CN107382301A - 一种锰锌铁氧体料粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属软磁铁氧体技术领域，特别涉及一种锰锌铁氧体料粉的制备方法。本发明以Fe2O3、Mn3O4、ZnO为主要原料，通过自动配料、混合加湿、成型、微波预烧、破碎、粗粉碎、细粉碎、喷雾造粒八个工序制成锰锌软磁铁氧体料粉。本发明的目的在于通过新型工艺，实现节能降耗、自动生产，在混合加湿过程中完全封闭，实现粉尘无排放，真正做到绿色、节能、环保、自动生产。本发明制得的锰锌铁软铁氧体料粉，具有较高的初始磁导率，同时具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等，并且由于微波预烧受热均匀，料粉成型性能优于传统制造工艺。

Description

一种锰锌铁氧体料粉的制备方法
技术领域
本发明属软磁铁氧体技术领域，特别涉及一种锰锌铁氧体料粉的制备方法。
背景技术
锰锌铁氧体又称磁性陶瓷，是具有尖晶石结构的软磁铁氧体材料，与同类型的金属磁性材料相比，它具有电阻率高，涡流损耗小等特点，因其具有高磁导率、低矫顽力和低功率损耗等物理性能，被广泛应用于电子工业，主要用来制造高频变压器、感应器、记录磁头和噪声滤波器等。随着电子工业的飞速发展，对磁性材料的要求也越来越高。适用于不同场合的高品质磁性材料的制备研究越来越受到到人们的广泛关注。
传统的制备工艺都是用电炉进行预烧，一方面能耗较高，另一方面预烧均匀性较差，造成产品一致性较差，会引起产品成型时易开裂等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种锰锌铁氧体料粉的制备方法，包括以下步骤：
⑴配料、称重：将下述组分按重量百分比称重：
所述辅料包含分散剂、消泡剂与添加剂；所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、SiO2、V2O5、SnO2、Bi2O3、MoO3、NiO、CuO、Co2O3、ZrO2、TiO2等一种或多种的混合物；这个配料、称重可以在自动配料机进行称重。
⑵混合加湿：将步骤(1)中配重好的Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合加湿得到混合加湿的粉料，所述混合加湿的含水率控制1-5％，并混合均匀；
所述混合加湿可以在双轴混合加湿搅拌机中进行的；
所述混合均匀的要求为随机取三点，成分偏差不超过0.5％。
⑶成型：将步骤(2)中混合加湿的粉料压制成型为有中孔的蜂窝体；
所述蜂窝体中中孔的直径1-2厘米，与中孔轴向垂直的截面上的中孔密度为0.01-0.1个/cm2，成型密度1-2g/cm3。
所述有中孔的蜂窝体可以为蜂窝型圆饼，蜂窝型圆饼尺寸可以为直径8-15厘米，高度3-5厘米，中孔尺寸直径1-2厘米，中孔数量3-5个，成型密度1-2g/cm3。
⑷微波预烧：将步骤(3)中蜂窝型进行微波预烧得到预烧后蜂窝体；所述微波预烧的温度800-900℃，保温时间1-4小时；微波预烧可以在微波预烧推板窑中进行。
本发明创新的使用了蜂窝成型+微波预烧的工艺，使用微波预烧炉预烧，比传统回转窑预烧节能30-40％，并且压成蜂窝状，微波预烧可以均匀加热，实现预烧一致性，避免回转窑因粘壁造成预烧不均匀。
⑸破碎：将步骤(4)中预烧后蜂窝体破碎成黑色原料颗粒；所述黑色原料颗粒直径小于5毫米；所述破碎可以在双辊破碎机中进行。
⑹粗粉碎：将步骤(5)中黑色原料颗粒进行粗粉碎得到黑色料粉；所述粗粉碎为球磨20～60分钟；
其中，粗粉碎可以采用振动球磨机。粗粉碎的作用是使粉料粒径变小，分布均匀。
⑺细粉碎：将步骤(6)的粗黑色料粉、水和步骤(1)中配重好的辅料进行细粉碎得到颗粒粒径为0.7～1.5μm的黑色料浆；
所述细粉碎中，水为溶剂，水与粗黑色料粉的质量比可以为4:6-3:7。
所述细粉碎可以在砂磨机中进行，粉碎时间为30～120分钟。黑色料粉在细粉碎时依靠钢珠与其之间的碰撞、摩擦，从而进一步降低料粉的平均粒径，缩小其粒径的分布范围。
⑻喷雾造粒：将步骤(7)的黑色料浆在80～200℃的温度下喷雾造粒。
该工艺中主要是在提高产品性能同时，实现自动生产并节能环保，具体表现如下：1、利用双轴混合加湿快速搅拌达到混合均匀和加湿目的，控制水分均匀；2、使用全自动压机，一模3-4件，用导轨推出直接自动摆坯至推板窑上，每块推板摆放3*3或4*4，实现自动压制，自动摆坯上窑；3、使用微波预烧炉预烧，比传统回转窑预烧节能30-40％，并且压成蜂窝状，微波预烧可以均匀加热，实现预烧一致性，避免回转窑因粘壁造成预烧不均匀；4、出窑后使用自动刮板使坯件自动进入破碎机，破碎后在封闭螺旋内输送至球磨机进行粗粉碎。
与现有技术相比，本发明具有的优点如下：
1、本发明的目的在于通过新型工艺，实现节能降耗、自动生产，在混合加湿过程中完全封闭，实现粉尘无排放，真正做到绿色、节能、环保、自动生产。
2、本发明制得的锰锌铁软铁氧体料粉，具有较高的初始磁导率，同时具有良好的温度特性、频率特性、低的损耗、高的阻抗和良好的叠加性能等，并且由于微波预烧受热均匀，料粉成型性能优于传统制造工艺。
3、本发明与传统工艺相比，可节能30-40％，并且产品一致性较好，批次间磁化度极差在3％以内,。
具体实施方式
以下部分是具体实施方式对本发明做进一步说明，但以下实施方式仅仅是对本发明的进一步解释，不代表本发明保护范围仅限于此，凡是以本发明的思路所做的等效替换，均在本发明的保护范围。
实施例1
⑴自动配料、称重：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO按下述重量，使用自动配料机进行称重，原料组成重量配比如下：
Fe2O3 70wt％
Mn3O4 22wt％
ZnO 8wt％
辅料
⑵混合加湿：将配重好的料粉使用双轴混合加湿搅拌机进行混合加湿，混合加湿后含水率控制5％，混合均匀度要求随机取三点，成分偏差不超过0.5％。
⑶成型：将混合加湿好料粉使用全自动粉体成型设备进行成型，成型形状为蜂窝型圆饼，蜂窝型圆饼尺寸直径8厘米，高度5厘米，中孔尺寸直径1厘米，中孔数量5个，成型密度1.2g/cm3。
⑷微波预烧：蜂窝型圆饼利用新型微波预烧推板窑进行预烧，预烧温度900℃，保温时间1小时。
⑸破碎：预烧后圆饼使用双辊破碎机进行破碎，破碎后粉料块状直径小于5毫米。
⑹粗粉碎：将经过破碎后的黑色原料颗粒进行组粉碎，采用的是振动球磨机，粗粉碎定时约为20分钟，作用是使粉料粒径变小，分布均匀。
⑺细粉碎：把粗粉碎的料粉进行细粉碎，利用纯水作为溶剂按比例在砂磨机中投入黑色料粉、添加剂和分散剂，得到细粉碎后的黑色料浆，整个细粉碎时间约为60分钟。黑色原料颗粒在细粉碎时依靠钢珠与其之间的碰撞、摩擦，从而进一步降低料粉的平均粒径，缩小其粒径的分布范围。细粉碎粒径约为1.5μm。
⑻喷雾造粒：将经过细粉碎的料浆在120℃的温度下，通过喷雾造粒塔，使之成为表面干燥，中间略湿润，具有良好流动性与分散性的球状颗粒。
对比例1
⑴自动配料、称重：将原材料Fe2O3、Mn3O4、ZnO按下述重量，使用自动配料机进行称重，原料组成重量配比如下：
Fe2O3 70wt％
Mn3O4 22wt％
ZnO 8wt％
辅料
⑵混合：使用翻转式球磨机混合，混合时间30分钟。
⑶预烧：使用回转窑进行预烧，预烧温度1000度，炉管内滞留时间30分钟。
⑷粗粉碎：将预烧后的黑色粉末，采用的是振动球磨机，粗粉碎定时约为20分钟，作用是使粉料粒径变小，分布均匀。
⑸细粉碎：把粗粉碎的料粉进行细粉碎，利用纯水作为溶剂按比例在砂磨机中投入黑色料粉、添加剂和分散剂，得到细粉碎后的黑色料浆，整个细粉碎时间约为60分钟。黑色原料颗粒在细粉碎时依靠钢珠与其之间的碰撞、摩擦，从而进一步降低料粉的平均粒径，缩小其粒径的分布范围。细粉碎粒径约为1.5μm。
⑹喷雾造粒：将经过细粉碎的料浆在120℃的温度下，通过喷雾造粒塔，使之成为表面干燥，中间略湿润，具有良好流动性与分散性的球状颗粒。
测试结果：
(1)能耗对比
项目 实施例 对比例
单位能耗(KWh/T) 460 660
(2)磁化度极差对比
项目 实施例 对比例
磁化度极差(％) 2 6
对比例2
在对比例2中，其余步骤都和实施例相同，仅第三步成型没有采用蜂窝状圆饼，而是采用实心圆饼，圆饼直径为8厘米，厚度分别为1厘米、2厘米、3厘米、4厘米、5厘米，经过微波预烧后敲开可见，厚度2厘米以上内部均有不同程度的色差，说明预烧不充分。厚度为1厘米圆饼内部虽没有色差，但强度不够，在实际生产过程中容易碎，不能实现自动生产。而实施例采用蜂窝状圆饼，预烧后敲开内部没有色差，说明预烧均匀充分，通过对对比例磁化度的测试结果也能说明本发明采用蜂窝状的优点。
以上所述的实施例对本发明的技术方案和有益效果进行了详细说明，应理解的是以上所述仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明，凡在本发明的原则范围内所做的任何修改和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种锰锌铁氧体料粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
⑴配料、称重：将下述组分按重量百分比称重：
所述辅料包含分散剂、消泡剂与添加剂；所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、SiO2、V2O5、SnO2、Bi2O3、MoO3、NiO、CuO、Co2O3、ZrO2、TiO2一种或多种的混合物；
⑵混合加湿：将步骤(1)中配重好的Fe2O3、Mn3O4和ZnO混合加湿得到混合加湿的粉料，所述混合加湿的含水率控制1-5％，并混合均匀；
⑶成型：将步骤(2)中混合加湿的粉料压制成型为有中孔的蜂窝体；
⑷微波预烧：将步骤(3)中蜂窝型进行微波预烧得到预烧后蜂窝体；所述微波预烧的温度800-900℃，保温时间1-4小时；
⑸破碎：将步骤(4)中预烧后蜂窝体破碎成黑色原料颗粒；所述黑色原料颗粒直径小于5毫米；
⑹粗粉碎：将步骤(5)中黑色原料颗粒进行粗粉碎得到黑色料粉；所述粗粉碎为球磨20～60分钟；
⑺细粉碎：将步骤(6)的粗黑色料粉、水和步骤(1)中配重好的辅料进行细粉碎得到颗粒粒径为0.7～1.5μm的黑色料浆；
⑻喷雾造粒：将步骤(7)的黑色料浆在80～100℃的温度下喷雾造粒。
2.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合加湿是在双轴混合加湿搅拌机中进行的。
3.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述混合均匀的要求为随机取三点，成分偏差不超过0.5％。
4.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述蜂窝体中中孔的直径1-2厘米，与中孔轴向垂直的截面上的中孔密度为0.01-0.1个/cm2，成型密度1-2g/cm3。
5.根据权利要求1所述的锰锌铁氧体料粉的制备方法，其特征在于，步骤(7)中所述细粉碎在砂磨机中进行，粉碎时间为30～120分钟。
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