JPH09237709A - 低損失酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents
低損失酸化物磁性材料およびその製造方法Info
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- JPH09237709A JPH09237709A JP8042705A JP4270596A JPH09237709A JP H09237709 A JPH09237709 A JP H09237709A JP 8042705 A JP8042705 A JP 8042705A JP 4270596 A JP4270596 A JP 4270596A JP H09237709 A JPH09237709 A JP H09237709A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 500kHz程度以上の高周波、さらには２ＭHz以
上にわたる高周波帯域においてもなお低い鉄損を示す低
損失酸化物磁性材料を提供すること。 【解決手段】 Fe2O3:52〜59 mol％、MnＯ：残部からな
る基本成分またはFe2O3:50〜60 mol％、ZnＯ：８ mol％
以下、MnＯ：残部からなる基本成分中に、副成分とし
て、Si、Caの酸化物をSiO2、CaＯ換算でSiO2： 0.005〜
0.1 wt％、CaＯ：0.01〜0.3 wt％を含み、さらにＢとＰ
を重量比でＢ：30ppm 以下、Ｐ：50ppm 以下を含有する
成分組成を有し、かつ、最終焼結体は；25℃、１MHz に
おける複素誘電率の大きさが106 以下、２MHz 、25mT、
80℃における鉄損が 500kW／m3以下であることを特徴と
する低損失酸化物磁性材料である。
上にわたる高周波帯域においてもなお低い鉄損を示す低
損失酸化物磁性材料を提供すること。 【解決手段】 Fe2O3:52〜59 mol％、MnＯ：残部からな
る基本成分またはFe2O3:50〜60 mol％、ZnＯ：８ mol％
以下、MnＯ：残部からなる基本成分中に、副成分とし
て、Si、Caの酸化物をSiO2、CaＯ換算でSiO2： 0.005〜
0.1 wt％、CaＯ：0.01〜0.3 wt％を含み、さらにＢとＰ
を重量比でＢ：30ppm 以下、Ｐ：50ppm 以下を含有する
成分組成を有し、かつ、最終焼結体は；25℃、１MHz に
おける複素誘電率の大きさが106 以下、２MHz 、25mT、
80℃における鉄損が 500kW／m3以下であることを特徴と
する低損失酸化物磁性材料である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、低損失酸化物磁性
材料およびその製造方法に関し、特に、スイッチング電
源用トランス等の磁心材料として好適に用いられる、お
よそ500kHz以上さらには２ＭHz以上にわたる高周波帯域
で低電力損失を示すMn系フェライトについての提案であ
る。
材料およびその製造方法に関し、特に、スイッチング電
源用トランス等の磁心材料として好適に用いられる、お
よそ500kHz以上さらには２ＭHz以上にわたる高周波帯域
で低電力損失を示すMn系フェライトについての提案であ
る。
【０００２】
【従来の技術】スイッチング電源は、100k〜200kHz域の
変換周波数で使われるのが一般的である。従って、スイ
ッチング電源などに用いるノイズフィルターやトランス
用磁心材料としては、従来から、低損失MnZnフェライト
が用いられている。ところが、高度情報化社会における
電子機器の小型化、高集積化、多機能化に伴い、近年で
は、上記部品の駆動周波数の高周波化の傾向が著しい。
そのため、500kHz程度から数ＭHz以上にわたる高い周波
数帯域でもなお低損失特性を示す高性能MnZnフェライト
の開発に対する要求が高まっている。
変換周波数で使われるのが一般的である。従って、スイ
ッチング電源などに用いるノイズフィルターやトランス
用磁心材料としては、従来から、低損失MnZnフェライト
が用いられている。ところが、高度情報化社会における
電子機器の小型化、高集積化、多機能化に伴い、近年で
は、上記部品の駆動周波数の高周波化の傾向が著しい。
そのため、500kHz程度から数ＭHz以上にわたる高い周波
数帯域でもなお低損失特性を示す高性能MnZnフェライト
の開発に対する要求が高まっている。
【０００３】しかしながら、市販されている従来の電源
用低損失MnZnフェライトは、500kHz，50mTにおける電力
損失（鉄損）が250kW/m3程度であり、高周波用磁性材料
としては鉄損が過大であるという致命的な欠点を残して
いた。
用低損失MnZnフェライトは、500kHz，50mTにおける電力
損失（鉄損）が250kW/m3程度であり、高周波用磁性材料
としては鉄損が過大であるという致命的な欠点を残して
いた。
【０００４】これに対し従来、上記欠点を解消するため
に、MnZnフェライト中に含まれる微量添加成分（副成
分）を工夫する改善提案が多くなされている。例えば、
MnZnフェライトの副成分としてSiO2、CaＯおよびTa2O5
を複合添加することにより、高周波帯域でのMnZnフェラ
イトの低損失化を図る技術が提案されている（特開平３
−184307号公報参照）。しかしながら、この提案にかか
るMnZnフェライトは、500kHz以上の高周波帯域において
磁気特性の劣化が激しい。
に、MnZnフェライト中に含まれる微量添加成分（副成
分）を工夫する改善提案が多くなされている。例えば、
MnZnフェライトの副成分としてSiO2、CaＯおよびTa2O5
を複合添加することにより、高周波帯域でのMnZnフェラ
イトの低損失化を図る技術が提案されている（特開平３
−184307号公報参照）。しかしながら、この提案にかか
るMnZnフェライトは、500kHz以上の高周波帯域において
磁気特性の劣化が激しい。
【０００５】また、MnZnフェライトの副成分としてCaCO
3 、SiO2、Ta2O5 およびTiO2を所定の組成範囲で添加す
ることにより、高周波帯域でのMnZnフェライトの低損失
化を図る技術が提案されている（特開平６−215920号公
報参照）。しかしながら、２ＭHz，25ｍＴにおける鉄損
は 590〜2600kW／m3であり、実用に供するには十分な特
性とはいえなかった。
3 、SiO2、Ta2O5 およびTiO2を所定の組成範囲で添加す
ることにより、高周波帯域でのMnZnフェライトの低損失
化を図る技術が提案されている（特開平６−215920号公
報参照）。しかしながら、２ＭHz，25ｍＴにおける鉄損
は 590〜2600kW／m3であり、実用に供するには十分な特
性とはいえなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上述した従
来技術の実情に鑑みて提案されたものであり、その主た
る目的は、500kHz程度以上の高周波、さらには２ＭHz以
上にわたる高周波帯域においてもなお低い鉄損を示す低
損失酸化物磁性材料を提供することにある。本発明の他
の目的は、上記低損失酸化物磁性材料を製造するのに適
した方法を提案することにある。
来技術の実情に鑑みて提案されたものであり、その主た
る目的は、500kHz程度以上の高周波、さらには２ＭHz以
上にわたる高周波帯域においてもなお低い鉄損を示す低
損失酸化物磁性材料を提供することにある。本発明の他
の目的は、上記低損失酸化物磁性材料を製造するのに適
した方法を提案することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】発明者らは、上記目的に
かかる酸化物磁性材料が室温付近からおよそ140 ℃の範
囲で使用される電子機器に供されることを考慮し、従来
既知であるMnZn系フェライトの主成分組成を種々検討し
た。その結果、 500kHz 以上の周波数帯域では、ZnＯを
８ mol％以下にすると低損失になること、特に、ZnＯを
全く含まないMn系フェライトは２ＭHzを超える高周波領
域で最も鉄損が低減されること、を新たに見出した。さ
らに発明者らは、 500kHz 以上の周波数帯域における酸
化物磁性材料の鉄損が、その材料の複素誘電率の大きさ
に依存して変化することに着目し、酸化物磁性材料の25
℃（室温）における１MHz での複素誘電率の大きさ（絶
対値）が106以下であれば、２MHz 、25mT、80℃におけ
る鉄損が 500kW／m3以下となることを新たに見出した。
かかる酸化物磁性材料が室温付近からおよそ140 ℃の範
囲で使用される電子機器に供されることを考慮し、従来
既知であるMnZn系フェライトの主成分組成を種々検討し
た。その結果、 500kHz 以上の周波数帯域では、ZnＯを
８ mol％以下にすると低損失になること、特に、ZnＯを
全く含まないMn系フェライトは２ＭHzを超える高周波領
域で最も鉄損が低減されること、を新たに見出した。さ
らに発明者らは、 500kHz 以上の周波数帯域における酸
化物磁性材料の鉄損が、その材料の複素誘電率の大きさ
に依存して変化することに着目し、酸化物磁性材料の25
℃（室温）における１MHz での複素誘電率の大きさ（絶
対値）が106以下であれば、２MHz 、25mT、80℃におけ
る鉄損が 500kW／m3以下となることを新たに見出した。
【０００８】本発明は、上述したような知見に基づいて
なされたのであり、その要旨構成は以下のとおりであ
る。 (1) Fe2O3:52〜59 mol％、MnＯ：残部からなる基本成分
中に、副成分として、Si、Caの酸化物をSiO2、CaＯ換算
でSiO2： 0.005〜0.1 wt％、CaＯ：0.01〜0.3wt％を含
み、さらにＢとＰを重量比でＢ：30ppm 以下、Ｐ：50pp
m 以下を含有する成分組成を有し、かつ、最終焼結体
は；25℃、１MHz における複素誘電率の大きさが106 以
下、２MHz 、25mT、80℃における鉄損が 500kW／m3以下
であることを特徴とする低損失酸化物磁性材料である。 (2) Fe2O3:50〜60 mol％、ZnＯ：８ mol％以下、MnＯ：
残部からなる基本成分中に、副成分として、Si、Caの酸
化物をSiO2、CaＯ換算でSiO2： 0.005〜0.1 wt％、Ca
Ｏ：0.01〜0.3 wt％を含み、さらにＢとＰを重量比で
Ｂ：30ppm 以下、Ｐ：50ppm 以下を含有する成分組成を
有し、かつ、最終焼結体は；25℃、１MHz における複素
誘電率の大きさが106 以下、２MHz 、25mT、80℃におけ
る鉄損が 500kW／m3以下であることを特徴とする低損失
酸化物磁性材料である。 (3) なお、上記(1) または(2) に記載の低損失酸化物磁
性材料においては、上記成分組成に加えて、さらにSb、
Nb、TaおよびSnの群から選ばれるいずれか１種以上の元
素の酸化物を、それぞれSb2O3 、Nb2O5 、Ta2O5 および
SnＯ換算で、Sb2O3 ： 0.005〜0.2 wt％、Nb2O5 ：0.01
〜0.1 wt％、Ta2O5 ：0.01〜0.1 wt％、SnO2：0.01〜0.
5 wt％を含むことが望ましい。
なされたのであり、その要旨構成は以下のとおりであ
る。 (1) Fe2O3:52〜59 mol％、MnＯ：残部からなる基本成分
中に、副成分として、Si、Caの酸化物をSiO2、CaＯ換算
でSiO2： 0.005〜0.1 wt％、CaＯ：0.01〜0.3wt％を含
み、さらにＢとＰを重量比でＢ：30ppm 以下、Ｐ：50pp
m 以下を含有する成分組成を有し、かつ、最終焼結体
は；25℃、１MHz における複素誘電率の大きさが106 以
下、２MHz 、25mT、80℃における鉄損が 500kW／m3以下
であることを特徴とする低損失酸化物磁性材料である。 (2) Fe2O3:50〜60 mol％、ZnＯ：８ mol％以下、MnＯ：
残部からなる基本成分中に、副成分として、Si、Caの酸
化物をSiO2、CaＯ換算でSiO2： 0.005〜0.1 wt％、Ca
Ｏ：0.01〜0.3 wt％を含み、さらにＢとＰを重量比で
Ｂ：30ppm 以下、Ｐ：50ppm 以下を含有する成分組成を
有し、かつ、最終焼結体は；25℃、１MHz における複素
誘電率の大きさが106 以下、２MHz 、25mT、80℃におけ
る鉄損が 500kW／m3以下であることを特徴とする低損失
酸化物磁性材料である。 (3) なお、上記(1) または(2) に記載の低損失酸化物磁
性材料においては、上記成分組成に加えて、さらにSb、
Nb、TaおよびSnの群から選ばれるいずれか１種以上の元
素の酸化物を、それぞれSb2O3 、Nb2O5 、Ta2O5 および
SnＯ換算で、Sb2O3 ： 0.005〜0.2 wt％、Nb2O5 ：0.01
〜0.1 wt％、Ta2O5 ：0.01〜0.1 wt％、SnO2：0.01〜0.
5 wt％を含むことが望ましい。
【０００９】そして、上記本発明にかかる低損失酸化物
磁性材料の製造方法は、主要成分である酸化物原料を秤
量して混合し、仮焼して得られたフェライト仮焼粉に添
加成分を混合して粉砕し、次いで、造粒して成形したの
ち焼成することにより、上記(1) 〜(3) のいずれか１に
記載の低損失酸化物磁性材料を製造するにあたり、仮焼
温度を 875℃以上とし、焼成雰囲気中の酸素濃度を10体
積％以下、焼成温度を1050〜1250℃に保持して焼成する
ことを特徴とする。
磁性材料の製造方法は、主要成分である酸化物原料を秤
量して混合し、仮焼して得られたフェライト仮焼粉に添
加成分を混合して粉砕し、次いで、造粒して成形したの
ち焼成することにより、上記(1) 〜(3) のいずれか１に
記載の低損失酸化物磁性材料を製造するにあたり、仮焼
温度を 875℃以上とし、焼成雰囲気中の酸素濃度を10体
積％以下、焼成温度を1050〜1250℃に保持して焼成する
ことを特徴とする。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明は、高周波帯域における酸
化物磁性材料の鉄損が、その材料の複素誘電率の大きさ
に依存して変化することに着目し、25℃、１MHz におけ
る酸化物磁性材料の複素誘電率の大きさを106 以下に制
限した点に特徴がある。これにより、２MHz 、25mT、80
℃における鉄損が 500kW／m3以下を示す、高周波帯域に
おいても損失の少ない低損失酸化物磁性材料を提供する
ことができる。ここで、材料の複素誘電率の大きさを10
6 以下にすると低損失化を実現できるのは、高周波にな
ると、酸化物磁性材料の誘電体としての性質のうち、誘
電損失が大きくなり鉄損を増大させる大きな要因となる
からと考えている。
化物磁性材料の鉄損が、その材料の複素誘電率の大きさ
に依存して変化することに着目し、25℃、１MHz におけ
る酸化物磁性材料の複素誘電率の大きさを106 以下に制
限した点に特徴がある。これにより、２MHz 、25mT、80
℃における鉄損が 500kW／m3以下を示す、高周波帯域に
おいても損失の少ない低損失酸化物磁性材料を提供する
ことができる。ここで、材料の複素誘電率の大きさを10
6 以下にすると低損失化を実現できるのは、高周波にな
ると、酸化物磁性材料の誘電体としての性質のうち、誘
電損失が大きくなり鉄損を増大させる大きな要因となる
からと考えている。
【００１１】このように、酸化物磁性材料を誘電体とし
て着目し、高周波での複素誘電率の大きさと鉄損との関
係を示した例は従来技術にはなく、今回、発明者らが種
々の実験により新たに見出した技術である。
て着目し、高周波での複素誘電率の大きさと鉄損との関
係を示した例は従来技術にはなく、今回、発明者らが種
々の実験により新たに見出した技術である。
【００１２】なお、酸化物磁性材料の誘電率は、比抵抗
と同じく、主成分組成と主として粒界に析出して絶縁相
を形成する微量添加物で決まり、また、焼成条件、特に
焼成雰囲気酸素濃度によって大きく変化する。したがっ
て、後述するように、適切な組成範囲にすると共に焼成
条件の制御が重要となる。
と同じく、主成分組成と主として粒界に析出して絶縁相
を形成する微量添加物で決まり、また、焼成条件、特に
焼成雰囲気酸素濃度によって大きく変化する。したがっ
て、後述するように、適切な組成範囲にすると共に焼成
条件の制御が重要となる。
【００１３】以下に、本発明における成分組成の限定理
由を説明する。 Fe2O3:52〜59 mol％、 MnＯ：残部 または Fe2O3:50〜60 mol％、 ZnＯ：８ mol％以下、 MnＯ：残部 発明者らは、 500kHz 以上の周波数領域では、ZnＯを８
mol％以下にすると低損失になること、特に、ZnＯを全
く含まないMn系フェライトは２ＭHzを超える高周波領域
で最も鉄損が低減されること、を知見する一方で、Fe2O
3 は、上記限定範囲から逸脱すると、結晶磁気異方性定
数の絶対値が増大することに起因して磁壁移動が妨害さ
れ、鉄損が大きくなりすぎることを考慮し、Fe2O3:52〜
59 mol％またはFe2O3:50〜60 mol％に限定した。なお、
より好ましい基本成分組成は、Fe2O3:53〜58 mol％、Mn
Ｏ：残部からなる成分組成、またはFe2O3:53〜58 mol
％、ZnＯ：６ mol％以下、MnＯ：残部からなる成分組成
であり、この範囲で特に低損失に顕著な材料が得られ
る。
由を説明する。 Fe2O3:52〜59 mol％、 MnＯ：残部 または Fe2O3:50〜60 mol％、 ZnＯ：８ mol％以下、 MnＯ：残部 発明者らは、 500kHz 以上の周波数領域では、ZnＯを８
mol％以下にすると低損失になること、特に、ZnＯを全
く含まないMn系フェライトは２ＭHzを超える高周波領域
で最も鉄損が低減されること、を知見する一方で、Fe2O
3 は、上記限定範囲から逸脱すると、結晶磁気異方性定
数の絶対値が増大することに起因して磁壁移動が妨害さ
れ、鉄損が大きくなりすぎることを考慮し、Fe2O3:52〜
59 mol％またはFe2O3:50〜60 mol％に限定した。なお、
より好ましい基本成分組成は、Fe2O3:53〜58 mol％、Mn
Ｏ：残部からなる成分組成、またはFe2O3:53〜58 mol
％、ZnＯ：６ mol％以下、MnＯ：残部からなる成分組成
であり、この範囲で特に低損失に顕著な材料が得られ
る。
【００１４】SiO2： 0.005〜0.1 wt％ CaＯ：0.01〜0.3 wt％ SiO2とCaＯは、いずれも結晶粒成長を抑制するとともに
比抵抗を高めることを通じて低損失化に寄与する、低損
失フェライトに通常必須とされる添加成分であり、異常
組織を生じない範囲内で好適な量を添加すればよい。し
かしながら、SiO2の添加含有量が過剰になると焼結フェ
ライトの異常粒成長を招き、CaＯの添加含有量が過剰に
なると粒度分布が広がる。一方、SiO2またはCaＯの添加
含有量が極めて少なくなると電気抵抗の低下によって渦
電流損失が上昇し、高周波域での損失がかえって上昇す
る。従って、本発明では、SiO2とCaＯの添加含有量をそ
れぞれ上記範囲に限定した。
比抵抗を高めることを通じて低損失化に寄与する、低損
失フェライトに通常必須とされる添加成分であり、異常
組織を生じない範囲内で好適な量を添加すればよい。し
かしながら、SiO2の添加含有量が過剰になると焼結フェ
ライトの異常粒成長を招き、CaＯの添加含有量が過剰に
なると粒度分布が広がる。一方、SiO2またはCaＯの添加
含有量が極めて少なくなると電気抵抗の低下によって渦
電流損失が上昇し、高周波域での損失がかえって上昇す
る。従って、本発明では、SiO2とCaＯの添加含有量をそ
れぞれ上記範囲に限定した。
【００１５】Ｂ：30ppm 以下 Ｐ：50ppm 以下 本発明にかかる酸化物磁性材料は、主要酸化物原料や微
量添加物中に存在する種々の不純物元素を含み、そのな
かでも特に、鉄損に悪影響を及ぼす重要な不純物として
ＢとＰがある。そこで、本発明では、Ｂを30ppm 以下、
Ｐを50ppm 以下に限定することで、酸化物磁性材料の50
0kHz以上での低損失化を図っている。
量添加物中に存在する種々の不純物元素を含み、そのな
かでも特に、鉄損に悪影響を及ぼす重要な不純物として
ＢとＰがある。そこで、本発明では、Ｂを30ppm 以下、
Ｐを50ppm 以下に限定することで、酸化物磁性材料の50
0kHz以上での低損失化を図っている。
【００１６】以上述べたように、主成分組成とSiO2, Ca
O, B，P の含有量を限定することにより、低損失な材料
が得られる。これに加えて、Sb2O3, Nb2O5, Ta2O5, SnO
2 の少なくともいずれか一種を含有させることによっ
て、一層の低損失化が可能である。次に、これらの成分
含有量の限定理由を述べる。
O, B，P の含有量を限定することにより、低損失な材料
が得られる。これに加えて、Sb2O3, Nb2O5, Ta2O5, SnO
2 の少なくともいずれか一種を含有させることによっ
て、一層の低損失化が可能である。次に、これらの成分
含有量の限定理由を述べる。
【００１７】Sb2O3 ： 0.005〜0.2 wt％ Sb2O3 は、SiO2またはCaＯとの共存下で、酸化物磁性材
料の低損失化に寄与する添加成分であり、それの低損失
化に寄与する詳細なメカニズムについては明らかではな
い。しかしながら、Sb2O3 の添加含有量が極めて少ない
とその添加効果が得られず、一方、Sb2O3 の添加含有量
が過剰になると高周波損失が過度に上昇する。従って、
本発明では、Sb2O3 の添加含有量を上記範囲に限定し
た。
料の低損失化に寄与する添加成分であり、それの低損失
化に寄与する詳細なメカニズムについては明らかではな
い。しかしながら、Sb2O3 の添加含有量が極めて少ない
とその添加効果が得られず、一方、Sb2O3 の添加含有量
が過剰になると高周波損失が過度に上昇する。従って、
本発明では、Sb2O3 の添加含有量を上記範囲に限定し
た。
【００１８】Nb2O5 ：0.01〜0.1 wt％ Ta2O5 ：0.01〜0.1 wt％ Nb2O5 とTa2O5 は、好適な添加含有量では、その他の成
分とバランスした適度な粒成長効果を発揮するととも
に、粒界抵抗を上昇させる効果がある。さらに、Nb2O5
とTa2O5 は、添加成分が過剰に結晶粒に固溶するのを防
止して高周波帯域での磁壁移動を促進し、高周波損失の
低減に寄与する。しかしながら、Nb2O5 またはTa2O5 の
添加含有量が極めて少ないとこれらの添加効果が不十分
となり、一方、添加含有量が過剰になると異常組織の形
成や比抵抗の低下を伴って損失が上昇する。従って、本
発明では、Nb2O5 とTa2O5 の添加含有量を上記範囲に限
定した。
分とバランスした適度な粒成長効果を発揮するととも
に、粒界抵抗を上昇させる効果がある。さらに、Nb2O5
とTa2O5 は、添加成分が過剰に結晶粒に固溶するのを防
止して高周波帯域での磁壁移動を促進し、高周波損失の
低減に寄与する。しかしながら、Nb2O5 またはTa2O5 の
添加含有量が極めて少ないとこれらの添加効果が不十分
となり、一方、添加含有量が過剰になると異常組織の形
成や比抵抗の低下を伴って損失が上昇する。従って、本
発明では、Nb2O5 とTa2O5 の添加含有量を上記範囲に限
定した。
【００１９】SnO2：0.01〜0.5 wt％ SnO2の添加は、粒界電位の低下を促進し、焼結体の誘電
性や導電性に好影響を及ぼし、高周波磁場中での低損失
化作用が発現するものと考えている。しかしながら、Sn
O2の添加含有量が極めて少ないと添加効果がなく、一
方、添加含有量が過剰になると損失が増大するので、本
発明では、SnO2の添加含有量を上記範囲に限定した。
性や導電性に好影響を及ぼし、高周波磁場中での低損失
化作用が発現するものと考えている。しかしながら、Sn
O2の添加含有量が極めて少ないと添加効果がなく、一
方、添加含有量が過剰になると損失が増大するので、本
発明では、SnO2の添加含有量を上記範囲に限定した。
【００２０】以上説明したような主成分または副成分を
含有する本発明にかかるMn系フェライトは、通常、主要
酸化物原料を所定の最終組成になるように混合して仮焼
し、次いで、得られたフェライト仮焼粉に添加成分を混
合して粉砕し、その後、造粒して圧縮成形したのち焼成
することにより製造される。特に、本発明では、材料の
複素誘電率の大きさを106 以下にするために、仮焼温度
を 875℃以上とし、焼成雰囲気中の酸素濃度を10体積％
以下、焼成温度を1050〜1250℃に保持して焼成する点に
特徴がある。これにより、得られる焼結体の25℃（室
温）における１ＭHzでの複素誘電率の大きさ（絶対値）
が106 以下であれば、２ＭHz、25ｍＴ、80℃における鉄
損が500kW/m3以下となる低損失な酸化物磁性材料を提供
することができる。
含有する本発明にかかるMn系フェライトは、通常、主要
酸化物原料を所定の最終組成になるように混合して仮焼
し、次いで、得られたフェライト仮焼粉に添加成分を混
合して粉砕し、その後、造粒して圧縮成形したのち焼成
することにより製造される。特に、本発明では、材料の
複素誘電率の大きさを106 以下にするために、仮焼温度
を 875℃以上とし、焼成雰囲気中の酸素濃度を10体積％
以下、焼成温度を1050〜1250℃に保持して焼成する点に
特徴がある。これにより、得られる焼結体の25℃（室
温）における１ＭHzでの複素誘電率の大きさ（絶対値）
が106 以下であれば、２ＭHz、25ｍＴ、80℃における鉄
損が500kW/m3以下となる低損失な酸化物磁性材料を提供
することができる。
【００２１】ここで、仮焼温度を 875℃以上とする理由
は、仮焼温度がこれ以下であると、本焼成時の焼結，粒
成長が均一に行われず、焼結体内で誘電特性がばらつ
き、局所的に複素誘電率が106 を超える可能性があるた
めである。焼成温度を1050〜1250℃かつ焼成雰囲気中の
酸素濃度を10体積％以下とするのは、複素誘電率を106
以下に制御すると同時に単一の結晶相からなる、結晶粒
度の比較的均一な焼結体を形成するためである。
は、仮焼温度がこれ以下であると、本焼成時の焼結，粒
成長が均一に行われず、焼結体内で誘電特性がばらつ
き、局所的に複素誘電率が106 を超える可能性があるた
めである。焼成温度を1050〜1250℃かつ焼成雰囲気中の
酸素濃度を10体積％以下とするのは、複素誘電率を106
以下に制御すると同時に単一の結晶相からなる、結晶粒
度の比較的均一な焼結体を形成するためである。
【００２２】なお、本発明にかかるフェライトは、上記
方法以外に、共沈法や噴霧焙焼法によるフェライト原料
を使用することにより仮焼工程を省略し、製造すること
ができる。また、副成分は、混合時および／または粉砕
時に添加されるが、主成分原料中に不純物として含まれ
る場合には、当該量を添加量から減ずる。さらに、主成
分原料や副成分原料は、酸化物のみならず、例えば、し
ゅう酸塩や炭酸塩、有機金属化合物などのように最終的
に酸化物の形態をとる物質であれば特に限定されない。
方法以外に、共沈法や噴霧焙焼法によるフェライト原料
を使用することにより仮焼工程を省略し、製造すること
ができる。また、副成分は、混合時および／または粉砕
時に添加されるが、主成分原料中に不純物として含まれ
る場合には、当該量を添加量から減ずる。さらに、主成
分原料や副成分原料は、酸化物のみならず、例えば、し
ゅう酸塩や炭酸塩、有機金属化合物などのように最終的
に酸化物の形態をとる物質であれば特に限定されない。
【００２３】
【実施例】以下に、本発明の実施例を説明する。 （実施例１） (1)まず、表１に示す種々の目標成分組成となるよう
に、 Fe2O3と MnO（ Mn3O4を使用）をボールミルにて湿
式混合し、その後、大気中 900℃で仮焼し、SiO2とCaO
（ CaCO3を使用）を添加配合したのちボールミルで湿式
粉砕することによりフェライト粉末を得た。 (2)上記(1) で得られたフェライト粉末に、バインダー
として 0.6wt％のＰＶＡを添加混合して造粒し、その
後、成形圧力 1.2ton/cm2 でリング状に成形し、1150℃
にて焼成することにより、31mm（外径）×19mm（内径）
×８mm（高さ）の焼結体を作製した。このときの焼成雰
囲気中の酸素濃度は、20.6体積％以下の範囲で変化さ
せ、複素誘電率が変化するように焼成条件を調節した。
に、 Fe2O3と MnO（ Mn3O4を使用）をボールミルにて湿
式混合し、その後、大気中 900℃で仮焼し、SiO2とCaO
（ CaCO3を使用）を添加配合したのちボールミルで湿式
粉砕することによりフェライト粉末を得た。 (2)上記(1) で得られたフェライト粉末に、バインダー
として 0.6wt％のＰＶＡを添加混合して造粒し、その
後、成形圧力 1.2ton/cm2 でリング状に成形し、1150℃
にて焼成することにより、31mm（外径）×19mm（内径）
×８mm（高さ）の焼結体を作製した。このときの焼成雰
囲気中の酸素濃度は、20.6体積％以下の範囲で変化さ
せ、複素誘電率が変化するように焼成条件を調節した。
【００２４】このようにして作製した試料に絶縁テープ
を１層巻き、１次／２次巻線を施した後、２ＭHz，25mT
における鉄損を測定した。また、試料に電極を取付け
て、インピーダンスアナライザを用いて複素誘電率を測
定した。その結果、80℃における鉄損および１ＭHz，25
℃（室温）での複素誘電率の大きさを、成分組成と共に
表１および表２に示す。表１は、本発明の適合例を示
し、表２は組成が本発明の限定範囲を逸脱する比較例を
示す。
を１層巻き、１次／２次巻線を施した後、２ＭHz，25mT
における鉄損を測定した。また、試料に電極を取付け
て、インピーダンスアナライザを用いて複素誘電率を測
定した。その結果、80℃における鉄損および１ＭHz，25
℃（室温）での複素誘電率の大きさを、成分組成と共に
表１および表２に示す。表１は、本発明の適合例を示
し、表２は組成が本発明の限定範囲を逸脱する比較例を
示す。
【００２５】表２に示す結果から明らかなように、比較
例１〜８は微量添加物が限定範囲外のため、誘電率は制
御されたが鉄損が上昇したものである。比較例９〜13
は、焼成条件が不適切で複素誘電率が過大となったた
め、鉄損が上昇した例である。比較例14〜19は、主成分
組成が不適切のため、添加物，焼成条件等をどのように
制御しても低鉄損とならない例を示す。この点、本発明
の適合例は、500kHz程度以上の高周波帯域で、特に２Ｍ
Hz，25mTにおいて、500kW/m3以下の低損失を達成してい
ることがわかった。
例１〜８は微量添加物が限定範囲外のため、誘電率は制
御されたが鉄損が上昇したものである。比較例９〜13
は、焼成条件が不適切で複素誘電率が過大となったた
め、鉄損が上昇した例である。比較例14〜19は、主成分
組成が不適切のため、添加物，焼成条件等をどのように
制御しても低鉄損とならない例を示す。この点、本発明
の適合例は、500kHz程度以上の高周波帯域で、特に２Ｍ
Hz，25mTにおいて、500kW/m3以下の低損失を達成してい
ることがわかった。
【００２６】（実施例２） (1)モル比率で Fe2O3：MnＯ：ZnＯ＝55：42：３となる
ように Fe2O3、MnＯ(Mn3O4を使用) およびZnＯをボール
ミルにて湿式混合し、その後、大気中 900℃で仮焼し、
SiO2、CaＯ（ CaCO3を使用）、Sb2O3 、Nb2O5 、Ta2O5
およびSnO2のなかから選ばれるいずれか１種以上を添加
配合したのちボールミルで湿式粉砕することによりフェ
ライト粉末を得た。なお、Ｂ：４ppm 、Ｐ：３ppm に制
御した。 (2)上記(1) で得られたフェライト粉末に、バインダー
として 0.6wt％のＰＶＡを添加混合して造粒し、その
後、成形圧力 1.2ton/cm2 でリング状に成形し、焼成温
度1000〜1275℃、酸素濃度20.6体積％以下の範囲にて焼
成することにより、概略寸法が31mm（外径）×19mm（内
径）×８mm（高さ）の焼結体を作製した。
ように Fe2O3、MnＯ(Mn3O4を使用) およびZnＯをボール
ミルにて湿式混合し、その後、大気中 900℃で仮焼し、
SiO2、CaＯ（ CaCO3を使用）、Sb2O3 、Nb2O5 、Ta2O5
およびSnO2のなかから選ばれるいずれか１種以上を添加
配合したのちボールミルで湿式粉砕することによりフェ
ライト粉末を得た。なお、Ｂ：４ppm 、Ｐ：３ppm に制
御した。 (2)上記(1) で得られたフェライト粉末に、バインダー
として 0.6wt％のＰＶＡを添加混合して造粒し、その
後、成形圧力 1.2ton/cm2 でリング状に成形し、焼成温
度1000〜1275℃、酸素濃度20.6体積％以下の範囲にて焼
成することにより、概略寸法が31mm（外径）×19mm（内
径）×８mm（高さ）の焼結体を作製した。
【００２７】このようにして作製した試料について実施
例１と同様の方法で鉄損および複素誘電率を測定した。
その結果、80℃における鉄損および１ＭHz，25℃（室
温）での複素誘電率の大きさを、成分組成と共に表３お
よび表４に示す。表３は、本発明の適合例を示し、表４
は組成が本発明の限定範囲を逸脱する比較例を示す。
例１と同様の方法で鉄損および複素誘電率を測定した。
その結果、80℃における鉄損および１ＭHz，25℃（室
温）での複素誘電率の大きさを、成分組成と共に表３お
よび表４に示す。表３は、本発明の適合例を示し、表４
は組成が本発明の限定範囲を逸脱する比較例を示す。
【００２８】表２に示す結果から明らかなように、比較
例１，２はSiO2含有量が、そして比較例３，４はCaO 含
有量が限定範囲外のため、鉄損が過大となっている。比
較例5, 7, 9, 11は、Sb2O3, Nb2O5, Ta2O5, SnO2 の添
加量が少なすぎるため、特性改善にほとんど効果がない
例であり、比較例 6, 8, 10, 12 は、添加量が過大で異
常粒成長等を生じたので特性が劣化した例である。ま
た、比較例13〜16は、焼成温度あるいは焼成酸素濃度が
不適当のため複素誘電率も制御不能となり、鉄損が上昇
した例である。この点、本発明の適合例は、500kHz程度
以上の高周波帯域で、特に２ＭHz，25mTにおいて、500k
W/m3以下の低損失を達成していることがわかった。
例１，２はSiO2含有量が、そして比較例３，４はCaO 含
有量が限定範囲外のため、鉄損が過大となっている。比
較例5, 7, 9, 11は、Sb2O3, Nb2O5, Ta2O5, SnO2 の添
加量が少なすぎるため、特性改善にほとんど効果がない
例であり、比較例 6, 8, 10, 12 は、添加量が過大で異
常粒成長等を生じたので特性が劣化した例である。ま
た、比較例13〜16は、焼成温度あるいは焼成酸素濃度が
不適当のため複素誘電率も制御不能となり、鉄損が上昇
した例である。この点、本発明の適合例は、500kHz程度
以上の高周波帯域で、特に２ＭHz，25mTにおいて、500k
W/m3以下の低損失を達成していることがわかった。
【００２９】また、図１に、適合例11と比較例12の試料
および従来の市販材の80℃における鉄損の周波数依存性
を示す。この図に示す結果から明らかなように、本発明
材は、特に 0.5ＭHz以上から３ＭHzを超える広い周波数
帯域において、低損失を達成していることがわかった。
および従来の市販材の80℃における鉄損の周波数依存性
を示す。この図に示す結果から明らかなように、本発明
材は、特に 0.5ＭHz以上から３ＭHzを超える広い周波数
帯域において、低損失を達成していることがわかった。
【００３０】
【表１】
【００３１】
【表２】
【００３２】
【表３】
【００３３】
【表４】
【００３４】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、適
切な成分組成範囲にすると共に複素誘電率の大きさを制
限することにより、 500kHz から２ＭHz以上にわたる高
周波数帯域で低損失な酸化物磁性材料を得ることができ
る。これにより、本材料を高周波トランスの磁心等に使
用すれば、電源等の高効率化や小型化が可能となる。
切な成分組成範囲にすると共に複素誘電率の大きさを制
限することにより、 500kHz から２ＭHz以上にわたる高
周波数帯域で低損失な酸化物磁性材料を得ることができ
る。これにより、本材料を高周波トランスの磁心等に使
用すれば、電源等の高効率化や小型化が可能となる。
【図１】本発明の適合例、比較例および市販材の鉄損の
周波数依存性を示す図である。
周波数依存性を示す図である。
Claims (4)
- 【請求項１】Fe2O3:52〜59 mol％、 MnＯ：残部 からなる基本成分中に、副成分として、Si、Caの酸化物
をSiO2、CaＯ換算で SiO2： 0.005〜0.1 wt％、 CaＯ：0.01〜0.3 wt％ を含み、さらにＢとＰを重量比で Ｂ：30ppm 以下、 Ｐ：50ppm 以下 を含有する成分組成を有し、かつ、最終焼結体は；25
℃、１MHz における複素誘電率の大きさが106 以下、 ２MHz 、25mT、80℃における鉄損が 500kW／m3以下であ
ることを特徴とする低損失酸化物磁性材料。 - 【請求項２】Fe2O3:50〜60 mol％、 ZnＯ：８ mol％以下、 MnＯ：残部 からなる基本成分中に、副成分として、Si、Caの酸化物
をSiO2、CaＯ換算で SiO2： 0.005〜0.1 wt％、 CaＯ：0.01〜0.3 wt％ を含み、さらにＢとＰを重量比で Ｂ：30ppm 以下、 Ｐ：50ppm 以下 を含有する成分組成を有し、かつ、最終焼結体は；25
℃、１MHz における複素誘電率の大きさが106 以下、 ２MHz 、25mT、80℃における鉄損が 500kW／m3以下であ
ることを特徴とする低損失酸化物磁性材料。 - 【請求項３】 上記成分組成に加えて、さらにSb、Nb、
TaおよびSnの群から選ばれるいずれか１種以上の元素の
酸化物を、それぞれSb2O3 、Nb2O5 、Ta2O5およびSnＯ
換算で、 Sb2O3 ： 0.005〜0.2 wt％、 Nb2O5 ： 0.01〜0.1 wt％、 Ta2O5 ： 0.01〜0.1 wt％、 SnO2 ： 0.01〜0.5 wt％ を含むことを特徴とする請求項１または２に記載の低損
失酸化物磁性材料。 - 【請求項４】 主要成分である酸化物原料を秤量して混
合し、仮焼して得られたフェライト仮焼粉に添加成分を
混合して粉砕し、次いで、造粒して成形したのち焼成す
ることにより、請求項１〜３のいずれか１に記載の低損
失酸化物磁性材料を製造するにあたり、 仮焼温度を 875℃以上とし、焼成雰囲気中の酸素濃度を
10体積％以下、焼成温度を1050〜1250℃に保持して焼成
することを特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4270596A JP3597628B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 低損失酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4270596A JP3597628B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 低損失酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09237709A true JPH09237709A (ja) | 1997-09-09 |
| JP3597628B2 JP3597628B2 (ja) | 2004-12-08 |
Family
ID=12643489
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4270596A Expired - Lifetime JP3597628B2 (ja) | 1996-02-29 | 1996-02-29 | 低損失酸化物磁性材料およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3597628B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000182816A (ja) * | 1998-12-16 | 2000-06-30 | Tdk Corp | マンガン系フェライト及びそれを使用したトランス並びにチョ―クコイル |
| US6991742B2 (en) | 2001-08-22 | 2006-01-31 | Minebea Co., Ltd. | Mn-Zn ferrite and coil component with magnetic core made of same |
| CN115536379A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-30 | 苏州天源磁业股份有限公司 | 一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用 |
-
1996
- 1996-02-29 JP JP4270596A patent/JP3597628B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2000182816A (ja) * | 1998-12-16 | 2000-06-30 | Tdk Corp | マンガン系フェライト及びそれを使用したトランス並びにチョ―クコイル |
| US6991742B2 (en) | 2001-08-22 | 2006-01-31 | Minebea Co., Ltd. | Mn-Zn ferrite and coil component with magnetic core made of same |
| CN115536379A (zh) * | 2022-10-24 | 2022-12-30 | 苏州天源磁业股份有限公司 | 一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用 |
| CN115536379B (zh) * | 2022-10-24 | 2023-09-05 | 苏州天源磁业股份有限公司 | 一种高频低损软磁铁氧体材料及其制备方法和应用 |
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|---|---|
| JP3597628B2 (ja) | 2004-12-08 |
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