CN101022052B

CN101022052B - 一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法

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Publication number: CN101022052B
Application number: CN2006100978931A
Authority: CN
Inventors: 陈赟
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2006-11-21
Filing date: 2006-11-21
Publication date: 2010-04-14
Anticipated expiration: 2026-11-21
Also published as: CN101022052A

Abstract

一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，依次包括以下工序为(以wt.％表示)：1)预烧料高温烧结、2)添加CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、H₃BO₃、BiO₃、Co₃O₄、La₂O₃、3)二次球磨、4)(磁场+压力)压制成生坯、5)烧结毛坯、6)性能检测、7)外形加工、8)尺寸检验、9)清洗、10)入库，本发明的优点为：在原料中添加了稀土氧化物，提高了材料的密度以及剩余磁感应强度Br、矫顽力Hcb和内禀矫顽力Hcj；在球磨中采用振动粉碎和添加弥散剂，降低了颗粒的团聚，提高了产品的取向度，采用自动注浆、高磁场取向和压制取向方向一致的制作方法，提高了生坯的密度和取向度。

Description

一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法

技术领域

本发明属于永磁铁氧体制备领域，涉及一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法。

背景技术

永磁铁氧体是目前世界上使用量最广、生产量最大的永磁材料，在汽车、家用电器、电机设备等领域得到了非常广泛的应用。而永磁铁氧体磁瓦是微型永磁直流电机的关键部件，由于高性能微型直流电机的工况特征：初始阻力距高，短暂励磁电流大，因此要求磁体在磁性能上一方面要满足电机对永磁的要求，另一方面具有相应的内禀矫顽力，以保证在强退磁场的作用下，磁体未产生过的不可逆退磁。如何保证铁氧体永磁在具有高的剩余磁感应强度的同时，又具有高的矫顽力是磁性材料行业多年的目标，目前生产的磁材厂家虽很多，但水平不高，特别是生产汽车、摩托车起动电机用瓦形磁体，其生产水平大多在Br：3600-3400Gs、Hcb：3300-3400Oe、(Bh)max：3.0-3.1MGs，这种磁极装在电机上抗高低温性能不好，退磁率达到20％，但目前起动机要求退磁率在10％以下，且因起动机工作条件比较恶劣，湿度较大，要求具有耐高低温(-40℃-140℃)的性能，需要有高的抗高低温的瓦磁，但目前国内生产的磁体其Hcj均在4500Oe以下，这种磁体抗高低温性能很差，且Br不高，很容易退磁。

发明内容

本发明要解决的技术问题，在于提供一种在铁红和碳酸锶中添加稀土氧化物的永磁铁氧体磁瓦，使其具有高的剩余磁感应强度的同时，又具有高的内禀矫顽力，且抗高低温退磁性能好，使汽车、摩托车起动电机的抗高低温性能及起动寿命提高。

本发明的另一个目的在于提供一种制造提高汽车、摩托车电机专用永磁铁氧体磁瓦的方法。

本发明是通过以下技术方案实现的：一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，依次包括以下工序为以wt.％表示：1)预烧料高温烧结：；2)添加CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、H₃BO₃、BiO₃、Co₃O₄、La₂O₃、3)二次球磨、4)磁场+压力压制成生坯、5)烧结毛坯、6)性能检测、7)外形加工、8)尺寸检验、9)清洗、10)入库，其特征在于：

a、所述工序1)将预烧料是铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.2％-97.2％；

b、所述工序2)是添加1％-1.2％的CaCO₃、0.3％-0.5％的SiO₂、0.5％-0.8％的Al₂O₃、0.3％-0.2％的H₃BO₃、0.3％-0.2％的BiO₃、0.3％-0.5％的Co₃O₄、0.3％-0.5％的La₂O₃的添加剂与备好的预烧料混均；

纯度要求：Al₂O₃≥99.2％。

c、所述工序3)中的二次球磨工序包括以下步骤：①用同一尺寸的的钢球球磨机转速40转/分来研磨，粒度控制在≤0.75μm；

②将料浆用空气压缩机边过滤边压到砂磨机中搅拌，粒度控制在0.60-0.63μm；③研磨好的料浆容易形成微分SrO分散在水中，用水澄清后，除去白色的沉淀物Sr(OH)，使料浆的pH值控制在7；

前述的料∶球∶水＝1∶5∶1.2。

d、所述工序4)中的磁场+压力压制成生坯工序包括以下步骤：①取向：加大线包的总磁势，线包大于40000安匝；②密度：压力12-15兆帕，毛坯的密度达到3.1-3.3g/cm³；③压制：压制的模具的下模头加了不导磁材料；

上述的步骤③的压制模具的下模头加了3mm厚的不导磁材料。

上述的1)预烧料高温烧结工序还包括以下步骤：①将高纯度的原料铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃配料，原料铁红和碳酸锶的纯度要求：Fe₂O₃≥99.2％、粒度＜0.8μm；SrCO₃≥97.5％、粒度＜1.1μm；②混料球磨：钢球用轴承钢，要求硬度≥60；球磨时间：5小时，③出料：出料的粒度1-1.2μm，出料后将原料放入搅拌机中加水搅拌，搅拌时间1小时；④搅拌后在压机上用专用的模具压制成饼，压制时间：12±3秒，压制压力：8±3兆帕；⑤烧结：推进速度：35分钟/板，烧结温度：1200℃。

上述的5)烧结毛坯工序包括以下步骤：推进速度：35分钟/板，烧结温度：1100-1150℃。

本发明的优点为：本发明的以上技术方案，在原料中添加了稀土氧化物，提高了材料的密度以及剩余磁感应强度Br、矫顽力Hcb和内禀矫顽力Hcj；在球磨中采用振动粉碎和添加弥散剂，降低了颗粒的团聚，提高了产品的取向度，采用自动注浆、高磁场取向和压制取向方向一致的制作方法，提高了生坯的密度和取向度。

附图说明

图1所示为本发明的工艺流程图。

实施方式

一种永磁铁氧体磁瓦，由主成份及添加剂组成(以wt.％表示)：主成份：预烧料即：铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.2％-97.2％；添加剂：CaCO₃ 1％-1.2％、SiO₂ 0.3％-0.5％、Al₂O₃ 0.5％-0.8％、H₃BO₃0.3％-0.2％、BiO₃ 0.3％-0.2％、Co₃O₄0.3％-0.5％、La₂O₃0.3％-0.5％。

下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。

实施例1：一种永磁铁氧体磁瓦，由主成份及添加剂组成(以wt.％表示)：主成份预烧料即：铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.5％；添加剂：CaCO₃1.1％、SiO₂0.5％、Al₂O₃0.5％、H₃BO₃0.3％、BiO₃O.3％、Co₃O₄0.4％、La₂O₃0.4％。

实施例2：一种永磁铁氧体磁瓦，由主成份及添加剂组成(以wt.％表示)：主成份：预烧料：铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.8％；添加剂：CaCO₃1％、SiO₂0.4％、Al₂O₃0.6％、H₃BO₃0.2％、BiO₃0.3％、Co₃O₄0.3％、La₂O₃0.4％。

实施例3：一种永磁铁氧体磁瓦，由主成份及添加剂组成(以wt.％表示)：主成份：预烧料：铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.4％；添加剂：CaCO₃1.2％、SiO₂0.3％、Al₂O₃0.8％、H₃BO₃0.25％、BiO₃0.25％、Co₃O₄0.5％、La₂O₃0.3％。

永磁铁氧体磁瓦的制造方法依次包括以下工序：1)预烧料高温烧结、2)、添加CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、H₃BO₃、BiO₃、Co₃O₄、La₂O₃、3)二次球磨、4)、(磁场+压力)压制成生坯、5)烧结毛坯、6)、性能检测、7)外形加工、8)尺寸检验、9)清洗、10)、入库。具体实施时可按如下工序进行：

1)预烧料高温烧结

①将高纯度的原料铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料，原料铁红和碳酸锶的纯度要求：Fe₂O₃99.5％、粒度0.7μm；SrCO₃97.7％、粒度1.0μm；②混料球磨：钢球用轴承钢，要求硬度60；球磨时间：5小时，③出料：出料的粒度：1.2μm；出料后将原料放入搅拌机中加水搅拌，使原料带有粘性，能够捏成团不散落，搅拌时间1小时；④搅拌后在压机上用专用的模具压制成饼，压制时间：12秒，压制压力：10兆帕；⑤烧结：推进速度：35分钟/板，烧结温度：1200℃。

2)、添加CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、H₃BO₃、BiO₃、Co₃O₄、La₂O₃工序包括以下步骤：将原料烧料好后加入按上述实施例组份比例加入添加剂混均，纯度要求：Al₂O₃99.5％、添加la-Co的特点是在提高Hcj的同时不会引起Br值的下降。

3)、球磨工序包括以下步骤：①用同一尺寸的

的钢球球磨机转速40转/分、料∶球∶水＝1∶5∶1.2来研磨，将粒度控制在0.70μm；②将料浆用空气压缩机边过滤边压到砂磨机中搅拌(用

的钢球)，粒度控制在0.60μm；③研磨好的料浆容易形成微分SrO分散在水中，pH值10，用水澄清后必须除去上层水液Sr(OH)，如此反复的水洗，pH值7的粉料浆，脱水后的含量为30-40％，对提高Br、(BH)max有较好的作用。

4)、(磁场+压力)压制成生坯工序包括以下步骤：①取向：由于粒度细，粒子磁距减小，为了获得良好的取向度，取向磁场必须提高，加大线包的总磁势，线包大于40000安匝，测得的初始磁场达10000GS以上；②密度：压力13兆帕，毛坯的密度达到3.2g/cm³，密度越高，Br值越高，且烧结温度范围宽，产品的性能一致好；③压制：压制的模具的下模头加了3mm厚的不导磁材料，以完善模腔内的磁力线的分布。同时模具采用复合材料，也可以使产品得到较好取向。

5)、烧结毛坯工序包括以下步骤：推进速度：35分钟/板，烧结温度：1100℃。

6)、性能检测工序包括以下步骤：剩余磁感应强度Br达到425±12Mt、矫顽力Hcb达到299±10kA/m、内禀矫顽力Hcj达到334±12kA/m，最大磁能量(BH)max达到33.7±1.6kj/m³。

Claims

1.一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，依次包括以下工序，以wt.％表示：1)预烧料高温烧结、2)添加CaCO₃、SiO₂、Al₂O₃、H₃BO₃、Bi₂O₃、Co₃O₄、La₂O₃、3)二次球磨、4)磁场+压力压制成生坯、5)烧结毛坯、6)性能检测、7)外形加工、8)尺寸检验、9)清洗、10)入库，其特征在于：

a、所述工序1)是将预烧料是铁红Fe₂O₃和碳酸锶SrCO₃按化学计量为n＝6进行配料取96.2％-97.2％；

b、所述工序2)是添加1％-1.2％的CaCO₃、0.3％-0.5％的SiO₂、0.5％-0.8％的Al₂O₃、0.3％-0.2％的H₃BO₃、0.3％-0.2％的Bi₂O₃、0.3％-0.5％的Co₃O₄、0.3％-0.5％的La₂O₃的添加剂与备好的预烧料混均；

c、所述工序3)包括以下步骤：①用同一尺寸的

10mm的钢球球磨机转速40转/分来研磨，粒度控制在≤0.75μm；②将料浆用空气压缩机边过滤边压到砂磨机中搅拌，粒度控制在0.60-0.63μm；③研磨好的料浆容易形成微分SrO分散在水中，用水澄清后，除去白色的沉淀物Sr(OH)₂，使料浆的pH值控制在7；

d、所述工序4)包括以下步骤：①取向：加大线包的总磁势，线包大于40000安匝；②密度：压力12-15兆帕，毛坯的密度达到3.1-3.3g/cm³；③压制：压制的模具的下模头加了不导磁材料。

2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，其特征在于：所述1)预烧料高温烧结工序还包括以下步骤：①将高纯度的原料铁红Fe₂O₃纯度≥99.2％、粒度＜0.8μm和碳酸锶SrCO₃纯度≥97.5％、粒度＜1.1μm配料；②混料球磨：钢球用轴承钢，要求硬度≥60；球磨时间：5小时，③出料：出料的粒度：1-1.2μm；出料后将原料放入搅拌机中加水搅拌，搅拌时间1小时；④搅拌后在压机上用专用的模具压制成饼，压制时间：12±3秒，压制压力：8±3兆帕；⑤烧结：推进速度：35分钟/板，烧结温度：1200℃。

3.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，其特征在于：所述的3)二次球磨工序中，步骤①的料∶球∶水＝1∶5∶1.2。

4.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，其特征在于：所述的4)磁场+压力压制成生坯工序中，步骤③的压制模具的下模头加了3mm厚的不导磁材料。

5.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体磁瓦的制造方法，其特征在于：所述5)烧结毛坯工序包括以下步骤：推进速度：35分钟/板，烧结温度1100-1150℃。