JPH09223619A - 高透磁率酸化物磁性材料 - Google Patents

高透磁率酸化物磁性材料

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JPH09223619A
JPH09223619A JP8054242A JP5424296A JPH09223619A JP H09223619 A JPH09223619 A JP H09223619A JP 8054242 A JP8054242 A JP 8054242A JP 5424296 A JP5424296 A JP 5424296A JP H09223619 A JPH09223619 A JP H09223619A
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JP
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mno
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zno
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JP8054242A
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Kenichi Murai
健一 村井
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Tokin Corp
Original Assignee
Tokin Corp
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Publication date
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    • HELECTRICITY
    • H01ELECTRIC ELEMENTS
    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342Oxides

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
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  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 安価で、高透磁率な酸化物磁性材料を提供す
ること。 【解決手段】 主成分を、Fe23が52〜53mol
%、MnOが24〜28mol%、ZnOが19〜24
mol%とし、副成分として、0.3〜1.5wt%のP
25を含有させる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、高透磁率酸化物磁
性材料に関し、特に、スピネル型Mn−Znフェライト
に関する。
【0002】
【従来の技術】近年、電子機器において、小型化、高性
能化の技術革新が著しく、それに伴い、使用されるMn
−Znフェライトの高性能化、例えば、高透磁率化、及
び低損失化が求められている。
【0003】一般に、高透磁率を有するMn−Znフェ
ライトの主成分は、Fe23が52〜53mol%、M
nOが24〜28mol%、残部ZnO付近の組成とさ
れており、現在、市販されているものも、ほぼこの範囲
である。又、Mn−Znフェライトは、副成分として、
SiO2,CaO,TiO2,Bi23を含有させてい
る。これは、粒成長をコントロールするため及び高抵抗
の粒界層を形成することにより、渦電流損失を低減さ
せ、初透磁率(μi)の周波数特性を向上させるためで
ある。
【0004】高μiを達成するためには、上記のような
組成を吟味して、最適な組成を選択することのみなら
ず、結晶粒径を比較的大きくし、均一にすることが必要
である。このためには、焼成温度を高くすることが最も
有効である。
【0005】通常のMn−Znフェライトは、混合、仮
焼、解砕、造粒、成形、焼成の工程を経て製造される。
この工程で結晶粒径を制御するためには、解砕後の粉末
粒径、及び焼成条件、特に、焼成温度を適切な条件に設
定することが不可欠である。解砕後の粉末粒径に関して
は、0.5〜2.0μm程度、そして、焼成温度について
は、1300〜1450℃の範囲で行われているのが通
例であり、この焼成温度の範囲の中で、なるべく高い温
度で焼成することが高い透磁率を得るための必須条件と
なる。
【0006】又、フェライトは、含有する不純物組成に
その特性が大きく依存する。一般に、市販されている安
価な原料中には、P25,SiO2,PbO,Cr23
等の不純物が多量に含有するため、従来は、これらの安
価な酸化鉄原料を用いて、高い透磁率を有するMn−Z
nフェライトを得ることはできず、高価な高純度の酸化
鉄原料を使用する必要があった。
【0007】ところで、Mn−Znフェライトにおいて
は、焼成温度をあまり高くしすぎると、種々の弊害が発
生することが知られている。
【0008】まず、第一点として、異常粒の発生が挙げ
られる。異常粒が発生すると、結晶粒径分布が幅広くな
るのみならず、結晶粒内にポアが取り残される。又、本
来、粒界層の構成成分となる微量添加物も、粒界層の切
断等により、結晶粒内に取り残される。その結果、結晶
粒内が不浄となり、磁壁のなめらかな移動を阻害し、透
磁率の低下、及び損失の増大を招くことになる。
【0009】第二点としては、亜鉛の揮発が挙げられ
る。亜鉛が揮発すると、表面層と内部層で組成差が生
じ、これにより、内部応力が発生し、先と同様、透磁率
の低下、損失の増大を招くことになる。このため、特
に、10kHzにおける初透磁率が10000以上の高
透磁率のMn−Znフェライトの焼成を行う場合には、
成形体と同一組成で、粒度を均一に調整した粉末に、成
形体を埋没して行う方法がある。しかしながら、この方
法では、埋没用粉末の原料費、積載時の作業増、焼成後
の洗浄工程の発生、並びに焼成後の変形による歩留まり
の低下等による製造費の増加の問題があった。
【0010】又、透磁率の周波数特性を良好とするため
には、高周波数で支配的な渦電流損失を低減することが
必須であり、そのため、高抵抗の粒界層を形成するSi
2,CaO等の微量添加物を添加するのが一般的であ
る。しかしながら、SiO2は、異常粒発生を促進する
因子であることより、高抵抗化と組織制御を同時に実現
不可能としている。又、CaOは、昇温過程における緻
密化及び粒成長を著しく阻害するため、所定の初透磁率
を得るために焼成温度を高くし、結晶粒径を大きくする
必要があり、その結果、亜鉛の揮発を生じる焼成温度で
焼成せざるを得ない。
【0011】
【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の技術
的な課題は、上記欠点を解消し、組織制御を困難とする
SiO2,CaOの微量添加物を用いず、かつ、安価な
原料を使用し、結晶粒径を均一に大きくし、かつ高比抵
抗の粒界層を形成可能とする、安価で、高透磁率なMn
−Znフェライトからなる酸化物磁性材料を提供するこ
とにある。
【0012】
【課題を解決するための手段】本発明者は、種々の検討
を行った結果、52〜53mol%のFe23、24〜
28mol%のMnO、19〜24mol%のZnOか
らなるMn−Znフェライトに、副成分として、主成分
に対して0.3〜1.5wt%のP25を含有するように
添加した粉末を、1150〜1300℃の温度で焼成す
ることにより、結晶粒径の分布が狭くなり、その平均結
晶粒径が大きな、高透磁率の酸化物磁性材料が得られる
ことを見い出した。
【0013】即ち、本発明は、主成分として、52〜5
3mol%のFe23、24〜28mol%のMnO、
19〜24mol%のZnOからなり、副成分として、
主成分に対して0.3〜1.5wt%のP25を含有する
ことを特徴とする高透磁率酸化物磁性材料である。
【0014】本発明によれば、従来法より粒成長が促進
され、かつ結晶粒径が均一となるため、低温での焼成が
可能となり、亜鉛が揮発する温度より低温で焼成するこ
とが可能となる。よって、比表面積の大きな(小型の)
製品でも、優れた特性が得られ、製品間の特性ばらつき
を解消でき、埋没等の煩雑な工程を必要としない低コス
トで優れた材料を得ることが可能となる。
【0015】加えて、焼成体の組織は、従来法での組織
に比べ、粒内ポア数が少なくなっている。その結果、磁
壁の移動が滑らかとなり、高透磁率、低損失を得るのに
有利となっている。又、粒界層にP25が高濃度に析出
することにより、粒界層の高比抵抗化が実現され、渦電
流損失の低減が図れ、透磁率の周波数特性が良好とな
る。
【0016】更に、従来、ある程度(0.05wt%程
度以下)のP25を含有しているため、著しい異常粒成
長が発生し、使用することができなかった安価な原料で
も、更にP25を添加して、多量(0.3〜1.5wt
%)のP25を含有させることによって使用可能とな
る。
【0017】ここで、本発明におけるP25の添加によ
る粒成長の促進、及び粒内ポア数の減少、高比抵抗の粒
界層の形成のメカニズムについては、詳細には不明であ
るが、P25を添加して0.3〜1.5wt%の範囲のP
25を含有させることによって、P25は、1100℃
以上では液相が存在することから、固相焼結より液相焼
結が支配的となり、より低温で緻密化及び粒成長が完了
し、異常粒成長が抑制されたものと思われる。
【0018】ここで、本発明において、主成分組成の範
囲をFe23が52〜53mol%、MnOが24〜2
8mol%、ZnOが19〜24mol%としたのは、
Fe 23が52mol%未満、MnOが28mol%を
越えると、十分な透磁率が得られず、Fe23が53m
ol%を越え、MnOが24mol%未満であると、キ
ュリー温度が低く、実用的でないためである。
【0019】又、本発明において、P25を0.3wt
%〜1.5wt%としたのは、0.3wt%未満である
と、異常粒成長が著しく、1.5wt%を越えると、十
分な密度が得られず、又、焼成体の変形等が著しいため
である。
【0020】亜鉛の揮発量に関しては、焼成時の焼成温
度と酸素分圧の関係により決定され、焼成温度が一定で
あれば、酸素分圧が高いほど揮発量は少ないことが知ら
れている。よって、酸素分圧を高くすることにより、亜
鉛の揮発量を抑え、結晶粒径を大きくすることができる
が、分圧を高くし過ぎると、十分な密度が得られないだ
けでなく、初透磁率が低くなることから、酸素分圧との
関係で1300℃程度が望ましい上限の焼成温度であ
る。
【0021】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施例を説明す
る。
【0022】(実施例1)一般に販売されている高純度
の酸化鉄原料を用いて、52.5mol%Fe23−2
5mol%MnO−22.5mol%ZnOの組成とな
るように、MnO及びZnOの原料粉末と共に、ボール
ミルで混合し、この混合粉末を大気中1000℃で仮焼
した。更に、この仮焼粉末にP25を0.11〜2.08
wt%含有するように添加し、ボールミルにて80時間
粉砕し、平均粉末粒径を1.0μmとした。得られた粉
末にポリビニルアルコールをバインダーとして添加し、
スプレー造粒を行った。
【0023】その後、2ton/cm2の圧力で外径2
5mm、内径15mm、高さ5mmのトロイダル形状
(形状A)、及び外径10mm、内径6mm、高さ1m
mのトロイダル形状(形状B)に成形し、1200℃の
温度で1%O2−99%N2雰囲気中2時間保持し、焼成
した。
【0024】比較例として、高純度のFe23、MnO
及びZnO原料を用いて、ボールミルで混合し、52.
5mol%Fe23−25mol%MnO−22.5m
ol%ZnOの混合粉末を得た。この混合粉末を大気中
1000℃で仮焼した。更に、この粉末に0.03wt
%のSiO2、0.01wt%のCaOを添加し、ボール
ミルにて80時間粉砕し、平均粉末粒径を1.0μmと
した。得られた粉末にポリビニルアルコールをバインダ
ーとして添加し、スプレー造粒を行った。
【0025】その後、2ton/cm2の圧力で外径2
5mm、内径15mm、高さ5mmのトロイダル形状
(形状A)、及び外径10mm、内径6mm、高さ1m
mのトロイダル形状(形状B)に成形し、1400℃の
温度で1%O2−99%N2雰囲気中2時間保持し、焼成
した。
【0026】表1に、本実施例と比較例で得られた焼成
体の磁気特性、画像解析装置で切片長から求めた平均結
晶粒径、及び比抵抗を示す。なお、μi,tanδ/μ
iは、10kHz−室温での値を示した。
【0027】
【表1】
【0028】表1より、比較例(試料名11A,11
B)と比べ、P25量が0.3〜1.5wt%の範囲の本
発明品(試料名3A,3B,4A,4B,5A,5B,
6A,6B)で優れた磁気特性を示していることが分か
る。つまり、比抵抗が高く、損失係数であるtanδ/
μi及びμiが著しく改善していることがわかる。
【0029】又、比較例では、比表面積の大きいB形状
で磁気特性が劣化しているが、本発明品では、比表面積
の大小(試料の大小)によらず、優れた磁気特性を示し
ている。
【0030】図1に、本発明(試料名5B)の試料と比
較例(試料名11B)の試料のμiの周波数特性を示
す。図1より、比較例に比べ、μiが高く、かつμiの
周波数特性が高周波数まで伸びていることがわかる。
【0031】(実施例2)一般に販売されている高純度
の酸化鉄原料を用いて、51.6〜53.4mol%Fe
23、23.1〜29.0mol%MnO、残部ZnOの
組成となるよう、MnO及びZnOの原料粉末と共に、
ボールミルで混合し、この混合粉末を大気中1000℃
で仮焼した。更に、この仮焼粉末にP25を1.0wt
%含有するように添加し、ボールミルにて80時間粉砕
し、平均粉末粒径を1.0μmとした。得られた粉末に
ポリビニルアルコールをバインダーとして添加し、スプ
レー造粒を行った。
【0032】その後、2ton/cm2の圧力で外径2
5mm、内径15mm、高さ5mmのトロイダル形状
(形状A)、及び外径10mm、内径6mm、高さ1mm
のトロイダル形状(形状B)に成形し、1200℃の温
度で1%O2−99%N2雰囲気中2時間保持し、焼成し
た。
【0033】表2に、本実施例と実施例1の比較例で得
られた焼成体の磁気特性及び比抵抗を示す。なお、μ
i,tanδ/μiは、10kHz−室温での値を示し
た。
【0034】
【表2】
【0035】表2より、Fe23量が52〜53mol
%、MnOが24〜28mol%、残部ZnOの範囲の
本発明品(試料名22A,22B,23A,23B,2
4A,24B)で優れた磁気特性及び比抵抗を示してい
ることがわかる。
【0036】又、比較例では、比表面積の大きいB形状
で磁気特性が劣化しているが、本発明品では、比表面積
の大小によらず、優れた磁気特性を示している。
【0037】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、安価
で、高透磁率な酸化物磁性材料が提供できた。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明(試料名5B)と比較例(試料名11
B)のμiの周波数特性を示す図。
【符号の説明】
A 本発明品(試料名5B) B 比較例(試料名11B)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 主成分として、52〜53mol%のF
    23、24〜28mol%のMnO、19〜24mo
    l%のZnOからなり、副成分として、主成分に対して
    0.3〜1.5wt%のP25を含有することを特徴とす
    る高透磁率酸化物磁性材料。
JP8054242A 1996-02-15 1996-02-15 高透磁率酸化物磁性材料 Pending JPH09223619A (ja)

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