JPH1064716A - 低損失酸化物磁性材料およびその製造方法 - Google Patents

低損失酸化物磁性材料およびその製造方法

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JPH1064716A
JPH1064716A JP8217471A JP21747196A JPH1064716A JP H1064716 A JPH1064716 A JP H1064716A JP 8217471 A JP8217471 A JP 8217471A JP 21747196 A JP21747196 A JP 21747196A JP H1064716 A JPH1064716 A JP H1064716A
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mhz
magnetic material
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Satoshi Goto
聡志 後藤
Takashi Kono
貴史 河野
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    • H01FMAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
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    • H01F1/01Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
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    • H01F1/344Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4

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Abstract

(57)【要約】 【課題】1MHz程度以上の高周波領域で、さらに望ま
しくは3MHz以上の高周波領域において鉄損を減じつ
つ、初透磁率の低下をも抑えることのできるMn系フェラ
イトを提供すること。 【解決手段】基本成分が主として、Fe2O3 :52〜59 mol
%、MnO:副成分を除く残部、からなり、さらにその副
成分としてSi, Caの酸化物をSiO2, CaO換算でSiO2:0.
005〜0.1 wt%、CaO:0.01〜0.3 wt%を含有し、最終
焼結体の結晶粒が平均粒径で1〜4μmの大きさで、25
℃、3 MHz における複素誘電率の大きさが105 以下、25
℃、1kHz における複素透磁率の実数部μ′の大きさが
500以上、3 MHz, 25mT, 鉄損極小温度における鉄損が
500kW/m3以下の特性を示すことを特徴とする低損失酸
化物磁性材料と、それを有利に製造する方法を提案す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、低損失酸化物磁性材料
に関し、とくにスイッチング電源用トランス等の磁心と
して有用な、およそ1MHz以上さらには3MHz以上
の高周波帯域において低電力損失特性を示すことを特徴
とするMn系フェライトを提案する。
【0002】
【従来の技術】従来、スイッチング電源などのノイズフ
ィルターやトランス用磁心などの電子部品の分野では、
100〜200kHz域用のMn−Zn系フェライトが広く使用され
ている。ところで近年、高度情報化社会における電子機
器は、小型化, 高集積化, 多機能化しており、上記部品
の駆動周波数の高周波化、たとえば 500kHz 以上、さら
には1MHz から数MHz 以上にまでおよぶ高周波域で使用
されるようになってきた。それに伴ってこのような高周
波領域における低損失化が望まれているが、このような
要請に適う高性能Mn−Zn系フェライトというのはいまだ
開発されていなかった。
【0003】この点、既に市販に供されている従来の電
源用低損失Mn−Zn系フェライトは、500kHz, 50mTにおけ
る電力損失 (鉄損) が250 kW/m3程度にとどまり、高周
波用磁性材料としては鉄損が過大すぎるという問題を残
していた。この問題に対しては、例えば、特開平3−1
84307号公報では、SiO2, CaO, Ta2O3 の添加によ
り、高周波域での低損失化の解決をめざしているが、実
際には500kHz以上の高周波域で磁気特性の劣化が激しか
った。また、特開平6−215920号公報では、CaCO
3, SiO2, Ta2O3 およびTiO2を添加することにより、高
周波域における磁気特性の改善を試みてはいるものの、
2MHz, 25mT の鉄損でも 590〜2600kW/m3程度に留まっ
ており、さらに3MHz以上の高周波領域において実用に
供するにはなお不十分であった。
【0004】一方、高周波領域で使用されるMn−Zn系フ
ェライトは、高周波で鉄損が低い代わりに、初透磁率が
急激に低下するという問題があった。これは鉄損を低減
させるため複素初透磁率 (μ′−jμ″) の実数部μ′
を低下させ、鉄損に相当する虚数部μ″の極大を示す周
波数を高周波側にずらして必要周波数域でμ″、すなわ
ち鉄損が減少するようにしているためである。例えば、
1MHz を対象に鉄損を低下させた材料のμ′が1500程度
であるのに対し、3MHz で鉄損を低下させた材料では
μ′は 300〜450 程度に低下する。初透磁率μ′が低い
と鉄損は小さいものの、必要磁束密度まで磁化する励磁
電流が大きくなりかえって銅損が増加するという問題が
生じる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、従来技術が
抱えている上述した各種の問題に鑑み、それの解決を目
指すことを目標とし、特に1MHz程度以上の高周波領
域で、さらに望ましくは3MHz以上の高周波領域にお
いて鉄損を減じつつ、初透磁率の低下をも抑えることの
できるMn系フェライトを提供することを目的とする。本
発明の他の目的は、上記Mn系フェライトを有利に製造す
る技術を確立することにある。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上掲の解
決課題に対し、一般の酸化物磁性材料は、室温付近から
およそ140 ℃の範囲で使用される電子機器に用いられる
ことを考慮し、既知のMn−Zn系フェライトの主成分組成
を種々検討した。その結果、ZnOを全く含まないMn系フ
ェライトは2MHz を超える高周波領域で最も鉄損が低減
され、特に3MHz において顕著であることを新たに見い
だした。また、発明者らは、1MHz 程度以上の酸化物磁
性材料の電磁気特性、すなわち鉄損と初透磁率がその材
料の複素誘電率の大きさに依存して変化することも知見
した。さらに、最終焼結体の結晶粒径が初透磁率に影響
することも見いだした。
【0007】これらの知見を考慮して、本発明では、最
終焼結体の結晶粒の平均粒径が1〜4μmの大きさで、
25℃, 3MHz における複素誘電率の大きさが105 以下で
あれば、25℃, 1kHz における複素透磁率の実数部μ′
の大きさが 500以上で、3MHz , 25mT、鉄損極小温度に
おける鉄損が500 kW/m3以下となることを新たに見いだ
した。
【0008】本発明は、このような知見に基づいて開発
されたものであり、その要旨構成は以下の通りである。
基本成分が主として、Fe2O3 :52〜59 mol%、MnO:副
成分を除く残部、からなり、さらにその副成分としてS
i, Caの酸化物をSiO2, CaO換算でSiO2:0.005〜0.1 wt
%、CaO:0.01〜0.3 wt%を含有し、最終焼結体の結晶
粒が平均粒径で1〜4μmの大きさで、25℃、3 MHz に
おける複素誘電率の大きさが105 以下、25℃、1kHz に
おける複素透磁率の実数部μ′の大きさが 500以上、3
MHz, 25mT, 鉄損極小温度における鉄損が 500kW/m3
下の特性を示すことを特徴とする低損失酸化物磁性材
料。
【0009】また、本発明は、基本成分を構成する酸化
物主原料粉を秤量し、混合し、仮焼することによりフェ
ライト仮焼粉を作製し、次いでこのフェライト仮焼粉に
別成分である添加物を混合し、粉砕し、造粒成形し、次
いで焼成することにより、請求項1に記載の低損失酸化
物材料を製造するに当たり、仮焼はその温度を 875℃以
上とし、焼成は少なくともその昇温途中の 900℃から焼
成保持温度に達するまでについては焼成雰囲気を不活性
ガス雰囲気にて行い、その後焼成温度を1050〜1250℃の
範囲内に保持すると共に、この焼成時における雰囲気は
酸素濃度を10体積%以下に調整して焼成することを特徴
とする低損失酸化物磁性材料の製造方法である。
【0010】
【発明の実施の形態】本発明は、高周波領域における酸
化物磁性材料の鉄損が主成分の組成によって大きく変わ
ること、さらにその材料の複素誘電率の大きさを25℃、
3MHz で105以下、結晶粒の平均粒径を1〜4μmにす
ることにより、3MHz という高周波領域でも低い鉄損と
従来より高い初透磁率を同時に確保できる点に特徴があ
る。すなわち、このことにより25℃、1kHz における複
素透磁率の実数部μ′の大きさは 500以上を示し、かつ
3MHz, 25 mT, 鉄損極小温度における鉄損が 500kW/m3
以下を示し、ひいては高周波帯域においても損失が少な
く、かつ初透磁率の大きい低損失酸化物磁性材料を得る
ことができる。
【0011】ここで、本発明にかかる磁性材料におい
て、複素誘電率の大きさを105 以下にすると低損失を実
現できる理由は、高周波になると酸化物磁性体の誘電体
としての性質のうち、誘電損失が大きくなり鉄損を増大
させる大きな要因となるからと考えている。
【0012】なお、酸化物磁性材料の誘電率は、比抵抗
と同じく主成分の組成と主として粒界に析出して絶縁相
を形成する微量添加物とで決まり、また焼成条件、特に
焼成雰囲気酸素濃度によって大きく変化する。従って、
本発明にかかる磁性材料の開発のためには、適切な成分
組成の範囲に制御することと共に、フェライト仮焼粉の
焼成条件の制御が重要となる。
【0013】そこでまず、本発明にかかる磁性材料の基
本成分について説明する。本発明のMn系フェライトは、
この材料を搭載する電子・電気機器が、室温付近からお
よそ 140℃の範囲で主に実用に供されることを考慮し、
従来のMnZn系フェライトの主成分の組成を種々検討し
た。その結果、ZnOを全く含まないMn系フェライトだ
と、1MHz 以上の高周波、特に3MHz を超える領域でも
顕著に低減されることを新たに見いだした。
【0014】また、この系においてFe2O3 を含有する場
合、好適範囲を外れると、使用温度範囲における結晶磁
気異方性定数の絶対値が増大することに起因して磁壁移
動が妨害され、鉄損が大きくなりすぎる。Fe2O3 のこの
ような特性を考慮して、Fe2O 3 は52〜59 mol%の範囲内
に限定した。Fe2O3 はこの範囲で一応目標とする特性の
Mn系フェライトを得ることができるが、さらに一層好ま
しい条件として、主成分としてのFe2O3 は53〜58 mol
%、残部が添加副成分を除き主としてMnOにて構成する
ことにより、低損失な磁性材料が得られる。
【0015】次に、本発明においては、上記主要成分の
他に、さらに副成分としてCaO, SiO2を添加する。この
CaO, SiO2は、低損失フェライトにおいては必須添加成
分であり、異常組織を生じない範囲で最適量を添加すれ
ばよい。ただし、極少量の場合は電気抵抗低下によって
渦電流損失が上昇し高周波領域での損失がかえって上昇
する。この観点から、 SiO2:0.005 〜0.1 wt% CaO:0.01〜0.3 wt% の範囲内で添加する。
【0016】この他、本発明にかかる磁性材料について
は、種々の微量添加物や原料中の不純物元素が含まれる
ことになるが、従来のMn−Zn系フェライトで用いられて
いたNb2O5, Ta2O5, Hf2O5, ZrO2, V2O5, Sb2O3, TiO2,
SnO2等を添加してもよい。
【0017】次に、本発明磁性材料の製造方法について
説明する。上述した成分組成を有し、かつ所定の磁気特
性を示す本発明にかかる低損失酸化物磁性材料は通常、
酸化鉄粉末と酸化マンガン粉末からなる主原料粉を、所
定の最終組成になるように混合して仮焼することにより
フェライト仮焼粉とし、次いで、得られたそのフェライ
ト仮焼粉に対し酸化けい素, 酸化カルシウムからなる副
成分を添加して混合し、粉砕した後、造粒して圧縮成形
し、次いで焼成することにより製造する。
【0018】このような製造プロセスにおいて、本発明
では、仮焼するときの温度を 875℃以上とし、一方、焼
成するときは少なくとも昇温途中の 900℃から焼成保持
温度に達するまでの焼成雰囲気を窒素やアルゴンのごと
き不活性ガス雰囲気とし、その後焼成温度を1050〜1250
℃の範囲内に保持するとともに、この焼成時における雰
囲気は酸素濃度を10体積%以下に調整して焼成する点に
特徴がある。
【0019】仮焼温度を 875℃以上とする理由は、仮焼
温度がこれ以下だと本焼成時の焼結、粒成長が均一に行
われず、焼結体内で誘電特性がばらつき、局所的に複素
誘電率が105 を超える可能性が発生するためである。本
焼成時の昇温途中の900 ℃から焼成保持温度に達するま
での焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気とし、その後、焼成
温度を1050〜1250℃に保持し、焼成雰囲気中の酸素濃度
を10体積%以下としたのは、複素誘電率を105 以下に制
御すると同時に単一のスピネル結晶相からなる、結晶粒
度の均一な焼結体を形成するためである。
【0020】本発明において、仮焼温度が875 ℃以上
で、焼成温度が1050℃以上1200℃以下の場合、焼成密度
4.8 g/cm3 以上の優れた低損失な材料が得られる。
【0021】なお、本発明においては、その他、共沈法
や噴霧焙焼法によって得られるフェライト原料を使用
し、いわゆる仮焼を省略して本発明のフェライトを製造
することもできる。
【0022】また、前記の副成分は混合時および/また
は粉砕時に添加されるが、主成分原料中に不純物として
含まれる場合には当該量を添加量から減じることが好ま
しい。さらに、これらの主成分原料や副成分原料は、酸
化物のみならず、例えば、しゅう酸塩、炭酸塩や有機金
属化合物などのように最終的に酸化物の形態をとる化合
物であれば特に限定されない。
【0023】さて、このようにして作製した焼結体の、
1MHz 程度以上の高周波での鉄損は、その複素誘電率の
大きさに依存して変化することは上述した通りである。
すなわち、焼結体の25℃ (室温) における3MHz での複
素誘電率の大きさ (絶対値)が105 以下であれば、3MHz
, 25mT、鉄損極小温度における鉄損が500 kW/m3以下
となる。これは高周波になると焼結体の誘電率としての
性質のうち、誘電損失が大きくなり、鉄損を増大させる
大きな要因となるからと考えられている。しかしなが
ら、これまでは誘電体として見た高周波域での複素誘電
率の大きさと鉄損との関係に言及した例はなく、今回、
発明者らが種々実験により初めて新たに見いだしたもの
である。さらに、このとき焼結体の結晶粒の平均粒径を
1〜4μmにすることにより、鉄損を低減したまま25
℃, 1kHz における複素誘電率の実数部μ′の大きさが
500 以上となることも見いだした。以下に本発明を実施
例に基づいて具体的に説明する。
【0024】
【実施例】目標組成になるように、主成分としてFe
2O3 , MnO (Mn3O4 を使用) をボールミルで湿式混合
後、大気中 900℃で仮焼し、得られた仮焼粉に副成分と
してSiO2, CaO (CaCO3 を使用) を添加配合し、その混
合粉をボールミルでさらに湿式粉砕してフェライト粉末
を得た。この粉末にバインダーとしてポリビニルアルコ
ール (PVA)を0.6 wt%混合、造粒した後、成形圧1.
2t/cm2 でリング状に成形した。そして、この成形体を
大気中で昇温速度 250℃/h で昇温し、さらに 900℃か
らは窒素雰囲気とし、その後保持温度1150℃に達したあ
と60分間窒素雰囲気のまま焼成し、概略寸法が20mm (外
径) ×10mm (内径) ×5mm (高さ) の焼結体を作製し
た。この焼成保持に当たっては、その後半の雰囲気内酸
素濃度を10ppm から5%まで変化させ、複素誘電率が変
化するように焼成条件を調節した。これらの試料に絶縁
テープを1層巻き、1次/2次巻線を施した後、3MHz
,25 mT における鉄損の温度変化を測定し、また、イン
ピーダンスアナライザを用いて複素誘電率と複素透磁率
を測定した。
【0025】鉄損極小温度と鉄損、1kHzでの複素透磁率
の実数部μ′および3MHz での複素誘電率の大きさと平
均結晶粒径を、組成と共に表1 , 2 に示した。表1は本
発明の適合例を、表2は組成が本発明の限定範囲外とな
る比較例を示す表である。本発明材は、1MHz 程度以上
の高周波域で、特に3MHz において、低損失と高初透磁
率を達成していることが明白である。
【0026】
【表1】
【0027】
【表2】
【0028】
【発明の効果】かくして本発明によれば、Fe2O3 , MnO
を基本成分とするMn−Znフェライトに、副成分としてSi
O2, CaOを適当量含有させ、また、焼結体の平均粒径と
複素誘電率の大きさを制限することにより、3MHz 以上
の周波数領域で低損失で高初透磁率のMn−Znフェライト
が得られた。従って、このような材料を高周波トランス
の磁心等に使用した場合、電源等の高効率化、小型化が
可能で産業上極めて有用である。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】基本成分が主として、Fe2O3 :52〜59 mol
    %、MnO:副成分を除く残部からなり、さらにその副成
    分としてSi, Caの酸化物をSiO2, CaO換算でSiO2:0.00
    5 〜0.1 wt%、CaO:0.01〜0.3 wt%含有し、最終焼結
    体の結晶粒が平均粒径で1〜4μmの大きさで、25℃、
    3MHzにおける複素誘電率の大きさが105 以下、25℃、
    1kHz における複素透磁率の実数部μ′の大きさが 500
    以上、3MHz, 25 mT, 鉄損極小温度における鉄損が 500
    kW/m3以下の特性を示すことを特徴とする低損失酸化物
    磁性材料。
  2. 【請求項2】基本成分を構成する酸化物主原料粉を秤量
    し、混合し、仮焼することによりフェライト仮焼粉を作
    製し、次いでこのフェライト仮焼粉に別成分である添加
    物を混合し、粉砕し、造粒成形し、次いで焼成すること
    により、請求項1に記載の低損失酸化物材料を製造する
    に当たり、仮焼はその温度を 875℃以上とし、焼成は少
    なくともその昇温途中の 900℃から焼成保持温度に達す
    るまでについては焼成雰囲気を不活性ガス雰囲気にて行
    い、その後焼成温度を1050〜1250℃の範囲内に保持する
    と共に、この焼成時における雰囲気は酸素濃度を10体積
    %以下に調整して焼成することを特徴とする低損失酸化
    物磁性材料の製造方法。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6991742B2 (en) 2001-08-22 2006-01-31 Minebea Co., Ltd. Mn-Zn ferrite and coil component with magnetic core made of same
WO2017212997A1 (ja) * 2016-06-07 2017-12-14 パウダーテック株式会社 フェライト粒子、樹脂組成物及び電磁波シールド材料

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