CN109912301A - 一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体 - Google Patents

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Abstract

本发明属于亚铁磁性材料技术领域，具体提供了利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体，将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料，然后将磨泥料与预烧料混合研磨、喷雾干燥得到颗粒料，然后压制烧结得到铁氧体，该铁氧体的百分比含量为：Fe2O3为47mol％～52mol％，ZnO为10mol％～26mol％，MnO为4mol％～20mol％，MgO为3mol％～30mol％，0.5mol％～8mol％CuO。与传统的镁锌铁氧体制造工艺相比，可以在不添加新生产设备的情况下，生产含锰锌研磨废泥的铁氧体材料生产的产品；含锰锌研磨废泥的铁氧体材料电磁特性与传统镁锌软磁铁氧体材料相当甚至更优秀，而由于采用了最多可达到50％重量的锰锌研磨废泥作为原料，其生产成本相比传统工艺可降低30％～50％。

Description

一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体
技术领域
本发明属于亚铁磁性材料领域，具体涉及一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体。
背景技术
软磁铁氧体属于亚铁磁性材料，目前被广泛用于变压、滤波、电磁兼容等电子设备。其中的镍锌铁氧体和镁锌铁氧体由于具有良好的高频特性以及较高的电阻率，需求量呈爆炸性增长；特别是性能比较接近，而成本低得多的镁锌软磁铁氧体材料需求量越来越大。然而，随着镁锌铁氧体的大量使用，作为其主成分的氧化镁、氧化锌、氧化铁等原料的价格也随之增长，导致生产成本大增，已经成为困扰各生产厂商的主要问题。其中申请公布号CN 102557606A的发明专利公开了一种使用废旧镁锌铁氧体磁芯制作镁锌软磁铁氧体材料的方法，能够有效降低生产成本。但是由于近年来国家禁止洋垃圾入境，占废旧镁锌铁氧体磁芯最主要部分的偏转磁芯受到控制，禁止入境；使得废旧镁锌铁氧体磁芯的价格越来越高，与使用新材料投料的成本差异已经非常小了，已无成本优势；而另一方面，锰锌研磨废泥内由于含有很多碳、硅和其氧化物类杂质备，导致其无法掺入锰锌材料使用，每年的浪费量非常大。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中锰锌研磨废泥如何制作铁氧体的问题。
为此，本发明提供了一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法，包括：
S1：将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料；
S2：将所述磨泥料与所述预烧料按照小于或等于1：1的质量比例混合后得到标准物，并对该标准物进行砂磨，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，然后进行喷雾干燥得到颗粒料；
S3：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结。
优选地，所述步骤S2还包括：在砂磨过程中进行成分校正，所述成分校正包括在砂磨过程中进行取样检验，将实际成分与目标成分比较分析，然后根据分析结果添加相应成分进行修正。
优选地，所述步骤S2具体包括：
先投入磨泥料、水与分散剂，砂磨3～7小时，然后投入预烧料，一起循环砂磨5～10小时，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，并加入以所述标准物计的质量百分比含量为13wt％且浓度为8％的PVA，搅拌3小时即可，然后进行喷雾干燥得到颗粒料。
优选地，所述将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料具体包括：采用回转窑进行烧结，烧结温度为950～1050℃。
优选地，所述副成分包含以所述标准物计的质量百分比含量为0wt％～1wt％的Bi2O3、CaCO3或SiO2。
优选地，所述坯件的成型密度为2.8～301g/cm3。
优选地，所述步骤S3具体包括：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结，烧结的保温温度为1200～1350℃，保温时间为2～5小时。
优选地，所述步骤将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料具体包括：
对锰锌研磨废泥晾干或晒干，然后使用雷蒙粉碎机或球磨机进行粉碎，过滤掉40目以上的残渣，得到磨泥料。
优选地，所述颗粒料大小为40～150目。
本发明还提供了一种铁氧体，所述铁氧体是通过权利要求1至9任一项所述的方法制作而成。
本发明的有益效果：本发明提供的这种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体，将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料，然后将磨泥料与预烧料混合研磨、喷雾干燥得到颗粒料，然后压制烧结得到铁氧体，该铁氧体的百分比含量为：Fe2O3为47mol％～52mol％，ZnO为10mol％～26mol％，MnO为4mol％～20mol％，MgO为3mol％～30mol％，0.5mol％～8mol％CuO。本发明的铁氧体制造方法与传统的镁锌铁氧体制造工艺使用的设备基本相同，可以在不添加新生产设备的情况下，生产含锰锌研磨废泥的铁氧体材料生产的产品；含锰锌研磨废泥的铁氧体材料电磁特性与传统镁锌软磁铁氧体材料相当甚至更优秀，而由于采用了最多可达到50％重量的锰锌研磨废泥作为原料，其生产成本相比传统工艺可降低30％～50％。
以下将结合附图对本发明做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法的流程示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征；在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
本发明实施例提供了一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法，包括：
S1：将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料；
S2：将所述磨泥料与所述预烧料按照小于或等于1：1的质量比例混合后得到标准物，并对该标准物进行砂磨，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，然后进行喷雾干燥得到颗粒料；
S3：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结。
由此可知，结合图1所示，制造铁氧体的方法具体包括：搜集含有锰锌元素的研磨废泥，对锰锌研磨废泥晾干或晒干，后使用雷蒙粉碎机/球磨机进行粉碎，过滤掉40目以上的残渣，得到磨泥料。将氧化锌、氧化镁这些主成分按照配比进行混合、预烧，得到预烧后的预烧料，将磨泥料与预烧料按照小于或等于1：1的重量比例混合后进行砂磨或球磨，在砂磨过程中进行配方校正并加入副成分、黏合剂，然后进行喷雾干燥，得到40～150目的颗粒料。将颗粒料压制为坯件，对坯件在空气中进行烧结，得到软磁铁氧体材料。
优选的方案，所述步骤S2还包括：在砂磨过程中进行成分校正，所述成分校正包括在砂磨过程中进行取样检验，将实际成分与目标成分比较分析，然后根据分析结果添加相应成分进行修正。其中，成分校正是铁氧体制造工艺中常用方法，是指在生成最终的颗粒料之前，通过对砂磨料或球磨进行取样检验，对实际成分进行分析；得到分析结果后，通过少量添加部分原料来对实际成分与目标成分之间的偏差进行修正，以使最终颗粒料的成分与目标成分一致。
优选的方案，所述步骤S2具体包括：先投入磨泥料、水与分散剂，砂磨3～7小时，然后投入预烧料，一起循环砂磨5～10小时，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，并加入以所述标准物计的质量百分比含量为13wt％且浓度为8％的PVA，搅拌3小时即可，然后进行喷雾干燥得到颗粒料。
优选的方案，所述将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料具体包括：采用回转窑进行烧结，烧结温度为950～1050℃。
优选的方案，所述副成分包含以所述标准物计的质量百分比含量为0wt％～1wt％的Bi2O3、CaCO3或SiO2。副成分还可以是这三种物质的多种组合。添加少量Bi2O3的目的是作为助熔剂，配合CuO，可以促进固相反应时的原子扩散，从而降低烧结温度，保证烧结时物理化学反应的充分完成。添加少量CaCO3、SiO2使其在晶界析出高电阻的CaSiO3，从而减少Mn2+离子在烧结过程中被氧化，提高材料电阻率和阻抗。
优选的方案，所述坯件的成型密度为2.8～301g/cm3。
优选的方案，所述步骤S3具体包括：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结，烧结的保温温度为1200～1350℃，保温时间为2～5小时。
优选的方案，所述步骤将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料具体包括：对锰锌研磨废泥晾干或晒干，然后使用雷蒙粉碎机或球磨机进行粉碎，过滤掉40目以上的残渣，得到磨泥料。
优选的方案，所述颗粒料大小为40～150目。
通过该方法制作而成的铁氧体的主要成分百分比为：Fe2O3为47mol％～52mol％，ZnO为10mol％～26mol％，MnO为4mol％～20mol％，MgO为3mol％～30mol％，0.5mol％～8mol％CuO。
对上述实验得到的4种使用锰锌研磨废泥的铁氧体材料实施例与传统工艺一同制作T25*15*7标准环进行测试，测试采用业内通用的HP4284LCR测试仪、HP4191A网络测试仪(Z测试使用Φ1.0*120mm*0.5Ts铜线)、SY8258BH分析仪、高低温恒温箱。测试结果如表1所示。
表1
表2为上述4种实验得到的铁氧体与传统工艺的样环相关电磁性能对比数据。
表2
从表2可看出含锰锌研磨废泥的铁氧体材料电磁特性与传统镁锌软磁铁氧体材料相当甚至更优秀，可广泛应用于抗EMI,电磁兼容等方面
本发明的有益效果：本发明提供的这种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法及铁氧体，将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料，然后将磨泥料与预烧料混合研磨、喷雾干燥得到颗粒料，然后压制烧结得到铁氧体，该铁氧体的百分比含量为：Fe2O3为47mol％～52mol％，ZnO为10mol％～26mol％，MnO为4mol％～20mol％，MgO为3mol％～30mol％，0.5mol％～8mol％CuO。本发明的铁氧体制造方法与传统的镁锌铁氧体制造工艺使用的设备基本相同，可以在不添加新生产设备的情况下，生产含锰锌研磨废泥的铁氧体材料生产的产品；含锰锌研磨废泥的铁氧体材料电磁特性与传统镁锌软磁铁氧体材料相当甚至更优秀，而由于采用了最多可达到50％重量的锰锌研磨废泥作为原料，其生产成本相比传统工艺可降低30％～50％。
以上例举仅仅是对本发明的举例说明，并不构成对本发明的保护范围的限制，凡是与本发明相同或相似的设计均属于本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用锰锌研磨废泥制造铁氧体的方法，其特征在于，包括：
S1：将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料，将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料；
S2：将所述磨泥料与所述预烧料按照小于或等于1：1的质量比例混合后得到标准物，并对该标准物进行砂磨，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，然后进行喷雾干燥得到颗粒料；
S3：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结。
2.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于，所述步骤S2还包括：在砂磨过程中进行成分校正，所述成分校正包括在砂磨过程中进行取样检验，将实际成分与目标成分比较分析，然后根据分析结果添加相应成分进行修正。
3.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：
先投入磨泥料、水与分散剂，砂磨3～7小时，然后投入预烧料，一起循环砂磨5～10小时，在砂磨过程中加入副成分及黏合剂，并加入以所述标准物计的质量百分比含量为13wt％且浓度为8％的PVA，搅拌3小时即可，然后进行喷雾干燥得到颗粒料。
4.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于，所述将氧化锌与氧化镁混合预烧得到预烧料具体包括：采用回转窑进行烧结，烧结温度为950～1050℃。
5.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于：所述副成分包含以所述标准物计的质量百分比含量为0wt％～1wt％的Bi2O3、CaCO3或SiO2。
6.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于：所述坯件的成型密度为2.8～301g/cm3。
7.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将所述颗粒料压制为坯件，然后对所述坯件在空气中进行烧结，烧结的保温温度为1200～1350℃，保温时间为2～5小时。
8.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于，所述步骤将锰锌废泥进行干燥并研磨得到磨泥料具体包括：
对锰锌研磨废泥晾干或晒干，然后使用雷蒙粉碎机或球磨机进行粉碎，过滤掉40目以上的残渣，得到磨泥料。
9.根据权利要求1所述的制造铁氧体的方法，其特征在于：所述颗粒料大小为40～150目。
10.一种铁氧体，其特征在于：所述铁氧体是通过权利要求1至9任一项所述的方法制作而成。
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