CN101521071A - 一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，利用锰锌软磁废料为原料，通过强化浸出、还原净化和共沉淀过程，得到杂质含量较低的复合粉料。将复合粉烘干后预烧，预烧粉精制后放入球磨机中研磨混合，并加入添加剂进行喷雾造粒，然后经压制成型后烧成制得。本发明首先通过湿法工艺制得纯度很高的预烧粉后，再加入添加剂改善材料的频率特性、损耗特性，调整烧成工艺，能稳定制备出磁导率达12K、居里温度达130℃、使用频率达300KHz的锰锌铁氧体磁芯材料，同时本发明大大降低了铁氧体磁芯材料的制备成本，提升了产品市场竞争力。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料领域，涉及一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法。
背景技术
高磁导率铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料。不断提高磁性材料中的初始磁导率值这一目标，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求。我国用传统的氧化物法研制高磁导率材料己有四十多年的历史，到目前用氧化物法生产的高磁导率材料只能达到10000左右，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。而在我国用共沉工艺研制.生产高磁导率材料也有二十年左右的历史，其磁导率已达到12000—15000的水平。
本技术源于“共沉淀法和直接法”技术，其最大特点是：①利用软磁废料替代“共沉淀法”大部分的金属原料，大大降低了原材料成本；②利用软磁废料替代“直接法”的矿物原料，提高了原料的纯度，缩短了工艺流程。因此，该项目既源于“共沉淀法和直接法”，又高于“共沉淀法和直接法”。再者，“共沉淀法和直接法”在国内都已有工业规模的先例，但由于成本高的原因，都暂停运行(如四川宜宾红河电子和重庆超思)。本技术原料采用锰锌软磁废料，粉料制备采用共沉淀技术，再通过与该湿法粉料相匹配的铁氧体工艺，可以制备出一种磁导率达12K、居里温度达130℃、使用频率达300KHz的锰锌铁氧体磁芯材料。湿法粉料的制备已申请专利，此发明注重与该湿法粉料相匹配的铁氧体工艺。
发明内容
本发明提供一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法。包括浸出、还原、净化、共沉淀、预烧、精制、球磨混料、喷雾造粒、压制成型和烧结等过程。本发明的特征在于：将锰锌软磁废料经硫酸强化浸出后得到浸出液，浸出液经金属粉还原后得到符合配方要求的还原液，其中成分含量分别为Fe67.5-70.5％，Mn 15.5-17.5％，Zn 14.5-16.5％。还原液经氨水净化后得到净化液，净化可以除去90％以上的Si、Al、Cr等杂质。向净化液中加入理论量1.1-1.5倍的农用碳铵，获得共沉淀粉。共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧粉精制后，再经混料、喷雾造粒得到优质的铁氧体颗粒料，颗粒料经压制成型后烧成制得一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯。
本发明中：
喷雾造粒前向预烧粉中加入50-500ppm的Bi2O3、MoO3、SiO2和CaCO3等添加剂，以改善材料的频率特性和损耗特性。
制备的铁氧体颗粒料的物理性能为：松装比1.30-1.40g/cm3，含水率0.2-0.4％，安息角<30°，颗粒分布60-180目>85％，60-100目＝30-65％。颗粒料的化学纯度很高，杂质元素含量极低，尤其是硅<60ppm。
成型压力为0.8-1.1T/cm2，压制坯体密度为2.9-3.1g/cm3。
压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中烧结，烧结制度为升温、预保温、升温、保温和降温。
由于湿法预烧料的活性比陶瓷法高，因此烧结时温度相对比陶瓷法低，降低了能耗，具体的烧结制度控制为：
室温至290—310℃，升温速度135—145℃/h；
290—310℃，保温时间2.0—3.0h；
290—310℃至1340—1360℃，升温速度300—320℃/h；
1340—1360℃，保温时间2.5—3.5h；
保持在平衡氧分压下降温至200℃左右。
发明的优点和积极效果：
1)由于本技术的原料来源于工业废料，必将大大降低铁氧体材料的制备成本，提升产品的市场竞争力。
2)综合利用了磁性材料的主体成分，消除了废磁芯或抛光废料堆存引起的环境污染问题，有显著的社会效益和环境效益。
3)利用该技术可以由软磁废料制备一种磁导率达12K、居里温度达130℃、使用频率达300KHz的锰锌铁氧体磁芯材料。满足了通讯、通信、数字、网络技术中所用电感器件具有高磁导率、高频特性的要求。
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图。
具体实施方式
实施例1
本发明所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，包括浸出、还原、净化、共沉淀、预烧、精制、球磨混料、喷雾造粒、压制成型和烧结等过程。具体工艺为：
预烧粉精制后放入球磨机中研磨混合，并加入60ppmBi2O3、50ppmMoO3、30ppmSiO2和20ppmCaCO3添加剂，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，颗粒料的松装比1.31g/cm3，含水率0.3％，安息角28.6°，颗粒分布60-180目占87％，60-100目占42％。化学纯度很高，杂质元素含量极低，硅含量为58ppm。
将颗粒料装入模具压制成型，成型压力为0.8T/cm2，压制坯体密度为2.9g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧结，烧结制度为：
室温至290℃，升温速度135℃/h；
290℃，保温时间3.0h；
290℃至1340℃，升温速度300℃/h；
1340℃，保温时间3.5h；
保持在平衡氧分压下降温至200℃左右产品出炉。
将制得的磁芯进行性能检测，检测结果见表1。
表1 性能测试一览表
实施方式2
本发明所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，包括浸出、还原、净化、共沉淀、预烧、精制、球磨混料、喷雾造粒、压制成型和烧结等过程。具体工艺为：
预烧粉精制后放入球磨机中研磨混合，并加入50ppmBi2O3、50ppmMoO3、15ppmSiO2添加剂，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，颗粒料的松装比1.33g/cm3，含水率0.2％，安息角29.4°，颗粒分布60-180目占89％，60-100目占45％。化学纯度很高，杂质元素含量极低，硅含量为53ppm。
将颗粒料装入模具压制成型，成型压力为0.9T/cm2，压制坯体密度为3.0g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧结，烧结制度为：
室温至300℃，升温速度140℃/h；
300℃，保温时间2.5h；
300℃至1350℃，升温速度310℃/h；
1350℃，保温时间3.0h；
保持在平衡氧分压下降温至200℃左右产品出炉。
将制得的磁芯进行性能检测，检测结果见表1。
实施方式3
本发明所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，包括浸出、还原、净化、共沉淀、预烧、精制、球磨混料、喷雾造粒、压制成型和烧结等过程。湿法粉料的制备已申请专利，与该粉料相匹配的铁氧体具体工艺为：
预烧粉精制后放入球磨机中研磨混合，并加入50ppmBi2O3、40ppmMoO3、10ppmSiO2添加剂，将研磨混合后的料浆进行喷雾造粒，颗粒料的松装比1.34g/cm3，含水率0.4％，安息角28.9°，颗粒分布60-180目占86％，60-100目占40％。化学纯度很高，杂质元素含量极低，硅含量为51ppm。
将颗粒料装入模具压制成型，成型压力为1.0T/cm2，压制坯体密度为3.1g/cm3。
将压制后的成型坯体经装钵后放在真空炉中进行烧结，烧结制度为：
室温至310℃，升温速度145℃/h；
310℃，保温时间2.0h；
310℃至1360℃，升温速度320℃/h；
1360℃，保温时间2.5h；
保持在平衡氧分压下降温至200℃左右产品出炉。
将制得的磁芯进行性能检测，检测结果见表1。
Claims (5)
1、一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，包括浸出、还原、净化、共沉淀、预烧、精制、球磨混料、喷雾造粒、压制成型和烧结过程，其特征在于：将锰锌软磁废料经硫酸强化浸出后得到浸出液，浸出液经金属粉还原后得到还原液，还原液经氨水净化后除去90％以上的Si、Al、Cr杂质，再向净化液中加入1.1-1.5倍理论用量的农用碳铵获得共沉淀粉，共沉淀粉经预烧后得到预烧粉，预烧粉精制后，再经混料、喷雾造粒得到优质的铁氧体颗粒料，颗粒料经压制成型后烧结制得高磁导率锰锌铁氧体磁芯。
2、根据权利要求1所述的宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，其特征在于：喷雾造粒前向预烧粉中分别加入50-500ppm的Bi2O3、MoO3、SiO2和CaCO3添加剂，改善材料的频率特性和损耗特性。
3、根据权利要求1所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，其特征在于：成型压力为0.8-1.1T/cm2，压制坯体密度为2.9-3.1g/cm3。
4、根据权利要求1所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，其特征在于：所述烧结包括为升温、预保温、升温、保温和降温过程，具体烧结制度为：
室温至290—310℃，升温速度135—145℃/h；
290—310℃，保温时间2.0—3.0h；
290—310℃至1340—1360℃，升温速度300—320℃/h；
1340—1360℃，保温时间2.5—3.5h；
保持在平衡氧分压下降温至200℃。
5、根据权利要求1所述的一种宽频高导锰锌铁氧体磁芯的制造方法，其特征在于：所述烧结在真空炉中进行。
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