CN110993309A - 一种用铁氧体生片制备料浆的方法 - Google Patents

一种用铁氧体生片制备料浆的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用铁氧体生片制备料浆的方法。所述方法包括：(1)对铁氧体生片进行一次破碎，得到一次破碎料；(2)对步骤(1)所述一次破碎料与分散剂和溶剂混合，进行二次破碎，得到二次破碎料；(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行过筛，并进行匀浆，得到匀浆产物；(4)对步骤(3)所述匀浆产物进行过筛，并进行脱泡，得到所述料浆。本发明提供的用铁氧体生片制备料浆的方法使得铁氧体生片(包括流延边角料以及废料)能够再利用，制备的浆料可以流延出无颗粒、无拉线等外观不良的合格产品，流延产品外表无颗粒，无拉线，生片密度比在重复制浆前的生片密度更高，在相同的条件下制作的磁片，其磁导率更高。

Description

一种用铁氧体生片制备料浆的方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种用铁氧体磁片生片制备料浆的方法。
背景技术
随着电子通讯行业的发展，为了其便利性及时尚性，无线充电技术日益完善，绝大多数的电子产品都支撑了无线充电，而电子产品中最常见的手机，其产商已经基本将无线充电作为手机的标配。现代电子产品向着小、薄、轻的方向发展，其内部结构设计将会越来越紧凑，为了满足人们日益增长的对更方便、更快捷的消费需求，用于无线充电的磁片的研究逐渐被人们关注并重视。无线充电用的磁片其厚度一般在0.08～0.3mm，其厚度主要通过流延工序进行控制，而流延工序中势必会产生边角料，其比例在8％左右，这些边角料如果不能再利用，则会对成本的上升。
无线充电磁片中一般以镍锌铜铁氧体为主体粉末原料，并采用薄膜流延工艺制成。具体地，目前无线充电磁片浆料中的主体粉料包括镍铜锌铁氧体或锰锌铁氧体粉末等；辅料包括溶剂、分散剂、粘结剂、增塑剂、消泡剂、流平剂等各种助剂，然后将该浆料用流延成型的方式获得生片，再将生片置于一定的温度及气氛的环境下进行烧结铁氧体化，形成具有磁性能的磁片，将该磁片用塑料薄膜包覆，将磁片碾碎成一定大小均匀的单元，使硬片软化，获得的该软片就是产品。
CN107216136A公开了一种软磁废料制备无线充电器铁氧体磁片的方法，其步骤包括：废弃磁芯按比例添加一定量SiO2、Bi2O3、V2O5、CuO、ZnO，加水球磨后过筛，然后制浆流延为坯片，坯片排胶、烧结，烧结后磁片贴膜、碎磁，获得所需磁片产品。该方法优势在于成本低，但由于铁氧体薄片烧结过程易于变形，产品性能要求高，采用废磁芯重复利用生产铁氧体磁片不仅性能差，且烧结生产产品易变形，难以获得外观优良的铁氧体片。
CN108774056A公开了一种NiZn铁氧体磁片及其制备方法。采用镍锌铁氧体配方，通过配料、预烧，制浆、流延、烧结工艺，获得起始磁导率μi高、饱和磁感应强度Bs高、居里温度Tc高铁氧体磁片，可以更好地应用于无线充电领域，使无线充电效率更高。该专利采用镍锌配方，其生片利用率达不到100％，生片中含有多种有机物，直接报废会对环境产生污染，进行煅烧后处理，则会增加成本。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种用铁氧体生片制备料浆的方法。本发明提供的方法能够将铁氧体生片废料以及流延边角料再利用，制备的料浆在流延后获得的生片无颗粒、无拉线等外观不良。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种用铁氧体生片制备料浆的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)对铁氧体生片进行一次破碎，得到一次破碎料；
(2)对步骤(1)所述一次破碎料与分散剂和溶剂混合，进行二次破碎，得到二次破碎料；
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行过筛，并进行匀浆，得到匀浆产物；
(4)对步骤(3)所述匀浆产物进行过筛，并进行脱泡，得到所述料浆。
本发明提供的方法利用了一次破碎、二次破碎、过筛和脱泡的结合，使得铁氧体生片(包括流延边角料以及废料)能够顺利地被再利用，制备的浆料可以流延出合格的产品，流延产品外表无颗粒，无拉线，生片密度比在重复制浆前的生片密度更高，在相同的条件下制作的磁片，其磁导率更高。
本发明中，一次破碎的目的在于对整片的生片进行粗破碎，形成一定的体积，增加二次破碎的效果，二次破碎的目的在于减少料浆中团聚，使料浆均一，无大颗粒悬浊，过筛的目的在于去除砂磨无法破碎的悬浊颗粒，脱泡的目的在于去除料浆中气体，杜绝该气体在流延过程中排出而产生生片表面外观凹陷及保证厚度一致。
以下作为本发明优选的技术方案，但不作为对本发明提供的技术方案的限制，通过以下优选的技术方案，可以更好的达到和实现本发明的技术目的和有益效果。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铁氧体生片为流延边角料或者废料。
优选地，步骤(1)所述铁氧体生片的种类包括镍铜锌铁氧体生片和/或锰锌铁氧体生片。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述一次破碎为物理破碎。
优选地，所述物理破碎包括物理剪切破碎。
优选地，步骤(1)所述一次破碎料的尺寸＜9mm2，例如8mm、7mm、6mm、5mm、4mm、3mm、2mm或1mm等。本发明中，如果一次破碎料的尺寸过大，会导致砂磨无法实现二次破碎。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述分散剂包括蓖麻油。但并不仅限于上述种类，其他可以起到相同作用的分散剂也可以用于本发明，例如9228分散剂。
优选地，步骤(2)所述溶剂为醇类溶剂和/或脂类溶剂。
优选地，所述醇类溶剂包括乙醇和/或正丙醇。
优选地，所述脂类溶剂包括邻苯二甲酸二丁酯。
优选地，步骤(2)中，以所述溶剂的质量为100％计，所述分散剂的质量分数为0.42-0.58wt％，例如0.42wt％、0.43wt％、0.44wt％、0.45wt％、0.46wt％、0.47wt％、0.48wt％、0.49wt％、0.50wt％、0.51wt％、0.52wt％、0.53wt％、0.54wt％、0.55wt％、0.56wt％、0.57wt％或0.58wt％等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述二次破碎为砂磨。
优选地，所述砂磨的介质为锆球。
采用锆球，不会在砂磨时引入影响产品性能的元素(例如铁元素)，这使得锆球作为砂磨介质优于钢球。
优选地，步骤(2)所述二次破碎的时间≥30min，例如30min、35min、40min、45min或50min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述过筛的筛网目数为180-230目，例如180目、200目或230目等。
优选地，步骤(3)所述匀浆的时间为4-5h，例如4h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h、4.9h或5h等。
优选地，步骤(3)所述匀浆的方法为用匀浆机搅拌匀浆。
优选地，步骤(3)所述匀浆机的搅拌转速为25-35r/min，例如25r/min、27r/min、30r/min、33r/min或35r/min等。
优选地，步骤(3)所述匀浆机的分散转速为900-1100r/min，例如900r/min、950r/min、1000r/min、1050r/min或1100r/min等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(3)所述匀浆产物的粘度为1600-2700cP，例如1600cP、1700cP、1800cP、1900cP、2000cP、2100cP、2200cP、2300cP、2400、2500、2600或2700cP等。
优选地，步骤(3)还包括：加入溶剂调节粘度。加入溶剂可以降低粘度，防止匀浆产物过于黏稠。
优选地，调节粘度的溶剂种类与步骤(2)所述溶剂种类相同。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述过筛的方法包括：对步骤(3)所述匀浆产物过300-325目筛，负压存储，再过400目筛，最后过600目筛。
优选地，所述负压存储的负压≤-0.1MPa，例如-0.1MPa、-0.15MPa、-0.2MPa、-0.25MPa、-0.3MPa或-0.35MPa等。
作为本发明优选的技术方案，步骤(4)所述脱泡的方法为负压搅拌脱泡。
优选地，所述负压搅拌脱泡的负压≤-0.1MPa，例如-0.1MPa、-0.15MPa、-0.2MPa、-0.25MPa、-0.3MPa或-0.35MPa等。
优选地，所述负压搅拌脱泡的搅拌转速为25-35r/min，例如25r/min、27r/min、30r/min、33r/min或35r/min等。
优选地，步骤(4)所述脱泡的时间在60min以上，例如60min、65min、70min、75min、80min或85min等。
优选地，步骤(4)所述料浆的粘度为2000-3000cP，例如2000cP、2300cP、2500cP、2800cP或3000cP等。本发明中，控制步骤(4)所述浆料的粘度为2000-3000cP，是因为该粘度范围的料浆其流动性最好。
作为本发明所述制备方法的进一步优选技术方案，所述方法包括以下步骤：
(1)对铁氧体生片进行物理破碎，得到一次破碎料；所述一次破碎料的尺寸＜9mm2，所述铁氧体生片为流延边角料或者废料；
(2)对步骤(1)所述一次破碎料与分散剂和溶剂混合，进行砂磨，得到二次破碎料；
其中，以所述溶剂的质量为100％计，所述分散剂的质量分数为0.42-0.58wt％；所述砂磨的介质为锆球；所述二次破碎的时间≥30min；
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行过180-230目筛，并用匀浆机搅拌匀浆，匀浆机的搅拌转速为25-35r/min，匀浆机的分散转速为900-1100r/min，所述匀浆的时间为4-5h，得到匀浆产物；所述匀浆产物的粘度为1600-2700cP；
(4)对步骤(3)所述匀浆产物过300-325目筛，在-0.1MPa以下的压力下负压存储，再过400目筛，最后过600目筛，并进行负压搅拌脱泡60min以上，得到所述料浆，所述料浆的粘度为2000-3000cP；
其中，所述负压搅拌脱泡的负压≤-0.1MPa，所述负压搅拌脱泡的搅拌转速为25-35r/min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的用铁氧体生片制备料浆的方法使得铁氧体生片(包括流延边角料以及废料)能够再利用，制备的浆料可以流延出无颗粒、无拉线等外观不良的合格产品，流延产品外表无颗粒，无拉线，生片密度比在重复制浆前的生片密度更高，在相同的条件下制作的磁片，其磁导率更高。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，下面对本发明进一步详细说明。但下述的实施例仅仅是本发明的简易例子，并不代表或限制本发明的权利保护范围，本发明保护范围以权利要求书为准。
以下为本发明典型但非限制性实施例：
实施例1
本实施例按照如下方法制备料浆：
1)将流延生片料进行物理破碎，在放大镜下测量其面积为≤3mm2。
2)取破碎后的生片料300kg，加入A溶剂(乙醇)55kg，D溶剂(正丙醇)55kg，分散剂蓖麻油1.8kg(0.44wt％)，在装有1500kg锆球的砂磨机中砂磨45min。
3)将步骤2)砂磨后的料浆，用装有200目筛网的隔膜泵(氮气)打入匀浆机，设置匀浆机搅拌转速30r/min，分散转速1000r/min，匀浆5小时，在匀浆满4小时时，对粘度进行测试，测试的粘度为2438cP，不需要进行粘度调整，继续匀浆至5h。
4)将步骤3)的浆料用装有300目筛网的隔膜泵(氮气)打入料罐A，在-0.1mpa的密闭罐A中进行存储。
5)在料罐A中充入氮气，使其气压与外界气压相同，用装有400目筛网的隔膜泵(用氮气)将A料罐中的料浆打入料罐B；用装有600目筛网的隔膜泵(氮气)将B料罐中的料浆打入料罐C。
6)将料罐C抽-0.1mpa的负压，以30r/min的速度搅拌，将料浆内部的气泡进行抽离，脱泡时间为60min，得到所述浆料，其粘度为2548cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1
实施例2
本实施例除了生片的物理破碎面积在5mm2以下，在砂磨时加入2.0kg(0.49wt％)的分散剂，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同。本实施例最终得到的浆料的粘度为2385cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
实施例3
本实施例除了生片的物理破碎面积在7mm2以下，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同。本实施例最终得到的浆料的粘度为2676cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
实施例4
本实施例除了生片的物理破碎面积在9mm2以下，在砂磨时加入2.4kg(0.58wt％)的分散剂，砂磨时间30min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同。本实施例最终得到的浆料的粘度为2881cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
实施例5
本实施例除了生片的物理破碎面积在9mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂砂磨时间30min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同。本实施例最终得到的浆料的粘度为2455cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
实施例6
本实施例除了生片的物理破碎面积在9mm2以下，砂磨时加入2.2kg(0.54wt％)的分散剂，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同。本实施例最终得到的浆料的粘度为2531cP。
本实施例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例1
本对比例除了生片的物理破碎面积在10mm2以下，砂磨时加入2.4kg(0.58wt％)的分散剂，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2441cP，该浆料用于流延后获得的生片有拉线以及颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例2
本对比例除了生片的物理破碎面积在10mm2以下，砂磨时加入2.4kg(0.58wt％)的分散剂，砂磨时间60min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2573cP，该浆料用于流延后获得的生片有拉线以及颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例3
本对比例除了生片的物理破碎面积在10mm2以下，砂磨时加入2.4kg(0.58wt％)的分散剂，砂磨时间90min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2763cP，该浆料用于流延后获得的生片有颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例4
本对比例除了生片的物理破碎面积在10mm2以下，砂磨时加入3.5kg(0.85wt％)的分散剂，砂磨时间90min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2194cP，该浆料用于流延后获得的生片有颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例5
本对比例除了生片的物理破碎面积在8mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂，砂磨介质为钢球，砂磨时间30min，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2669cP，该浆料用于流延后获得的生片有颗粒且钢球研磨时会混入铁元素，导致成分异常，影响烧结后功能。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例6
本对比例除了生片的物理破碎面积在8mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂，砂磨时间30min，匀浆出料的筛网为200目，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2544cP，该料浆在制备过程中，将A料罐中的料浆过400目筛网去B料罐时，堵塞筛网，在更换筛网后，料浆出现微结皮现象，在流延过程中出现颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例7
本对比例除了生片的物理破碎面积在8mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂，砂磨时间30min，A料罐到B料罐的筛网为300目，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2771cP，该料浆在制备过程中，将B料罐中的料浆过600目筛网去C料罐时，堵塞筛网，在更换筛网后，料浆出现微结皮现象，在流延过程中出现颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例8
本对比例除了生片的物理破碎面积在8mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂，砂磨时间30min，B料罐到C料罐的筛网为500目，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2337cP，流延过程中生片出现颗粒。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
对比例9
本对比例除了生片的物理破碎面积在8mm2以下，砂磨时加入1.8kg(0.44wt％)的分散剂，砂磨时间30min，未对C料罐中的浆料进行脱泡，其他原料、工艺及顺序均与实施例1相同，本对比例最终得到的浆料的粘度为2573cP，流延过程中生片出现凹坑。
本对比例制备的料浆的流延性能测试结果见表1。
测试方法
将实施例以及对比例得到的浆料在流延机上制得0.1mm厚度的生片，在流延机尾检验获得的生片外观情况：是否具有颗粒、拉线、凹坑外观不良，如果没有外观不良则判定为合格，否则为不合格。
测试结果如下表所示(表中不合格产品记录具体不良现象，只要流延后生片外观一栏未标记合格的均为不合格产品)。
表1
Figure BDA0002333052150000111
Figure BDA0002333052150000121
综合上述实施例和对比例可知，实施例提供的用铁氧体生片制备料浆的方法使得铁氧体生片(包括流延边角料以及废料)能够再利用，制备的浆料可以流延出无颗粒、无拉线等外观不良的合格产品，流延产品外表无颗粒，无拉线。
对比例1因为物理破碎粒径过大，在砂磨过程中无法得到完全破碎，导致出现堵塞赛维。
对比例2因为物理破碎粒径过大，在砂磨过程中再延长砂磨破碎时间还是无法得到完全破碎，导致出现堵塞筛网
对比例3因为物理破碎粒径过大，在砂磨过程中再延长砂磨破碎时间还是无法得到完全破碎，导致出现堵塞筛网。
对比例4因为物理破碎粒径过大，在砂磨过程中延长延长砂磨破碎时间及增加分散剂用量还是无法得到完全破碎，导致出现堵塞筛网。
对比例5因为采用钢球作为研磨介质，在料浆中混入了生铁，导致出现颗粒和成分异常。
对比例6因为一次筛网目数过大，无法去除料浆中颗粒，在下一个料罐过筛时堵塞筛网，导致出现A罐到B罐堵筛网。
对比例7因为二次筛网目数过大，无法去除料浆中颗粒，在下一个料罐过筛时堵塞筛网，导致出现B罐到C罐堵筛网。
对比例8因为三次筛网目数过大，无法去除料浆中颗粒，在下一个料罐过筛时堵塞筛网，导致出现颗粒。
对比例9因为没有进行脱泡，料浆中的气体在流延时排出，导致出现凹坑。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细方法，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种用铁氧体生片制备料浆的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)对铁氧体生片进行一次破碎，得到一次破碎料；
(2)对步骤(1)所述一次破碎料与分散剂和溶剂混合，进行二次破碎，得到二次破碎料；
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行过筛，并进行匀浆，得到匀浆产物；
(4)对步骤(3)所述匀浆产物进行过筛，并进行脱泡，得到所述料浆。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述铁氧体生片为流延边角料或者废料；
优选地，步骤(1)所述铁氧体生片的种类包括镍铜锌铁氧体生片和/或锰锌铁氧体生片。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述一次破碎为物理破碎；
优选地，所述物理破碎包括物理剪切破碎；
优选地，步骤(1)所述一次破碎料的尺寸＜9mm2。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述分散剂包括蓖麻油；
优选地，步骤(2)所述溶剂为醇类溶剂和/或脂类溶剂；
优选地，所述醇类溶剂包括乙醇和/或正丙醇；
优选地，所述脂类溶剂包括邻苯二甲酸二丁酯；
优选地，步骤(2)中，以所述溶剂的质量为100％计，所述分散剂的质量分数为0.42-0.58wt％。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(2)所述二次破碎为砂磨；
优选地，所述砂磨的介质为锆球；
优选地，步骤(2)所述二次破碎的时间≥30min。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述过筛的筛网目数为180-230目；
优选地，步骤(3)所述匀浆的时间为4-5h；
优选地，步骤(3)所述匀浆的方法为用匀浆机搅拌匀浆；
优选地，步骤(3)所述匀浆机的搅拌转速为25-35r/min；
优选地，步骤(3)所述匀浆机的分散转速为900-1100r/min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述匀浆产物的粘度为1600-2700cP；
优选地，步骤(3)还包括：加入溶剂调节粘度；
优选地，调节粘度的溶剂种类与步骤(2)所述溶剂种类相同。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述过筛的方法包括：对步骤(3)所述匀浆产物过300-325目筛，负压存储，再过400目筛，最后过600目筛；
优选地，所述负压存储的负压≤-0.1MPa。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的方法，其特征在于，步骤(4)所述脱泡的方法为负压搅拌脱泡；
优选地，所述负压搅拌脱泡的负压≤-0.1MPa；
优选地，所述负压搅拌脱泡的搅拌转速为25-35r/min；
优选地，步骤(4)所述脱泡的时间在60min以上；
优选地，步骤(4)所述料浆的粘度为2000-3000cP。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)对铁氧体生片进行物理破碎，得到一次破碎料；所述一次破碎料的尺寸＜9mm2，所述铁氧体生片为流延边角料或者废料；
(2)对步骤(1)所述一次破碎料与分散剂和溶剂混合，进行砂磨，得到二次破碎料；
其中，以所述溶剂的质量为100％计，所述分散剂的质量分数为0.42-0.58wt％；所述砂磨的介质为锆球；所述二次破碎的时间≥30min；
(3)对步骤(2)所述二次破碎料进行过180-230目筛，并用匀浆机搅拌匀浆，匀浆机的搅拌转速为25-35r/min，匀浆机的分散转速为900-1100r/min，所述匀浆的时间为4-5h，得到匀浆产物；所述匀浆产物的粘度为1600-2700cP；
(4)对步骤(3)所述匀浆产物过300-325目筛，在-0.1MPa以下的压力下负压存储，再过400目筛，最后过600目筛，并进行负压搅拌脱泡60min以上，得到所述料浆，所述料浆的粘度为2000-3000cP；
其中，所述负压搅拌脱泡的负压≤-0.1MPa，所述负压搅拌脱泡的搅拌转速为25-35r/min。
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Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0570145A (ja) * 1991-04-12 1993-03-23 Kawasaki Steel Corp ソフトフエライト用原料酸化物の製造方法
CN1889204A (zh) * 2006-07-06 2007-01-03 沈永春 一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN101481242A (zh) * 2008-12-24 2009-07-15 海宁市凌通电子有限责任公司 锰锌功率铁氧体废品再生制备方法
CN102690107A (zh) * 2012-02-15 2012-09-26 横店集团东磁股份有限公司 一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法
CN103102150A (zh) * 2013-02-28 2013-05-15 中国计量学院 一种永磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法
CN103819183A (zh) * 2013-12-23 2014-05-28 山东凯通电子有限公司 一种锰锌铁氧体废料回收再利用的方法
CN105439550A (zh) * 2014-09-03 2016-03-30 自贡市江阳磁材有限责任公司 一种永磁铁氧体废料回收利用的方法
CN109370381A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 中南大学 一种基于软磁铁氧体回收料的吸波涂料及其制备方法
CN109650870A (zh) * 2019-01-24 2019-04-19 横店集团东磁股份有限公司 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途
CN110060818A (zh) * 2019-05-21 2019-07-26 郑州新世纪材料基因组工程研究院有限公司 一种低缺陷石墨烯导电浆料的制备方法及应用
CN110511039A (zh) * 2019-09-18 2019-11-29 横店集团东磁股份有限公司 一种磁片及其制备方法

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0570145A (ja) * 1991-04-12 1993-03-23 Kawasaki Steel Corp ソフトフエライト用原料酸化物の製造方法
CN1889204A (zh) * 2006-07-06 2007-01-03 沈永春 一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN101481242A (zh) * 2008-12-24 2009-07-15 海宁市凌通电子有限责任公司 锰锌功率铁氧体废品再生制备方法
CN102690107A (zh) * 2012-02-15 2012-09-26 横店集团东磁股份有限公司 一种高温低损耗MnZn功率铁氧体及其制备方法
CN103102150A (zh) * 2013-02-28 2013-05-15 中国计量学院 一种永磁铁氧体废料回收再生利用的制备方法
CN103819183A (zh) * 2013-12-23 2014-05-28 山东凯通电子有限公司 一种锰锌铁氧体废料回收再利用的方法
CN105439550A (zh) * 2014-09-03 2016-03-30 自贡市江阳磁材有限责任公司 一种永磁铁氧体废料回收利用的方法
CN109370381A (zh) * 2018-10-26 2019-02-22 中南大学 一种基于软磁铁氧体回收料的吸波涂料及其制备方法
CN109650870A (zh) * 2019-01-24 2019-04-19 横店集团东磁股份有限公司 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途
CN110060818A (zh) * 2019-05-21 2019-07-26 郑州新世纪材料基因组工程研究院有限公司 一种低缺陷石墨烯导电浆料的制备方法及应用
CN110511039A (zh) * 2019-09-18 2019-11-29 横店集团东磁股份有限公司 一种磁片及其制备方法

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