CN1889204A - 一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，主成份配比为：52～55％mol氧化铁(Fe2O3)、3～7％mol的氧化锌(ZnO)，38～45％mol的氧化锰(MnO)，在主成分混和预烧后细粉碎时加入微量添加物：氧化铌(Nb2O5)、氧化钒(V2O5)、氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)，其中2种或者2种以上，总的加入量介于600～3000ppm之间。本发明在高温(100℃)时，饱和磁感应强度Bs约为450mT、功率损耗PCV约为330KW/m3(100KHz－200mT)；本发明既适用于IT电子行业又适用于电力电子行业，同时具有生产成本较低、适合批量生产的特点。
Description
技术领域
本发明属于氧化物磁性材料技术领域，涉及一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法。更确切地说，本发明涉及两个关键技术指标：高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，其高温(100℃)Bs约为450mT，高温(100℃)PCV约为320KW/m3。
背景技术
铁氧体磁芯在各种电子电路中应用日益广泛。进入信息时代，随着移动通信、家庭影院、多媒体、数字化视听终端、汽车电子的迅猛发展，对软磁铁氧体的功率损耗(PCV)、高饱和磁感应强度(Bs)提出了更高的要求，而应用电子技术领域的拓展和乐观的市场前景发展，这种在综合所有特性的新型材料，既适用于IT电子行业又适用于电力电子行业，为了适应这一需求，本发明开发研制此高性能铁氧体材料。
近年来，各大铁氧体公司竞相提高软磁锰锌铁氧体材料综合性能，使这种基础功能材料的发展出现了勃勃生机。如德国EPCOS和荷兰Philips公司推出的N45和3B46及3C92、日本TDK株式会社推出的宽温高BsPC90材料，其常温Bs分别为550mT、550mT、540mT、540mT，100℃时Bs分别为435mT、435mT、460mT、450mT，特别是3C92在140℃时Bs还有400mT。Bs的提高，可改善直流叠加(DC-Bias)特性，进一步降低Br后，即增大ΔB值，则更充分得保证了良好的直流叠加特性。
目前国内有批量生产的高Bs低功率铁氧体材料，一般高温(100℃)Bs(1194A/m)只能达到420mT左右，功耗与PC40相当。Bs和功耗与荷兰Philips公司推出3C92相当的材质，还处于研制开发阶段。国内电子行业对此材料的需求只能依赖进口，因此开发这类材料与国内电子设备配套。提高电子设备性能是十分必要的，有着广阔的市场前景。
软磁锰锌铁氧体材料的物理特性主要是由构成材料的配方和制备材料的工艺所决定，材料配方的一般形式为Mn(1-x)ZnxMyFe2O4，其中，M为掺杂成份，Y为掺杂量，x为锌的含量，理论和实践都证明，通过合理的组织配方和制造工艺，掺杂适量的相关合金元素，就可以获得相应的宏观磁性能。
本发明通过调整材料配方及掺杂，生产同时具备高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)性能的软磁锰锌铁氧体材料，既适用于IT电子行业又适用于电力电子行业。
发明内容
本发明的目的是提供一种既适用于IT电子行业又适用于电力电子行业的高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)，而且生产成本较低的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，其特征在于：主成份配比为：52～55％mol氧化铁(Fe2O3)、3～7％mol的氧化锌(ZnO)，38～45％mol的氧化锰(MnO)，以及不可避免的杂质；在主成份混和预烧后细粉碎时加入微量添加物：氧化铌(Nb2O5)、氧化钒(V2O5)、氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)，其中的2种或者2种以上，总的加入量介于600～3000ppm之间。
本发明所述的微量添加物：氧化铌(Nb2O5)、氧化钒(V2O5)、氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)，每种微量添加物的添加量为：300～750ppm。
本发明所述的具体制备方法为：
(1)混和：按原料配比精确称取上述成份中的主成份，采用强混机混和，总的混和时间为1～2小时。混和后的粉料粒径控制在1.0～1.5μm左右，目的是使原料混和均匀，以利于预烧时初步固相反应完全；
(2)预烧：将上述混和主成份的粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1100℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量约为4公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色；
(3)粗粉碎：将预烧得到的主成份的黑色混和物进行粗粉碎，采用振动球磨机，粉碎时间为30～60分钟，使颗粒大小分布均匀，半径更小，用水冲法过200目筛网通过率控制在90％以上；
(4)砂磨：将经粗粉碎的主成份的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的主成份的黑色粉末，整个砂磨时间为40～120分钟。混和料在砂磨机中依靠钢球与粉料颗粒，粉料颗粒与粉料颗粒之间的磨擦，碰击进一步降低颗粒的平均粒径，缩小其粒径的分布范围。主成份的黑色粉末的粒径分布控制在0.8～1.4μm之间；
砂磨可采用一种湿法粉碎，利用纯水作为介质。按一定比例在砂磨机中投入粗粉碎的主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂。分散剂在砂磨开始时随同预烧过的主成份的黑色粉料加入，作用是防止粉料团聚，以利于提高砂磨效率。投入比例为：主成份的黑色粉末50～70％wt，纯水30～50％wt，分散剂0.5～1％wt，掺杂0.5～1.0％wt；
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1～2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0.5～1％wt，胶水的作用是其具有很强的粘性，便于软磁铁氧体粉料的压制成型，消泡剂的作用为消除加入胶水时搅拌产生的泡沫，压制的颗粒密实，防止颗粒空心。
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在380℃～400℃，出口温度在80℃～110℃下通过喷雾造粒塔喷成水分控制在0.3％左右、表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
实施例
为清楚地说明本发明提供的高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，提供了下列具体实施例，但决不是为了限制本发明。
具体实施工艺流程为：
称料——混合——预烧——破碎——砂磨——制浆——喷雾造粒——压制——烧结
实施例1：
(1)混和：将精确称取的主成份的原料：55％mol氧化铁(Fe2O3)、7％mol的氧化锌(ZnO)，38％mol氧化锰(MnO)，采用强混机混和均匀，总的混和时间为2小时。混和后的粉料粒径控制在1.0～1.5μm左右。
(2)预烧：将上述混和粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1100℃，预烧时间为40～70分钟，控制混和粉料流量为4kg左右/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，使红色的混和粉料初步发生固相反应，并使混和粉料由红色转变成黑色。
(3)粗粉碎：将预烧得到的黑色混和物采用振动球磨机进行粗粉碎，粉碎时间为30～60分钟，使颗粒大小分布均匀，半径更小，用水冲法过200目筛网通过率控制在90％以上；
(4)砂磨：将经粗粉碎的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的黑色浆料，整个砂磨时间为40～120分钟。一般粒径的分布控制在0.8～1.4μm之间。
在碎磨机中投入粗粉的黑色粉末、纯水、分散剂和微量添加物，投入比例为：黑色粉末50～70％wt，纯水30～50％wt，分散剂0.5～1％wt，微量添加物0.95％wt，其中微量添加物分别为：氧化铌(Nb2O5)：200ppm、氧化钛(TiO2)：250ppm、碳酸钙(CaCO3)：500ppm；
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶里搅拌1～2小时使其料浆更充分搅拌均匀，再投入胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，胶水和消泡剂的总加入量0.5～1％wt；
(6)喷雾干燥：经过制浆后的浆料，控制进口温度在380℃～400℃，出口温度在80℃～110℃下通过喷雾造粒塔喷成表面干燥、中间湿润、具有良好流动性与分散性的颗粒。
(7)压制：取已喷好的颗粒料加少许硬脂酸锌搅拌均匀(颗粒料∶硬脂酸锌＝1∶3)，压制成φ22×14×8的环形坯件在钟罩炉中烧结，用图1所示的曲线烧结。
实施例2～12：
用实施例1的步骤和制备方法，选用不同的主成份的配比及微量添加物的添加量(具体配比及添加量参见表1)分别制备样品。
对比例13～15：
用实施例1的步骤和制备方法，选用传统配方(具体配比及添加量参见表1)，制备对比例样品。
表1：本发明的实施例1～12与对比例13～15中主成份的配比及微量添加物添加量
| 序号 | 主成份配比(％mol) | 微量添加物(ppm) | |||||
| Fe2O3 | MnO | ZnO | Nb2O5 | TiO2 | V2O5 | CaCO3 | |
| 1 | 55 | 38 | 7 | 300 | 500 | 300 | 500 |
| 2 | 55 | 42 | 3 | 300 | 0 | 300 | 500 |
| 3 | 52 | 41.3 | 6.7 | 300 | 500 | 0 | 500 |
| 4 | 52 | 45 | 3 | 0 | 300 | 0 | 750 |
| 5 | 52.9 | 42.6 | 4.5 | 300 | 700 | 300 | 500 |
| 6 | 53.5 | 41.5 | 5 | 0 | 750 | 0 | 750 |
| 7 | 54.9 | 40.6 | 4.5 | 300 | 350 | 300 | 500 |
| 8 | 52.4 | 40.7 | 6.9 | 0 | 300 | 400 | 750 |
| 9 | 52.9 | 42 | 5.1 | 750 | 750 | 750 | 750 |
| 10 | 52.9 | 43.3 | 3.8 | 300 | 0 | 0 | 300 |
| 11 | 54.1 | 39.9 | 6 | 300 | 300 | 300 | 500 |
| 12 | 53.7 | 42.8 | 3.5 | 300 | 500 | 0 | 600 |
| 13 | 54.7 | 36.1 | 9.2 | 300 | 300 | 300 | 300 |
| 14 | 54.4 | 38.6 | 7 | 400 | 300 | 300 | 500 |
| 15 | 52.3 | 34.6 | 13.1 | 300 | 0 | 300 | 500 |
在测试环境温度为常温(25℃)、高温(100℃)的条件下分别测试饱和磁感应强度(Bs)和功率损耗值(PCV)。
采用MATS-2010SP在1194A/m磁场条件下测试饱和磁感应强度(Bs)；采用JP2581功耗仪在100KHz频率，200mT磁场条件下测试功率损耗值(PCV)，采用LCZ1601表测居里温度Tc，采用排水法测密度ρ。测定值如表2所示：
表2：本发明的实施例1～12与对比例13～15的主要技术性能指标对比
| 序号 | Bs(mT)1194A/m | PCV(KW/m3) | Tc(℃) | 密度×103(kg/m3) | ||
| 25℃ | 100℃ | 25℃ | 100℃ | |||
| 1 | 539 | 437 | 668 | 327 | 250 | 4.8 |
| 2 | 545 | 447 | 686 | 330 | 250 | 4.8 |
| 3 | 542 | 447 | 662 | 319 | 250 | 4.8 |
| 4 | 548 | 442 | 672 | 325 | 250 | 4.8 |
| 5 | 544 | 448 | 663 | 326 | 250 | 4.8 |
| 6 | 550 | 445 | 673 | 315 | 250 | 4.8 |
| 7 | 539 | 438 | 683 | 331 | 250 | 4.8 |
| 8 | 540 | 438 | 654 | 332 | 250 | 4.8 |
| 9 | 541 | 442 | 685 | 325 | 250 | 4.8 |
| 10 | 550 | 441 | 663 | 341 | 250 | 4.8 |
| 11 | 543 | 443 | 653 | 322 | 250 | 4.8 |
| 12 | 543 | 445 | 700 | 317 | 250 | 4.8 |
| 13 | 521 | 413 | 686 | 376 | 250 | 4.8 |
| 14 | 526 | 409 | 690 | 392 | 250 | 4.8 |
| 15 | 501 | 392 | 683 | 413 | 215 | 4.8 |
Claims (3)
1、本发明涉及一种软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，更确切地说，本发明涉及高饱和磁感应强度(Bs)、低功率损耗(PCV)的软磁锰锌铁氧体材料及其制备方法，其特征在于：主成份配比为：52～55％mol氧化铁(Fe2O3)、3～7％mol的氧化锌(ZnO)，38～45％mol的氧化锰(MnO)，以及不可避免的杂质；在主成份混和预烧后细粉碎时加入微量添加物：氧化铌(Nb2O5)、氧化钒(V2O5)、氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)，总的加入量介于600～3000ppm之间。
2、根据权利要求1所述的软磁锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述的微量添加物氧化铌(Nb2O5)、氧化钒(V2O5)、氧化钛(TiO2)、碳酸钙(CaCO3)，每种微量添加物的添加量为：300～750ppm。
3、根据权利要求1所述的软磁锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：采用如下步骤进行制备：
(1)混和：按原料配比精确称取上述成份中的主成份，采用强混机混和，总的混和时间为1～2小时；混和后的粉料粒径控制在1.0～1.5μm左右；
(2)预烧：将上述混和主成份的粉料投入回转窑预烧，预烧温度在900～1100℃，预烧时间为40～70分钟，控制主成份的混和粉料流量约为4公斤/分钟，回转窑转速为5～20转/分钟，主成份的混和粉料由红色转变成黑色；
(3)破碎：将预烧得到的主成份的黑色混和物通过破碎机进行粗粉碎，粉碎时间为30～60分钟，用水冲法过200目筛网通过率控制在90％以上；
(4)砂磨：将经粗粉碎的主成份的混和物进行砂磨，得到细粉碎后的主成份的黑色粉末，整个砂磨时间为40～120分钟，主成份的黑色粉末的平均粒径控制在0.8～1.1μm之间；
按以下比例在砂磨机中投入主成份的黑色粉末、掺杂、纯水与分散剂：主成份的黑色粉末50～70％wt，纯水30～50％wt，分散剂0.5～1％wt，微量添加物0.5～1.0％wt。
(5)制浆：砂磨过程结束时，在制浆桶搅拌1～2小时，使料浆搅拌充分均匀，再投入PVA胶水(聚乙烯醇的溶液)和消泡剂，PVA胶水和消泡剂的总加入量0.5～1％wt；
(6)喷雾干燥：经过搅拌后的料浆，在380℃～400℃温度下通过喷雾造粒塔，喷成水分控制在0.3％左右、表面干燥、中间湿润，具有良好流动性与分散性的颗粒料。
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