JP3128656B2 - 磁性酸化物の製造方法 - Google Patents
磁性酸化物の製造方法Info
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- JP3128656B2 JP3128656B2 JP03042178A JP4217891A JP3128656B2 JP 3128656 B2 JP3128656 B2 JP 3128656B2 JP 03042178 A JP03042178 A JP 03042178A JP 4217891 A JP4217891 A JP 4217891A JP 3128656 B2 JP3128656 B2 JP 3128656B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は磁性酸化の製造方法に
関するものであり、さらに詳しくは酸化鉄と酸化マンガ
ンおよび酸化亜鉛を主原料とするフェライト燒結体の磁
気特性の改良に関するものである。
関するものであり、さらに詳しくは酸化鉄と酸化マンガ
ンおよび酸化亜鉛を主原料とするフェライト燒結体の磁
気特性の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般にフェライト燒結体の製造に際して
は、酸化鉄と酸化マンガンおよび酸化亜鉛などの原料粉
末を混合粉砕し、ろ過した後乾燥して予備燒結を行な
い、これを解砕した後特性改良のために種々の添加物を
粉末の状態で添加し、ついで少量のバインダー加えて造
粒している。さらにこの粒子を金型に入れて成形し、こ
れを燒結している。
は、酸化鉄と酸化マンガンおよび酸化亜鉛などの原料粉
末を混合粉砕し、ろ過した後乾燥して予備燒結を行な
い、これを解砕した後特性改良のために種々の添加物を
粉末の状態で添加し、ついで少量のバインダー加えて造
粒している。さらにこの粒子を金型に入れて成形し、こ
れを燒結している。
【０００３】主成分である鉄、マンガンおよび亜鉛など
の酸化物は燒結中にスピネル化するので、ある程度不均
一な混合状態であっても、燒結条件を適当に選ぶことに
より均一なスピネル相にすることができる。しかしスピ
ネル相に固熔しない成分は造粒粉末において不均一な混
合状態であると、燒結後も組織中に不均一に分散するこ
とになり、良好な磁気特性を有する燒結体を得る上での
障害となる。
の酸化物は燒結中にスピネル化するので、ある程度不均
一な混合状態であっても、燒結条件を適当に選ぶことに
より均一なスピネル相にすることができる。しかしスピ
ネル相に固熔しない成分は造粒粉末において不均一な混
合状態であると、燒結後も組織中に不均一に分散するこ
とになり、良好な磁気特性を有する燒結体を得る上での
障害となる。
【０００４】従来の技術の場合には、粉末の混合が乾式
と湿式とのいずれに拘わらず、微量添加材は粉末状で添
加されるので、均一に混合することは実質的に不可能で
ある。より均一な混合状態とするためには混合時間を長
くすることが有効である。しかしこ野ように混合時間を
長くすると、逆に原料粉末（ここでは予備燒結された粉
末）の粉砕が進んで微粉が発生し、異常粒成長などの燒
結体組織の異常の原因となる。従って機械的混合におい
ては均一混合を得ようとすると微粉化を招き易い。これ
を避けるには最適条件下での混合が必要であるが、この
ような条件はその設定が非常に難しく、従って均一な混
合は実質的に不可能に近いといえる。
と湿式とのいずれに拘わらず、微量添加材は粉末状で添
加されるので、均一に混合することは実質的に不可能で
ある。より均一な混合状態とするためには混合時間を長
くすることが有効である。しかしこ野ように混合時間を
長くすると、逆に原料粉末（ここでは予備燒結された粉
末）の粉砕が進んで微粉が発生し、異常粒成長などの燒
結体組織の異常の原因となる。従って機械的混合におい
ては均一混合を得ようとすると微粉化を招き易い。これ
を避けるには最適条件下での混合が必要であるが、この
ような条件はその設定が非常に難しく、従って均一な混
合は実質的に不可能に近いといえる。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】特開昭６３−１５１６
２０号および特開昭６３−３１９２５４号などに開示さ
れている方法によれば、高周波電源トランス用のＭｎ−
ＺｎフェライトにおいてＺｒＯ２とＳｉＯ２およびＣａ
Ｏとの同時添加により高比抵抗の粒界相を形成し、これ
により燒結体を高比抵抗化して鉄損を少なくすることが
提案されている。しかしこのような鉄損の低減にはＺｒ
Ｏ２の粒界相への均一分散が必要であるが、従来の混合
方ではＺｒＯ２とＳｉＯ２およびＣａＯを粉末状として
添加しているので、均一な分散は実質上非常に困難であ
る。この発明の目的はフェライト燒結体の製造に際して
ＺｒＯ２を粒界相へ均一に分散させることにある。
２０号および特開昭６３−３１９２５４号などに開示さ
れている方法によれば、高周波電源トランス用のＭｎ−
ＺｎフェライトにおいてＺｒＯ２とＳｉＯ２およびＣａ
Ｏとの同時添加により高比抵抗の粒界相を形成し、これ
により燒結体を高比抵抗化して鉄損を少なくすることが
提案されている。しかしこのような鉄損の低減にはＺｒ
Ｏ２の粒界相への均一分散が必要であるが、従来の混合
方ではＺｒＯ２とＳｉＯ２およびＣａＯを粉末状として
添加しているので、均一な分散は実質上非常に困難であ
る。この発明の目的はフェライト燒結体の製造に際して
ＺｒＯ２を粒界相へ均一に分散させることにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】予備焼成したフェライト
原料粉末を粉砕する工程において、１分子内にシリコン
原子とアルコキシ基のそれぞれを少なくとも１個以上含
む有機シリコン化合物と、水酸化カルシウムおよび水酸
化ジルコニルを含むアルコールと水との混合溶液による
スラリー状態として粉砕を行うことを要旨とする。
原料粉末を粉砕する工程において、１分子内にシリコン
原子とアルコキシ基のそれぞれを少なくとも１個以上含
む有機シリコン化合物と、水酸化カルシウムおよび水酸
化ジルコニルを含むアルコールと水との混合溶液による
スラリー状態として粉砕を行うことを要旨とする。
【０００７】この発明におけるシリコンのアルコキシド
の具体例としては、テトライソプロポキシシラン（Ｓｉ
（Ｏ−ｉ−Ｃ３Ｈ７）４）が挙げられるが、これに限定
されるものではない。添加量はアルコキシド、水酸化物
中の金属元素の酸化物であるＳｉＯ２、ＣａＯおよびＺ
ｒＯ２の純分として必要な量になるように調合すればよ
い。スラリーとするための溶媒としてアルコールと水と
の混合溶液を用いるので、アルコキシドにおいては純ア
ルコールに比べて溶解度が低下し、また水酸化物におい
ては水に比べて溶解度が低下する。この故に添加物と予
備燒結粉末との混合はボールミルなどの機械的混合手段
によるのが望ましい。
の具体例としては、テトライソプロポキシシラン（Ｓｉ
（Ｏ−ｉ−Ｃ３Ｈ７）４）が挙げられるが、これに限定
されるものではない。添加量はアルコキシド、水酸化物
中の金属元素の酸化物であるＳｉＯ２、ＣａＯおよびＺ
ｒＯ２の純分として必要な量になるように調合すればよ
い。スラリーとするための溶媒としてアルコールと水と
の混合溶液を用いるので、アルコキシドにおいては純ア
ルコールに比べて溶解度が低下し、また水酸化物におい
ては水に比べて溶解度が低下する。この故に添加物と予
備燒結粉末との混合はボールミルなどの機械的混合手段
によるのが望ましい。
【０００８】以上のように作成された混合物のスラリー
はろ過すると溶液中に流れ込んだ添加材が失われてしま
うことになる。そこでスラリーのままバインダーを添加
して短時間混合を行ない、スプレードライヤーなどの手
段により造粒を行なうのが望ましい。
はろ過すると溶液中に流れ込んだ添加材が失われてしま
うことになる。そこでスラリーのままバインダーを添加
して短時間混合を行ない、スプレードライヤーなどの手
段により造粒を行なうのが望ましい。
【０００９】
【作用】以上のような工程により添加材が予備燒結粉末
の表面に均一に分散した造粒粉末を得ることができる。
従ってこの造粒粉末を用いて作成した燒結体において
は、結晶粒界にＺｒＯ２、ＳｉＯ２およびＣａＯが均一
に分布した組織構造となる。
の表面に均一に分散した造粒粉末を得ることができる。
従ってこの造粒粉末を用いて作成した燒結体において
は、結晶粒界にＺｒＯ２、ＳｉＯ２およびＣａＯが均一
に分布した組織構造となる。
【００１０】
【実施例】モル％ｄｅ５３％の酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、
３５％の酸化マンガン（ＭｎＯ）および１２％の酸化亜
鉛（ＺｎＯ）からなるＭｎ−Ｚｎフェライト原料粉末を
水を用いてボールミルで混合し、ついで８００〜１００
０℃の範囲の温度で２時間大気中で予備燒結した。得ら
れた予備燒結粉末をエチルアルコールと水で体積比が
１：１になるように混合した後、これに重量にして０．
０４％の水酸化カルシウムＣａ（ＯＨ）２、０．０９２
％の水酸化ジルコニルＺｒＯ（ＯＨ）２および０．１３
２％のテトライソプロポキシシランＳｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ３
Ｈ７）４を添加し、ボールミルで１０時間混合した。そ
の後このスラリーにバインダーとして体積にして１％の
ポリビニルアルコールを添加し、さらに３０分間混合し
た。次にスプレードライヤーをもちいて造粒粉末を作成
した。これをプレス成形し、外径２５ｍｍ、内径１５ｍ
ｍ、厚み５ｍｍの成形体を作成した。
３５％の酸化マンガン（ＭｎＯ）および１２％の酸化亜
鉛（ＺｎＯ）からなるＭｎ−Ｚｎフェライト原料粉末を
水を用いてボールミルで混合し、ついで８００〜１００
０℃の範囲の温度で２時間大気中で予備燒結した。得ら
れた予備燒結粉末をエチルアルコールと水で体積比が
１：１になるように混合した後、これに重量にして０．
０４％の水酸化カルシウムＣａ（ＯＨ）２、０．０９２
％の水酸化ジルコニルＺｒＯ（ＯＨ）２および０．１３
２％のテトライソプロポキシシランＳｉ（Ｏ−ｉ−Ｃ３
Ｈ７）４を添加し、ボールミルで１０時間混合した。そ
の後このスラリーにバインダーとして体積にして１％の
ポリビニルアルコールを添加し、さらに３０分間混合し
た。次にスプレードライヤーをもちいて造粒粉末を作成
した。これをプレス成形し、外径２５ｍｍ、内径１５ｍ
ｍ、厚み５ｍｍの成形体を作成した。
【００１１】比較のために同一工程において添加材とし
てＳｉＯ２、ＣａＯおよびＺｒＯ２の粉末を上記と同一
量添加し、混合時間を１０〜１００時間として混合し、
造粒粉末を作成した。
てＳｉＯ２、ＣａＯおよびＺｒＯ２の粉末を上記と同一
量添加し、混合時間を１０〜１００時間として混合し、
造粒粉末を作成した。
【００１２】これらの粉末を用いた成形体を１３５０℃
で２時間に亘り酸素分圧３％の雰囲気中で燒結して燒結
体を作成した。成分の化学分析値を表１に示す。添加材
の添加方法に拘わらずほぼ同一の分析値になっているこ
とが明らかである。
で２時間に亘り酸素分圧３％の雰囲気中で燒結して燒結
体を作成した。成分の化学分析値を表１に示す。添加材
の添加方法に拘わらずほぼ同一の分析値になっているこ
とが明らかである。
【００１３】
【表１】
【００１４】これらコアの磁気特性を表２に示す。この
表から明らかなように粉末状で添加したコアに比べて、
アルコキシドと水酸化物の混合溶液で添加したコアの方
がより低い鉄損が得られた。また粉末状で添加材を添加
したコアは混合時間が長くなるに従い鉄損が低下する
が、１００時間では逆に鉄損が増大している。これは前
記した微粉化の影響である。よって従来の混合方法に比
べて、この発明の混合方法を用いることで従来では得ら
れなかった高い磁気特性が得られることが明らかであ
る。
表から明らかなように粉末状で添加したコアに比べて、
アルコキシドと水酸化物の混合溶液で添加したコアの方
がより低い鉄損が得られた。また粉末状で添加材を添加
したコアは混合時間が長くなるに従い鉄損が低下する
が、１００時間では逆に鉄損が増大している。これは前
記した微粉化の影響である。よって従来の混合方法に比
べて、この発明の混合方法を用いることで従来では得ら
れなかった高い磁気特性が得られることが明らかであ
る。
【００１５】
【表２】
【００１６】
【発明の効果】以上述べたようにこの発明によれば、添
加材を燒結体組織中に均一に分散させることができ、よ
って鉄損の小さい良好な磁気特性を具えたフェライト燒
結体を得ることができる。
加材を燒結体組織中に均一に分散させることができ、よ
って鉄損の小さい良好な磁気特性を具えたフェライト燒
結体を得ることができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 酸化鉄と酸化マンガンおよび酸化亜鉛を
主原料とするフェライト燒結体の製造において、これら
主成分の混合粉末を予備焼成した後粉砕する工程が、１
分子内にシリコン原子とアルコキシ基のそれぞれを少な
くとも１個以上含む有機シリコン化合物と、水酸化カル
シウムおよび水酸化ジルコニルを含むアルコールと水と
の混合溶液によるスラリー状態として行なわれることを
特徴とする磁性酸化物の製造方法。 - 【請求項２】 アルコールと水との混合比率をシリコン
アルコキシドと水酸化物の重量比率とすることを特徴と
する請求項１に記載の磁性酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03042178A JP3128656B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 磁性酸化物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP03042178A JP3128656B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 磁性酸化物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04260304A JPH04260304A (ja) | 1992-09-16 |
| JP3128656B2 true JP3128656B2 (ja) | 2001-01-29 |
Family
ID=12628735
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP03042178A Expired - Fee Related JP3128656B2 (ja) | 1991-02-15 | 1991-02-15 | 磁性酸化物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3128656B2 (ja) |
-
1991
- 1991-02-15 JP JP03042178A patent/JP3128656B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04260304A (ja) | 1992-09-16 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
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