CN1445168A - 软磁铁氧体纳米晶的合成方法 - Google Patents
软磁铁氧体纳米晶的合成方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1445168A CN1445168A CN 02114000 CN02114000A CN1445168A CN 1445168 A CN1445168 A CN 1445168A CN 02114000 CN02114000 CN 02114000 CN 02114000 A CN02114000 A CN 02114000A CN 1445168 A CN1445168 A CN 1445168A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- soft magnetic
- magnetic ferrite
- bath
- drying
- water
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Abstract
一种软磁铁氧体纳米晶的合成方法，采用螯合剂水浴加热，干凝胶室温点燃低温自蔓延技术，合成软磁铁氧体纳米晶。本发明不须高温烧结，在室温点燃的短暂时间内完成铁氧体由无定形态向晶形态转变的过程，利用本发明制得的纳米晶结晶情况良好，颗粒均匀，粒径大小为50－100nm。
Description
[技术领域]本发明属生物工程基因载体材料制备领域。
[背景技术]作为磁导向基因载体，磁性纳米颗粒在生物学和医学等领域得到越来越广泛的应用。共沉淀法、水热合成法、溶胶-凝胶法等都可以用来合成磁性纳米颗粒，但都存在一个显著缺点就是难以克服团聚，而高温自蔓延合成法由于其燃烧温度高(2000-4000℃)而难于实施和推广。
[发明内容]为了克服以上不足，特提出本发明。
本发明根据所需制备的铁氧体化学成份，采用硝酸盐为原料，按化学配比配成溶液，采用柠檬酸为鳌合剂，将配好的溶液与鳌合剂一起水浴共热，制备凝胶，将所得凝胶干燥后，在室温下点燃，得具有明显流动性的软磁铁氧体纳米粉末。将此粉末通过硅烷偶联剂连接到DNA上，作为基因载体携带DNA片段去用于转染或杀死肿瘤细胞。
鳌合剂的物质的量为金属离子物质的量和硝酸根离子物质的量之和的一半，水浴温度为90℃，水浴时间为20-40分钟，干燥温度为100℃，干燥时间6-12小时。
本发明所用原料均为分析纯。
本发明具有以下特点：螯合剂水浴共热反应产生的气体逸出得以生成膨松状脆性凝胶，从而使干凝胶容易点燃且迅速蔓延开来；该技术不须高温烧结，在室温点燃的短暂时间内完成铁氧体由无定形态向晶形态转变的过程，避免了像水热合成法等其它方法须高温烧结生成的颗粒难以分散的问题，制得的纳米晶结晶情况良好，颗粒均匀，粒径大小为50-100nm。将得到的铁氧体粉末通过硅烷偶联剂连接到DNA上，作为基因载体携带DNA片段去用于转染或杀死肿瘤细胞。
[附图说明]
图1：本发明工艺流程图；
图2：本发明制备的(MnZn)0.5Fe2O4的X射线衍射图；
图3：本发明制备的(MnZn)0.5Fe2O4的透射电镜图。
[具体实施方式]
1.锰锌铁氧体(Mn0.5Zn0.5Fe2O4)纳米晶的低温自蔓延燃烧制备：将0.05mol硝酸锰(50％的Mn(NO3)2溶液)、0.05mol硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和0.2mol硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)溶于水中，使整个溶液的体积为150ml，将0.55mol柠檬酸倒入此溶液中，在90℃下水浴加热此混合物以蒸发溶液中的水，30分钟后体系发生剧烈反应，放出大量的热，释放出具有强烈刺激性气味的黄褐色烟雾，3分钟后，反应结束，释放出不具有刺激性气味的白色烟雾，烧杯内混合物体积迅速膨胀，超出1000ml烧杯，溢出，倒入搪瓷皿中，在100℃下干燥12小时，得到黄色膨松状脆性凝胶，具有金属光泽，室温下点燃干凝胶一角，燃烧迅速蔓延开来，在1分钟内完成，但只有少许明火，得到具有明显流动性的褐红色粉末。X射线衍射测试表明，其结晶情况良好，X射线能谱测试表明其组成即为(MnZn)0.5Fe2O4，透射电镜测其粒径为80nm。
2.镍锌铁氧体(Ni0.5Zn0.5Fe2O4)纳米晶的低温自蔓延燃烧制备：将0.05mol硝酸镍(Ni(NO3)2.6H2O)、0.05mol硝酸锌(Zn(NO3)2.6H2O)和0.2mol硝酸铁(Fe(NO3)3.9H2O)溶于水中，使整个溶液的体积为150ml，将0.55mol柠檬酸倒入此溶液中，在90℃下水浴加热此混合物以蒸发溶液中的水，25分钟后体系发生剧烈反应，放出大量的热，释放出具有强烈刺激性气味的黄褐色烟雾，3分钟后，反应结束，释放出不具有刺激性气味的白色烟雾，烧杯内混合物体积迅速膨胀，超出1000ml烧杯，溢出，倒入搪瓷皿中，在100℃下干燥12小时，得到黄色膨松状脆性凝胶，室温下点燃干凝胶一角，燃烧迅速蔓延开来，在1分钟内完成，但只有少许明火，得到具有明显流动性的褐红色粉末。X射线衍射测试表明，其结晶情况良好，X射线能谱测试表明其组成即为(NiZn)0.5Fe2O4，透射电镜测其粒径为60nm。
Claims (1)
1.一种软磁铁氧体纳米晶的合成方法，其特征在于：本发明根据所需制备的铁氧体化学成份，采用硝酸盐为原料，按化学配比配成溶液，采用柠檬酸鳌合剂，将配好的溶液与鳌合剂一起水浴共热，制备凝胶，将所得凝胶干燥后，在室温下点燃，得具有明显流动性的软磁铁氧体纳米粉末，
所述鳌合剂的物质的量为金属离子物质的量和硝酸根离子物质的量之和的一半，水浴温度为90℃，水浴时间为20-40分钟，干燥温度为100℃，干燥时间6-12小时。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 02114000 CN1445168A (zh) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 软磁铁氧体纳米晶的合成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 02114000 CN1445168A (zh) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 软磁铁氧体纳米晶的合成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1445168A true CN1445168A (zh) | 2003-10-01 |
Family
ID=27811273
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 02114000 Pending CN1445168A (zh) | 2002-03-18 | 2002-03-18 | 软磁铁氧体纳米晶的合成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1445168A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101633522B (zh) * | 2009-08-25 | 2011-05-18 | 陕西科技大学 | 一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法 |
| CN105036727A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-11 | 天长市中德电子有限公司 | 一种低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 |
| CN105753057A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-07-13 | 中国计量学院 | 一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体及其制备方法 |
-
2002
- 2002-03-18 CN CN 02114000 patent/CN1445168A/zh active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101633522B (zh) * | 2009-08-25 | 2011-05-18 | 陕西科技大学 | 一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法 |
| CN105036727A (zh) * | 2015-07-24 | 2015-11-11 | 天长市中德电子有限公司 | 一种低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 |
| CN105753057A (zh) * | 2016-01-21 | 2016-07-13 | 中国计量学院 | 一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Huang et al. | Self-assembled 3D flower-like NaY (MoO4) 2: Eu3+ microarchitectures: hydrothermal synthesis, formation mechanism and luminescence properties | |
| Sajjia et al. | Development of cobalt ferrite powder preparation employing the sol–gel technique and its structural characterization | |
| Li et al. | Synthesis of CeO2 nanoparticles by mechanochemical processing and the inhibiting action of NaCl on particle agglomeration | |
| JP5142354B2 (ja) | ε−Ｆｅ２Ｏ３結晶の製法 | |
| Li et al. | Stabilization and phase transformation of CuFe2O4 sintered from simulated copper-laden sludge | |
| Xiao et al. | Synthesis and luminescence properties of YVO4: Eu3+ cobblestone-like microcrystalline phosphors obtained from the mixed solvent-thermal method | |
| CN101279758B (zh) | 纳米氧化铜粉体的制备方法 | |
| Ogasawara et al. | Microstructure and hysteresis curves of the barium hexaferrite from co-precipitation by organic agent | |
| CN101607726A (zh) | 原级颗粒为近六边形板片状或鼓状的α-氧化铝粉体的制造方法 | |
| CN103182514A (zh) | 自蔓延燃烧制备钕铁硼磁粉的方法 | |
| CN108675336A (zh) | 微波与超声波双外场协同辅助液相合成稀土氧化物纳米球的方法 | |
| Boonchom et al. | Nanocrystalline serrabrancaite (MnPO4· H2O) prepared by a simple precipitation route at low temperature | |
| Pillai et al. | Synthesis of yttrium aluminium garnet by the glycerol route | |
| Xu et al. | Synthesis and luminescence of europium doped yttria nanophosphors via a sucrose-templated combustion method | |
| CN1445168A (zh) | 软磁铁氧体纳米晶的合成方法 | |
| Xiu et al. | Barium hydroxyapatite nanoparticles synthesized by citric acid sol–gel combustion method | |
| Hernández et al. | Photoluminescence behavior of YPO4: Tb3+ crystallized in monoclinic, hexagonal or tetragonal phase obtained by hydrothermal process | |
| CN101857227B (zh) | 激光诱导自蔓延高温合成TiC粉体的方法 | |
| Li et al. | Hydrothermal synthesis of Eu3+-doped Y2Sn2O7 nanocrystals | |
| CN106586996B (zh) | 一种无水磷酸铁的制备方法 | |
| Boonchom et al. | Grass blade-like microparticle MnPO4· H2O prepared by a simple precipitation at room temperature | |
| Lv et al. | Composition and Fluorescence of Gadolinium (III) Acetyl-acetonate Derivatives by Solvothermal Method | |
| JPH10310428A (ja) | チタン酸リチウム水和物およびチタン酸リチウムの製造方法 | |
| CN100334182C (zh) | 硅酸盐蓝色光致发光材料制备法 | |
| Zhang et al. | CTAB-assisted hydrothermal synthesis of nano-sized tetragonal zirconium dioxide |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |