CN102690107A - 一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为53～53.5mol％、ZnO为8～9mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5和Co2O3。本发明还提供上述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法。本发明的材料应用的温度范围较高，可以工作在90℃～120℃之间，可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，适合长期在100℃或更高温度下工作。
Description
技术领域
本发明属于MnZn功率铁氧体材料领域，具体涉及一种在高温条件下实现低损耗特性的高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法。
背景技术
MnZn功率铁氧体是电子元器件的重要组成部分，目前主流的开关电源变压器都工作在100℃左右，现有的MnZn功率铁氧体功耗谷点都在100℃，材料120℃时的损耗比较大。没有兼顾90℃-120℃的损耗，容易造成烧机。虽然日本TDK公司公布了PC95材料，把25℃-100℃的损耗压得比较低，但该材料的应用主要还是降低待机损耗的，不适合长期在100℃或更高温度下工作。
本发明所涉及的是适合在90℃-120℃温度范围内工作，不考虑材料的待机损耗，这样有别于目前TDK公司的PC95，也有别于功耗谷点在100℃的MnZn铁氧体。
现有的专利文献基本上都涉及到CaCO3、SiO2等物质的联合添加，没有特别要求添加Co2O3，或者要求Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加。
如申请号为CN201110095369.1和CN201110095320.6的专利，就是CaCO3和SiO2的联合添加，且要求加入v2O5等添加物，这样的添加会造成晶粒长得过大，降低晶界的电阻率，不利于损耗的降低。与本发明不加SiO2的要求在技术思路上不同。
又如申请号为CN201110095323.X的专利，为了达到宽温的效果，采用了CoO和TiO2联合添加，且CoO的添加量在0.2wt%以上。本发明采用控制降温段的氧气含量和加入0.09～0.12wt%的Co2O3方法，来实现相对宽温低损耗的目的，同时也降低了生产成本。与本发明的技术思路上不相同。
又如申请号为CN201110008633.3的专利，除了CaCO3和SiO2的联合添加外，还要求加入Y2O3,这不仅与本发明的思路不一致，而且还易造成异常晶粒的长大，对电磁性能产生不利影响。
而本发明除了不加SiO2的要求外，要求添加一定量的Co2O3，不需要Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加，但要求控制烧结降温段1250℃的氧气含量。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺点和不足，本发明的目的首先是提供一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，其工作温度在90℃～120℃之间，在该温度段，该材料的整体损耗≤360kW/m3，第二个目的是提供所述功率铁氧体的制备方法。
为实现本发明的目的，发明人提供下述技术方案：
一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其中，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为53～53.5mol％、ZnO为8～9mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5和Co2O3。
本发明要求控制Fe2O3、ZnO和MnO这三种主成份。这样是为了将功耗谷点控制在高温，特别是Fe2O3的含量，如果超出了本发明的范围，会使高温功耗比较高，而且也会使降温段氧含量的控制失去意义。研究发现，对于Fe2O3、ZnO和MnO这三种主成份的严格控制，可以有效降低90℃～120℃的功耗，在这一温度段的功耗在340kW/m3～360kW/m3，达到高温低功耗的目的。
本发明中主要是通过CaCO3 、ZrO2 和Nb2O5在晶界的偏析提高晶界的电阻率，同时控制晶粒的大小。Co2O3的加入，主要是为了补偿铁氧体中负的磁晶各向异性K1的影响。
作为优选方案，根据本发明所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，其中，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为：CaCO30.03～0.08wt%、ZrO20.01～0.02wt%、Nb2O50.02～0.03wt%和Co2O30.09～0.12wt%。
研究发现，控制辅助成分含量为CaCO30.03～0.08wt%、ZrO20.01～0.02wt%、Nb2O50.02～0.03wt%和Co2O30.09～0.12wt%的材料，可以有效降低高温功耗，并使功耗随温度的变化比较平坦。
作为优选方案，根据本发明所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，其中，所述的高温低损耗MnZn功率铁氧体在90℃～120℃温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为：
90℃功耗≤360kW/m3，
100℃功耗≤360kW/m3，
120℃功耗≤360kW/m3。
具备此性能的功率铁氧体材料可以在90℃～120℃之间工作，能广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域。
日本TDK公司研制开发了PC95材料，该材料在25℃～100℃的整体功耗都比较平稳。但100℃以后，材料的功耗就比较大，该材料最大的特点是降低待机功耗，但在高温，特别是80℃以后，材料的功耗就会随温度的升高而变大，在100℃以后容易出现烧机的的现象，不利于在高温环境下使用。
本发明注重考虑80℃以后材料的功耗，利于在90℃～120℃的高温环境下使用。此外日本TDK研发的PC95材料，采用Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加的方法来达到整体功耗的平稳走势，需要加入比较多的Co2O3才有效。这样就导致生产成本比较高，目前TDK公司难以大批量的推广该材料。本发明不需要Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加，也不需要加入太多的Co2O3，在生产成本上，本发明有显著的优势。
当然仅仅优化MnZn功率铁氧体的配方，对性能的改善是不够的，还需要在优化配方的基础上，采用合适的制备方法。
本发明还提供上述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，依次包括下述步骤：
（1）配料、混料：按比例称取主成分原料并破碎处理；
（2）预烧：将破碎后的粉料进行预烧；
（3）二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨；
（4）造粒成型：在上述二次砂磨料中加入PVA和消泡剂后喷雾造粒，然后成型；
（5）烧结：将成型体进行烧结，烧结降温段的氧气含量在0.8%～1.2%，得到所要的功率铁氧体。
作为优选方案，根据本发明所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，其中，所述的步骤（2）中预烧温度为900℃，时间为2小时；步骤（3）中砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m；步骤（5）中烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间。
本发明中主要是通过CaCO3 、ZrO2 和Nb2O5在晶界的偏析提高晶界的电阻率，同时控制晶粒的大小。Co2O3的加入，主要是为了补偿铁氧体中负的磁晶各向异性K1的影响。虽然如此，但Co2O3的加入也会使K2变大，为了消除K2对材料功耗的影响，通过对降温段氧气含量的控制，使材料中生成较多的Fe3O4，而不是通过Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加来达到消除K2对材料功耗的影响。本发明通过加入Co2O3和控制降温段氧气含量的控制，使材料中生成较多的Fe3O4，既补偿了K1，又削弱了K2的影响，使90℃～120℃的功耗比较平稳。本发明的烧结工艺上，要求控制1250℃的氧气含量，这样可以与加入的Co2O3形成一种互补，优化功耗随温度的变化曲线。对降温段的氧气含量加以控制，可以起到Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加的效果。本发明不需要Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加，也不需要加入太多的Co2O3，通过控制降温段的氧气含量来达到联合添加的效果。在生产成本上，本发明有显著的优势。
本发明中，如无特别说明，出现的专业术语或名词，其含义是本领域通常所指的含义。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明注重考虑80℃以后材料的功耗，利于在90℃～120℃的高温环境下使用。
本发明与传统的Co2O3和SnO2或Co2O3和TiO2联合添加来达到功耗随温度的变换曲线在走势上比较平稳不同，本发明注重降温段氧气含量的控制来达到相同的效果。
本发明与TDK公司的PC95和飞利浦的3C96材料在Co2O3的加入上也不同，上述两类材料主要是依赖配方上加入大量的Co2O3来达到降低整体功耗的目的 ，本发明只需加入少量的Co2O3，配合烧结工艺就能达到功耗走势平稳的目的。本发明是配方和烧结工艺的优化组合。
通过以上配方和方法制备出的材料在工作温度90℃～120℃之间，在该温度段，在100kHz、200mT的条件下，该材料的整体损耗Pcv为：≤360 kW/m3，本发明的功率铁氧体具有高温范围低损耗等特点。
本发明的材料为MnZn功率铁氧体材料，该材料应用的温度范围较高，可以工作在90℃～120℃之间，可广泛应用于开关电源变压器、LCD照明等电子元器件领域，适合长期在100℃或更高温度下工作。
具体实施方式
下面结合实施例，更具体地说明本发明的内容。应当理解，本发明的实施并不局限于下面的实施例，对本发明所做的任何形式上的变通和/或改变都将落入本发明保护范围。
在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为重量单位，所有的设备和原料等均可从市场购得或是本行业常用的。
实施例1
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为39mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度900℃，时间为2小时；在预烧料中加入辅助成分（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.09wt%），进行二次砂磨，在二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计的8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表1。
比较例1
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为55mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为37mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，保温时间为2小时。在预烧料中加入辅助成分（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.09wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计的8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表1。
从实施例1和比较例1的结果看，由于比较例1中Fe2O3的含量超出了本发明的范围，谷点偏低，导致高温功耗偏高。
实施例2
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.3mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.7mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.09wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表2。
比较例2
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.3mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.7mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%和Nb2O5:0.02wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表2。
从表2可以看出，比较例2中由于未加入一定量的辅助成分Co2O3，导致材料功耗的整体走势变得陡峭。
实施例3
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.4mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.6mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.1wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表3。
比较例3
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.4mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.6mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.3wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表3。
从表3可以看出，比较例3中Co2O3的含量超过本发明范围后，导致材料的损耗增加。
实施例4
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.4mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.6mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.1wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表4。
比较例4
按下述主成分含量称取主成分原料：Fe2O3含量为53.4mol%、ZnO含量为8mol%、MnO含量为38.6mol%，三者混合破碎；对破碎后的粉料进行预烧，预烧温度为900℃，时间为2小时；在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料（按主成分总重量计的辅助成分含量为：CaCO3:0.05wt%、ZrO2:0.02wt%、Nb2O5:0.02wt%和Co2O3：0.1wt%），进行二次砂磨，二次砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m。放入搅拌池中，加入以砂磨料计8wt%的PVA和1wt%的正辛醇消泡剂，充分搅拌均匀后，进行喷雾造粒，然后在5MPa压力下压制成密度为3.1g/cm3左右的标环，最后在钟罩炉中烧结。烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在2%～3%之间，得到所要的功率铁氧体。得到的标环特性检测结果见表4。
从表4可以看出，比较例4由于降温段1250℃时的氧含量偏高，不能有效补偿Co2O3的K2对材料功耗的影响，使材料功耗升高。
上述实施例只是用于说明和解释本发明的内容，不能构成对本发明范围的限制。尽管发明人已经对本发明做了较为详细地列举，但是，本领域的技术人员根据发明内容部分和实施例所揭示的内容，能对所描述的具体实施例做各种各样的修改或/和补充或采用类似的方式来替代是显然的，本发明中出现的术语用于对本发明技术方案的阐述和理解，并不能构成对本发明的限制。
Claims (5)
1. 一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，由主成分和辅助成分组成，其特征在于，主成分及含量以氧化物计算为：Fe2O3为53～53.5mol％、ZnO为8～9mol％、MnO余量；按主成分原料总重量计的辅助成分以氧化物计算为：CaCO3、ZrO2、Nb2O5和Co2O3。
2.如权利要求1所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，其特征在于，所述的辅助成分及含量以氧化物计算为：CaCO3 0.03～0.08wt%、ZrO20.01～0.02wt%、Nb2O5 0.02～0.03wt%和Co2O3 0.09～0.12wt%。
3.如权利要求1所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体，其特征在于，所述的高温低损耗MnZn功率铁氧体在90℃～120℃温度范围内，在100kHz、200mT的条件下的损耗Pcv为：
90℃功耗≤360 kW/m3，
100℃功耗≤360 kW/m3，
120℃功耗≤360 kW/m3。
4.权利要求1-3之一所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的制备方法依次包括下述步骤：
（1）配料、混料：按比例称取主成分原料并做破碎处理；
（2）预烧：将破碎后的粉料进行预烧；
（3）二次砂磨：在预烧料中加入按比例称取的辅助成分原料，进行二次砂磨，
（4）造粒成型：在上述二次砂磨料中加入PVA和消泡剂后喷雾造粒，然后成型；
（5）烧结：将成型体进行烧结，烧结降温段的氧气含量在0.8%～1.2%之间，得到所要的功率铁氧体。
5. 权利要求4所述的一种高温低损耗MnZn功率铁氧体的制备方法，其特征在于，所述的步骤（2）中预烧温度为900℃，时间为2小时；步骤（3）中砂磨时料球水的比例为1:6:1.2，砂磨时间为2小时，达到砂磨料的粒度为1.15??m；步骤（5）中烧结温度控制在1320℃，烧结时间为5小时，烧结降温段1250℃的氧气含量在0.8%～1.2%之间。
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