2O4+4H2O
表面包覆磁性的NiCo2O4材料具有较强的磁性,改善了复合材料阻抗匹配特性,解决了ZnO材料磁损耗不足的问题,同时海草状的表面形貌增加了电磁波在材料内部的多次反射,使得电磁波在材料内部可以被充分耗散掉,增强了吸波能力。本方法制备流程简单,工艺稳定,并且使用的材料来源丰富,价格低廉,有利于大规模的生产制造。
实施例1
本发明一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对四针状ZnO晶须表面进行处理,具体为:
将1.35g的FeCl3·6H2O溶于50ml的去离子水中,搅拌10min,直到变为透明的棕黄色溶液,即为FeCl3溶液,之后加入0.6g四针状 ZnO晶须,搅拌10min后,对溶液进行过滤,将得到白色粉末用去离子水进行洗涤数次,干燥,煅烧,得到表面处理的四针状ZnO晶须;干燥温度为100℃,干燥时间为3h;煅烧温度为400℃,煅烧时间为 1h;
步骤2,将0.582g的Co(NO3)2·6H2O和0.291g的Ni(NO3)2·6H2O 溶于30ml的去离子水中,持续搅拌10min后,得到粉红色的混合溶液,之后加入1.8g的CO(NH2)2,继续搅拌30min,再加入0.5g表面处理的四针状ZnO晶须,继续搅拌10min,使ZnO在溶液中分散均匀;
步骤3,将步骤2得到的分散有ZnO的粉红色溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,进行水热反应,反应结束后,对反应后得到的溶液进行离心,将得到紫色的粉体用去离子水洗涤3次,最后放入干燥箱中干燥;
水热反应温度为120℃,水热反应时间为8h;干燥温度为80℃,干燥时间为5h;
步骤4,将经步骤3后得到的粉体放入箱式炉中进行煅烧,煅煅烧束后,自然冷却,得到黑色的磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料;粉体的煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。磁性NiCo2O4包覆ZnO 吸波材料的表面形貌图,如图2所示,可以看出四针状ZnO的表面有明显的海草状结构。
实施例2
本发明一种磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,具体按照以下步骤实施:
步骤1,对四针状ZnO晶须表面进行处理,具体为:
将0.675g的FeCl3·6H2O溶于50ml的去离子水中,搅拌10min,直到变为透明的棕黄色溶液,即为FeCl3溶液,之后加入1.2g四针状 ZnO晶须,搅拌10min后,对溶液进行过滤,将得到白色粉末用去离子水进行洗涤数次,干燥,煅烧,得到表面处理的四针状ZnO晶须;
干燥温度为100℃,干燥时间为3h;煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h;
步骤2,将0.582g的Co(NO3)2·6H2O和0.291g的Ni(NO3)2·6H2O 溶于去离子水中,持续搅拌10min后,得到粉红色的混合溶液,之后加入1.8g的CO(NH2)2,继续搅拌30min,再加入1.0g表面处理的四针状ZnO晶须,继续搅拌10min,使ZnO在溶液中分散均匀;
步骤3,将步骤2得到的分散有ZnO的粉红色溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,进行水热反应,反应结束后,对反应后得到的溶液进行离心,将得到紫色的粉体用去离子水充分洗涤,最后放入干燥箱中干燥;水热反应温度为120℃,水热反应时间为8h;用去离子水对粉体进行洗涤时,洗涤的次数大于3次;干燥温度为80℃,干燥时间为5h;
步骤4,将经步骤3后得到的粉体放入箱式炉中进行煅烧,煅烧束后,自然冷却,得到黑色的磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料;粉体的煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。磁性NiCo2O4包覆ZnO 吸波材料的表面形貌图,如图5所示,可以看出四针状ZnO晶须的表面有明显的海草状结构。
图1为使用未经FeCl3溶液表面处理的ZnO来制备磁性NiCo2O4包覆四针状ZnO复合材料的微观形貌图,可以看出四针状ZnO表面生长有NiCo2O4材料,但磁性材料的量极少,且不具有特殊形貌。
图3为实施例1中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的磁化曲线图,复合材料表现出弱铁磁性,有较好的矫顽力和饱和磁化强度。图4为实施例1中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的吸波性能图,复合材料具有优异的吸波性能,在2.21mm厚度下。可以取得-55dB的吸收峰值和4.8GHz有效带宽。
图5为实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的微观形貌图,表面依然有海草状结构,但由于ZnO含量的增多,使表面形貌发生改变。图6为本发明实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的 ZnO材料的磁化曲线图,复合材料依然表现出弱的铁磁性,但由于ZnO材料含量增加,使得总体矫顽力和饱和磁化强度有所下降。图7 为本发明实施例2中磁性NiCo2O4包覆四针状的ZnO材料的吸波性能图,复合材料具有优异的吸波性能,在1.52mm的厚度下,可以取得-41dB的吸收峰以及4.8GHz的有效带宽。
Claims (6)
1.磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,具体按照以下步骤实施:
步骤1,使用FeCl3溶液对四针状ZnO晶须表面进行处理;具体为:
将FeCl3·6H2O溶于去离子水中,搅拌10min,直到变为透明的棕黄色溶液,即为FeCl3溶液,之后加入四针状ZnO晶须,搅拌10min后,对溶液进行过滤,将得到白色粉末用去离子水进行洗涤数次,干燥,煅烧,得到表面处理的四针状ZnO晶须;干燥温度为100℃,干燥时间为3h;煅烧温度为400℃,煅烧时间为1h;
步骤2,将Co(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O溶于去离子水中,持续搅拌10min后,之后加入CO(NH2)2,继续搅拌30min,再加入表面处理的四针状ZnO晶须,继续搅拌10min,使ZnO在溶液中分散均匀;
步骤3,将步骤2得到的分散有ZnO的粉红色溶液加入聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中,进行水热反应,离心,洗涤,干燥;
步骤4,将经步骤3后得到的粉体放入箱式炉中进行煅烧,自然冷却,得到黑色的磁性NiCo2O4包覆ZnO吸波材料。
2.根据权利要求1所述的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,所述FeCl3溶液的浓度为0.01mol/L-0.05mol/L。
3.根据权利要求1所述的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,Co(NO3)2·6H2O与Ni(NO3)2·6H2O的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,水热反应温度为120℃~160℃,水热反应时间为8h-10h。
5.根据权利要求1所述的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,洗涤时,用去离子水对粉体进行洗涤,洗涤的次数大于3次;干燥温度为80℃,干燥时间为5h。
6.根据权利要求1所述的磁性NiCo2O4包覆ZnO晶须吸波材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,煅烧温度为400℃,煅烧时间为2h。
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