CN105036727A - 一种低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁57~60份,硝酸锰40~42份,硝酸锌9~12份,硝酸镍8~10份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕300~400ppm,氧化钒300~400ppm,氧化铌400~600ppm,氧化硼300~700ppm,碳酸钙50~200ppm,碳酸锂20~100ppm,碳酸钡20~80ppm,二氧化硅250~800ppm,粘接剂2000~2500ppm,吸附剂3~5×106ppm,乳化剂300~500ppm。本发明还公开了上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法。本发明磁芯损耗低,而且饱和磁感应强度高。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域,尤其涉及一种低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体是指那些容易被磁化,在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料,往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物,经烧结得到的复合氧化物。软磁铁氧体材料是电子、机电和通信网络等产业中广泛应用的基础材料,在现代化工业和科技发展中发挥着十分重要的作用,对电子元器件性能的优化和改善作出了卓越贡献,随着电子工业的不断发展,电子产品的小型集成化、轻、薄、高频低损耗化使用趋向,可以预见,在今后很长一段时间里,高性能的、高质量的软磁铁氧体在高频领域内的应用仍将处于优势地位。
但现有技术中的软磁铁氧体往往磁芯损耗不够理想,难以达到现实要求,现需要一种新的磁芯损耗低,且初始导磁率≥2100的软磁铁氧体材料。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题,本发明提出了一种低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法,所得软磁铁氧体材料磁芯损耗低,而且饱和磁感应强度高,介电损耗小。
本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁57~60份,硝酸锰40~42份,硝酸锌9~12份,硝酸镍8~10份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕300~400ppm,氧化钒300~400ppm,氧化铌400~600ppm,氧化硼300~700ppm,碳酸钙50~200ppm,碳酸锂20~100ppm,碳酸钡20~80ppm,二氧化硅250~800ppm,粘接剂2000~2500ppm,吸附剂3~5×106ppm,乳化剂300~500ppm。
粘接剂为聚乙烯醇缩醛、SBR胶乳、环氧树脂、聚氨酯胶中的一种或两种以上组合物。
吸附剂为胶原蛋白、蛋清、花生蛋白、棉籽蛋白中的一种或两种以上组合物。
上述“以主料的总重量为基准”,其含义为以主料的总重量视作单位1,如氧化钕与主料的重量比为300~400×10-6:1。
具体实施方式中,硝酸铁的摩尔份可以为57~57.4份、57.6份、57.8份、58~58.4份、58.6份、58.8~59.2份、59.4份、59.6~59.8份、60份,硝酸锰的摩尔份可以为40~40.4份、40.6份、40.8~41份、41.2份、41.4~41.6份、41.8份、42份,硝酸锌的摩尔份可以为9份~9.5份、9.7份、10份、10.2份、10.4~10.8份、11~11.3份、11.5~11.9份、12份,硝酸镍的摩尔份可以为8份、8.2~8.4份、8.6~8.8份、9份、9.1~9.3份、9.5份、9.7~9.9份、10份。
以主料的总重量为基准,辅料中:氧化钕可以为300ppm、310ppm、320ppm、330ppm、340ppm、350ppm、360ppm、370ppm、380ppm、390ppm、400ppm,氧化钒可以为300ppm、310ppm、320ppm、330ppm、340ppm、350ppm、360ppm、370ppm、380ppm、390ppm、400ppm,氧化铌可以为400ppm、420ppm、440ppm、460ppm、480ppm、500ppm、510ppm、530ppm、550ppm、570ppm、590ppm、600ppm,氧化硼可以为300ppm、320ppm、350ppm、380ppm、400ppm、430ppm、450ppm、470ppm、500ppm、540ppm、560ppm、600ppm、620ppm、650ppm、670ppm、700ppm,碳酸钙可以为50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm、120ppm、140ppm、160ppm、180ppm、200ppm,碳酸锂可以为20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm、100ppm,碳酸钡可以为20ppm、30ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm,二氧化硅可以为250ppm、300ppm、350ppm、400ppm、450ppm、500ppm、550ppm、600ppm、650ppm、700ppm、750ppm、800ppm,粘接剂可以为2000ppm、2050ppm、2100ppm、2150ppm、2200ppm、2250ppm、2300ppm、2350ppm、2400ppm、2450ppm、2500ppm,吸附剂可以为3×106ppm、3.2×106ppm、3.4×106ppm、3.6×106ppm、3.8×106ppm、4×106ppm、4.2×106ppm、4.4×106ppm、4.6×106ppm、4.8×106ppm、5×106ppm,乳化剂可以为300ppm、320ppm、340ppm、360ppm、380ppm、400ppm、420ppm、440ppm、460ppm、480ppm、500ppm。
优选地,硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、硝酸镍的摩尔比为58~59:40.5~41:10~11:8.6~9.4。
优选地,氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼的重量比为320~380:320~360:450~520:400~600。
优选地,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁58~59份,硝酸锰40.5~41份,硝酸锌10~11份,硝酸镍8.6~9.4份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕320~380ppm,氧化钒320~360ppm,氧化铌450~520ppm,氧化硼400~600ppm,碳酸钙100~180ppm,碳酸锂80~90ppm,碳酸钡50~60ppm,二氧化硅400~600ppm,粘接剂2200~2400ppm,吸附剂3.5~4×106ppm,乳化剂350~400ppm。
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散25~40min后得到第一物料;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料。
优选地,S1中,吸附剂和水的重量比为2~4:4~6。
优选地,S2得到的第二物料中的硝酸根浓度为0.55~0.7mol/L。
优选地,S3中,焙烧温度为740~760℃,焙烧时间为10~11h。
优选地,S4中,压片成型的压力为10~12MPa。
优选地,S4中,烧结温度为900~950℃。
本发明采用吸附剂和乳化剂混合,经超声分散后形成类微乳液溶液,并以此作为复合络合剂,再加入硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍的混合溶液后,吸附剂吸附金属离子发生聚沉凝固,接着进行蒸发、干燥可得到粒度分布均匀的微细的粉体样品;通过限定硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍之间的摩尔比、硝酸根浓度、焙烧温度和焙烧时间,使本发明晶粒均匀,而且阻抗高、导磁率高,使粉料具有适宜的活性,获得良好的微观结构,并获得较高的烧结密度,从而得到高的饱和磁感应强度;而在S4中限定了压片成型的压力和烧结温度,使本发明具有高磁导率、高电阻率,而且介电损耗小;而通过添加氧化铌与复合料配合作用,可以促进镍锌锰铁氧体的传质和烧结,加速晶粒生长,提高产品的起始磁导率,且可有效降低磁芯损耗;通过加入氧化钕、氧化钒与第二物料配合使用,进一步提高起始磁导率,降低本发明磁芯损耗;加入二氧化硅、氧化硼等原料,改变了本发明的微观结构,减小了晶粒尺寸,提高了电阻率。
附图说明
图1为本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程图。
具体实施方式
如图1所示,图1为本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料的制备方法的流程图。
参照图1,本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散25~40min后得到第一物料;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料。
下面,通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁57份,硝酸锰42份,硝酸锌9份,硝酸镍10份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕300ppm,氧化钒400ppm,氧化铌400ppm,氧化硼700ppm,碳酸钙50ppm,碳酸锂100ppm,碳酸钡20ppm,二氧化硅800ppm,粘接剂2000ppm,吸附剂5×106ppm,乳化剂300ppm。
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散25min后得到第一物料;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料。
实施例2
本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁58份,硝酸锰41份,硝酸锌10份,硝酸镍9.4份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕320ppm,氧化钒360ppm,氧化铌450ppm,氧化硼600ppm,碳酸钙100ppm,碳酸锂90ppm,碳酸钡50ppm,二氧化硅600ppm,粘接剂2200ppm,吸附剂4×106ppm,乳化剂350ppm。
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散40min后得到第一物料,其中吸附剂和水的重量比为2:6;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料,第二物料中的硝酸根浓度为0.55mol/L;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,焙烧温度为760℃,焙烧时间为10h,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,压片成型的压力为12MPa,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料,烧结温度为900℃。
实施例3
本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁59份,硝酸锰40.5份,硝酸锌11份,硝酸镍8.6份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕380ppm,氧化钒320ppm,氧化铌520ppm,氧化硼400ppm,碳酸钙180ppm,碳酸锂80ppm,碳酸钡60ppm,二氧化硅400ppm,粘接剂2400ppm,吸附剂3.5×106ppm,乳化剂400ppm。
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散30min后得到第一物料,其中吸附剂和水的重量比为4:4;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料,第二物料中的硝酸根浓度为0.7mol/L;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,焙烧温度为740℃,焙烧时间为11h,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,压片成型的压力为10MPa,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料,烧结温度为950℃。
实施例4
本发明提出的一种低损耗软磁铁氧体材料,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁60份,硝酸锰40份,硝酸锌12份,硝酸镍8份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕400ppm,氧化钒300ppm,氧化铌600ppm,氧化硼300ppm,碳酸钙200ppm,碳酸锂20ppm,碳酸钡80ppm,二氧化硅250ppm,粘接剂2500ppm,吸附剂3×106ppm,乳化剂500ppm。
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
本发明还提出的上述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散35min后得到第一物料,其中吸附剂和水的重量比为3:5;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料,第二物料中的硝酸根浓度为0.6mol/L;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,焙烧温度为750℃,焙烧时间为10.6h,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,压片成型的压力为11MPa,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料,烧结温度为930℃。
对本发明进行性能检测,选用现有技术中的ZP40和ZP2K7D作为对照组,其中磁芯损耗的检测条件为100Kc,200mT;饱和磁感应强度的检测条件为1Kc,1194A/m。其检测对照结果如下:
由上表可看出,本发明初始导磁率符合要求,而且磁芯损耗和饱和磁感应强度优于现有技术,符合实际需求。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低损耗软磁铁氧体材料,其特征在于,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁57~60份,硝酸锰40~42份,硝酸锌9~12份,硝酸镍8~10份;
以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕300~400ppm,氧化钒300~400ppm,氧化铌400~600ppm,氧化硼300~700ppm,碳酸钙50~200ppm,碳酸锂20~100ppm,碳酸钡20~80ppm,二氧化硅250~800ppm,粘接剂2000~2500ppm,吸附剂3~5×106ppm,乳化剂300~500ppm。
2.根据权利要求1所述低损耗软磁铁氧体材料,其特征在于,硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌、硝酸镍的摩尔比为58~59:40.5~41:10~11:8.6~9.4。
3.根据权利要求1或2所述低损耗软磁铁氧体材料,其特征在于,氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼的重量比为320~380:320~360:450~520:400~600。
4.根据权利要求1-3任一项所述低损耗软磁铁氧体材料,其特征在于,其原料包括主料和辅料,其中主料按摩尔份包括:硝酸铁58~59份,硝酸锰40.5~41份,硝酸锌10~11份,硝酸镍8.6~9.4份;以主料的总重量为基准,辅料包括:氧化钕320~380ppm,氧化钒320~360ppm,氧化铌450~520ppm,氧化硼400~600ppm,碳酸钙100~180ppm,碳酸锂80~90ppm,碳酸钡50~60ppm,二氧化硅400~600ppm,粘接剂2200~2400ppm,吸附剂3.5~4×106ppm,乳化剂350~400ppm。
5.一种如权利要求1-4任一项所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将吸附剂和乳化剂加入水中搅拌均匀后,超声分散25~40min后得到第一物料;
S2、将硝酸铁、硝酸锰、硝酸锌和硝酸镍加入水中溶解得到第二物料;
S3、将第二物料滴加入第一物料中,接着蒸发干燥后进行焙烧,冷却得到粉体物料;
S4、向粉体物料中加入氧化钕、氧化钒、氧化铌、氧化硼、碳酸钙、碳酸锂、碳酸钡、二氧化硅和粘接剂进行喷雾造粒,压片成型,烧结得到低损耗软磁铁氧体材料。
6.根据权利要求5所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S1中,吸附剂和水的重量比为2~4:4~6。
7.根据权利要求5或6所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S2得到的第二物料中的硝酸根浓度为0.55~0.7mol/L。
8.根据权利要求5-7任一项所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S3中,焙烧温度为740~760℃,焙烧时间为10~11h。
9.根据权利要求5-8任一项所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S4中,压片成型的压力为10~12MPa。
10.根据权利要求5-9任一项所述低损耗软磁铁氧体材料的制备方法,其特征在于,S4中,烧结温度为900~950℃。
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