CN105753057A - 一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体及其制备方法 - Google Patents

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徐海霞
颜冲
李冬云
雷国莉
葛洪良
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Abstract

本发明公开了一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体制法，包括水解、缩合、凝胶、干燥、煅烧、研磨步骤，其中选择去离子水为溶剂，选择硝酸盐为原料，以柠檬酸为络合剂，烧结温度控制在900度，通过以上工艺的调整，实现了合成分子水平均匀掺杂纳米粉体，提高材料起始磁导率和饱和磁化强度来提高材料性能，开发高性能材料，获得的粉体在室温下饱和磁化强度Ms≥65emu/g。

Description

一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制造方法，属于铁氧化物磁性材料技术领域。
背景技术
镍锌铁氧体材料是一类应用十分广泛的高频软磁材料，在各种电感器、变压器、滤波线圈、微波通信及隐身技术方面都有着广泛的应用。
镍锌铁氧体具有电阻率高、高频损耗小、居里温度高、温度系数低等优点，在高频下性能优于锰锌铁氧体，而且它烧结温度低，烧结工艺简单不须气氛保护。故当前镍锌铁氧体的研究重点集中在两个方面：一方面研究镍锌铁氧体的配方以及添加剂对材料性能的影响，另一方面研究生产工艺的优化及开发新的生产工艺来提高材料的性能。
目前工业上运用最广泛的镍锌铁氧体合成工艺为高能球磨法。虽然高能球磨法产量高、工艺简单，但是制备过程中易引入杂质，同时由于长时间机械球磨使纳米结晶过程中晶粒尺寸不稳定，离子非平衡分布等都将阻碍高能球磨法获得性能优异的尖晶石镍锌铁氧体纳米粉体。
我国虽然已成为世界上软磁铁氧体的第一生产大国，但是由于我国技术水平比较落后，生产的镍锌铁氧体材料于世界领先水平还存在一定的差距。随着电子产品向小型化不断发展，软磁铁氧体器件需要体积更小、质量更轻，这些要求使得软磁铁氧体粉体向着超微细方向发展。因此软磁铁氧体纳米材料的制备成了国际研究的热点。
纳米材料的制备是纳米材料科技的基础，关键部分。溶胶－凝胶法是近年来兴起的软磁材料合成新工艺。它区别于传统工艺有很多独特的优点：（1）由于反应原料被分散在溶剂中，因此能够在短时间内获得分子水平上的均匀性；（2）在容液反应步骤时掺杂微量元素，很容易获得分子水平上的均匀掺杂；（3）相比于固相反应，能在较低的温度下合成；是合成纳米铁氧体的新选择。
为了获得更高性能的镍锌铁氧体纳米粉体，提高纳米镍锌铁氧体的性能，研究新的合成工艺至关重要。而溶胶－凝胶法以其独特的优点比能在高性能镍锌铁氧体领域中有更广泛的应用。
发明内容
本发明的目的在于合成分子水平上均匀的纳米粉料，提出一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体新的制备工艺。
本发明的技术方案如下：
一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体，主成分由45~49.5mol%的Fe2O3等质量换算的Fe(NO3)3·9H2O、20~35mol%的ZnO等质量换算的Zn（NO3）2·6H2O以及余量的氧化镍等质量换算Ni(NO3）2·6H2O制成，主成分含量为100％。
一种所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其具体步骤为如下
（1）水解：将主成分和络合剂按配方精确称量，分别用去离子水搅拌溶解；
（2）缩合：将上述溶液混合均匀后调节pH=2并搅拌24h；
（3）凝胶：将一定比例脱脂棉在上述容液中浸渍2-4h；
（4）干燥：将浸渍完成脱脂棉的溶剂烘干；
（5）煅烧：将获得的干棉花进行煅烧，烧结温度为900℃；
（6）研磨：将获得的产物进行研磨。
进一步的，步骤（1）中，络合剂离子：金属离子=1:1。
进一步的，步骤（2）中，选用氨水调节pH值，氨水浓度为2mol/L，滴加速度为20ml/h。
进一步的，步骤（3）中，以每100ml溶液5g脱脂棉比例添加脱脂棉；
进一步的，步骤（4）中，烘箱温度选60℃；
进一步的，步骤（5）中，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
进一步的，在室温下其饱和磁化强度Ms≥65emu/g。
本发明实现了合成分子水平均匀掺杂纳米粉体，提高材料起始磁导率和饱和磁化强度来提高材料性能，开发高性能材料，获得的粉体在室温下饱和磁化强度Ms≥65emu/g。
具体实施方式
实施例1：1）将反应物折算为氧化物，按Fe2O3为47mol%，NiO为28mol％，ZnO为25mol％，按总量50g精确称量，加300ml去离子水后用磁力搅拌器搅拌，按柠檬酸离子：金属离子＝1：1计算称量柠檬酸加去离子水后用磁力搅拌器搅拌。2-4h后，将络合剂柠檬酸溶液倒入反应物溶液中，搅拌2-3h。搅拌完成后，以20ml/h的速度滴加2mol/L的氨水，调节pH值至2。搅拌24h后，按每100ml溶液5g脱脂棉的比例浸渍棉花。待晶粒完整生长之后将溶剂烘干，用箱式电阻炉以5℃/min升温至900℃，保温1h。
对比例1：主成分投料按氧化物计算为Fe2O3为42mol％，NiO为33mol%，ZnO为25mol％，其余同实施例1；
对比例2:主成分投料按氧化物计算为Fe2O3为52mol％，NiO为23mol%，ZnO为25mol％，其余同实施例1；
实施例2:主成分投料按氧化物计算为Fe2O3为48mol％，NiO为22mol%，ZnO为30mol％，其余同实施例1；
对比例3:主成分投料按氧化物计算为Fe2O3为48mol％，NiO为27mol%，ZnO为15mol％，其余同实施例1；
对比例4:主成分投料按氧化物计算为Fe2O3为48mol％，NiO为12mol%，ZnO为40mol％，其余同实施例1；
编号 饱和磁化强度Ms（emu/g）
实施例1 68.7
对比例1 42.8
对比例2 44.8
实施例2 69.2
对比例3 35.92 -->
对比例4 31.1
表1各实施例和对比例的饱和磁化强度Ms表。
从表1中，实施例1和对比例1、对比例2可以看出铁含量过高或过低都会引起饱和磁化强度降低。缺铁的铁氧体样品中可能有石盐相存在，多铁配方中有可能有-Fe2O3相或Fe3O4相产生，可能由于Fe3O4相相对于-Fe2O3相含量较少，导致总体的饱和磁化强度降低，所以不管是多铁配方还是缺铁配方样品，其饱和磁化强度都将降低。
实例2和对比例3、对比例4可以看出锌含量的过高或过低也会引起饱和磁化强度的降低。非磁性金属离子Zn2+加入后,由于Zn2+强占了A位,有部分的Fe3+离子被赶到B位,使A位的磁矩下降,B位的磁矩增加,最终造成的结果是使得铁氧体饱和磁矩增加,故锌含量过低时A位的磁矩和B位的磁矩相差不大，故其磁场性能较差。当锌含量过大时有大量的的A位被Zn2+占据，A-B二次晶格之间的超交换作用削弱,使得某个B位磁性离子的B-B交换作用增强，而B位离子的磁矩与大多数B位离子的磁矩是反向平行的，故B位磁矩减弱，使得饱和磁化强度降低。

Claims (8)

1.一种软磁镍锌铁氧体纳米粉体，其特征在于：主成分由45~49.5mol%的Fe2O3等质量换算的Fe(NO3)3·9H2O、20~35mol%的ZnO等质量换算的Zn（NO3）2·6H2O以及余量的氧化镍等质量换算Ni(NO3）2·6H2O制成，主成分含量为100％。
2.一种如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其具体步骤为如下
（1）水解：将主成分和络合剂按配方精确称量，分别用去离子水搅拌溶解；
（2）缩合：将上述溶液混合均匀后调节pH=2并搅拌24h；
（3）凝胶：将一定比例脱脂棉在上述容液中浸渍2-4h；
（4）干燥：将浸渍完成脱脂棉的溶剂烘干；
（5）煅烧：将获得的干棉花进行煅烧，烧结温度为900℃；
（6）研磨：将获得的产物进行研磨。
3.如权利要求2所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，络合剂离子：金属离子=1:1。
4.如权利要求2所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，选用氨水调节pH值，氨水浓度为2mol/L，滴加速度为20ml/h。
5.如权利要求2所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，以每100ml溶液5g脱脂棉比例添加脱脂棉。
6.如权利要求2所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，烘箱温度选60℃。
7.如权利要求2所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，升温速度为5℃/min，保温时间为1h。
8.如权利要求1所述的软磁镍锌铁氧体纳米粉体，其特征在于：在室温下其饱和磁化强度Ms≥65emu/g。
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