CN101633522B - 一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法 - Google Patents

一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法，以去离子水与无水乙醇混合物作溶剂，以柠檬酸、硫酸亚铁和聚乙二醇为原料配制前驱物，在80℃水浴蒸发至湿凝胶，130℃～140℃条件下进行干燥发泡，经600～700℃煅烧后制得纳米α-氧化铁粉体。本发明方法制备周期短，产率较高，而且工艺设备简单，所制备纳米氧化铁颗粒纯度高、分散性好。

Description

一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法 
技术领域
本发明涉及一种氧化铁粉体的制备方法，特别涉及一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法。 
背景技术
纳米氧化铁无毒、无味，具有良好的耐热性、耐候性、耐酸性、耐稀碱性、耐光性、耐腐蚀性气体和良好的磁性，对紫外线具有良好的吸收和屏蔽效应，可广泛应用于闪光材料、着色剂、塑料、人造革、抛光剂浆等着色剂和填充剂、电子、高磁记录材料以及生物医学等方面，纳米氧化铁还能提高各类高聚物的抗老化性能，还可用作催化剂、光气敏材料等。 
目前，纳米氧化铁粉体的制备方法有很多种，其中包括有水热法、沉淀法、强迫水解法、溶胶-凝胶法、固相法、微波法、微乳法等。其中水热法设备投资较大，操作费用较高；沉淀法中水洗过滤较为困难，沉淀过程中各种成分可能发生变化，且沉淀物易作为杂质而影响粉体的纯度；强迫水解法的水解浓度较低，能耗也较高。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备周期短、工艺设备简单、成本较低的纳米α-氧化铁粉体的制备方法。制备出的α-氧化铁粉体形状规则、分散性好、粒度分布均匀。 
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是： 
1)首先，将去离子水和无水乙醇按1～3∶1～2的体积比配成乙醇溶 液； 
2)其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的柠檬酸、1.2-1.5g的硫酸亚铁和2-2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶； 
3)然后，将湿凝胶在130℃～140℃的炉内干燥发泡5-8小时至干凝胶； 
4)最后，将干凝胶放入窑炉在600～700℃下煅烧3-7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 
本发明纳米α-氧化铁粉体的制备方法的生产工艺简单，操作方便，制备周期短，产率较高(由于在此制备过程中不存在引入氯离子等杂质，无需抽滤清洗工艺以去除杂质，可缩短制备周期，另外廉价的硫酸亚铁将全部转化为氧化铁)，设备投资少，成本低，且所制备的纳米α-氧化铁粉体的纯度高(在制备中所使用的原料纯度较高，制备过程中未引入杂质，且所用的有机物质柠檬酸、聚乙二醇在发挥作用之后，在煅烧过程中会碳化而除去)、分散性好。 
附图说明
图1是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的XRD图谱； 
图2是本发明实施例1制备的纳米α-氧化铁粉体的SEM照片。 
具体实施方式
实施例1：首先，将去离子水和无水乙醇按1∶2的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的柠檬酸、1.2g的硫酸亚铁和2g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在140℃的炉内干燥发泡5小时至干凝 胶；最后，将干凝胶放入窑炉在700℃下煅烧3小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 
所得粉体的XRD图谱如图1所示，由图可知，所有特征峰位置与标准粉末衍射卡(α-Fe2O3 33-0664)的衍射峰的位置完全一致，可以确定所得粉体为纯相α-Fe2O3。所得粉体的SEM照片如图2所示，可知所得氧化铁粉体形状规则，分散性较好，颗粒尺寸为约50～100nm。 
实施例2：首先，将去离子水和无水乙醇按3∶1的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的柠檬酸、1.4g的硫酸亚铁和2.3g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在130℃的炉内干燥发泡8小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在600℃下煅烧7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 
实施例3：首先，将去离子水和无水乙醇按2∶1.5的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9.5g的柠檬酸、1.3g的硫酸亚铁和2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在135℃的炉内干燥发泡6.5小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在630℃下煅烧6小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 
实施例4：首先，将去离子水和无水乙醇按1.5∶1.8的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9g的柠檬酸、1.5g的硫酸亚铁和2.1g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在133℃的炉内干燥发泡7小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在670℃下煅烧4小时得到粒度为50～ 100nm的纳米α-氧化铁粉体。 
实施例5：首先，将去离子水和无水乙醇按2.5∶1.3的体积比配成乙醇溶液；其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入10g的柠檬酸、1.2g的硫酸亚铁和2.4g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；然后，将湿凝胶在138℃的炉内干燥发泡6小时至干凝胶；最后，将干凝胶放入窑炉在650℃下煅烧5小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。 

Claims (1)

1.一种纳米α-氧化铁粉体的制备方法，其特征在于：
1)首先，将去离子水和无水乙醇按1～3∶1～2的体积比配成乙醇溶液；
2)其次，在室温下取100ml的乙醇溶液向其中加入9-10g的柠檬酸、1.2-1.5g的硫酸亚铁和2-2.5g的聚乙二醇混合，搅拌溶解后，在80℃水浴蒸发4-6小时得黄色湿凝胶；
3)然后，将湿凝胶在130℃～140℃的炉内干燥发泡5-8小时至干凝胶；
4)最后，将干凝胶放入窑炉在600～700℃下煅烧3-7小时得到粒度为50～100nm的纳米α-氧化铁粉体。
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