CN109433084B - 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用 - Google Patents

抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN109433084B
CN109433084B CN201811417157.9A CN201811417157A CN109433084B CN 109433084 B CN109433084 B CN 109433084B CN 201811417157 A CN201811417157 A CN 201811417157A CN 109433084 B CN109433084 B CN 109433084B
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
temperature
ferrite
ferrite slurry
recorded
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201811417157.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN109433084A (zh
Inventor
王媛珍
单震
於扬栋
苏艳锋
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Original Assignee
Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd filed Critical Hengdian Group DMEGC Magnetics Co Ltd
Priority to CN201811417157.9A priority Critical patent/CN109433084B/zh
Publication of CN109433084A publication Critical patent/CN109433084A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN109433084B publication Critical patent/CN109433084B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F33/00—Other mixers; Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/80—Mixing plants; Combinations of mixers
    • B01F33/83—Mixing plants specially adapted for mixing in combination with disintegrating operations
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2215—Temperature
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
    • B01F35/00—Accessories for mixers; Auxiliary operations or auxiliary devices; Parts or details of general application
    • B01F35/20—Measuring; Control or regulation
    • B01F35/22—Control or regulation
    • B01F35/221—Control or regulation of operational parameters, e.g. level of material in the mixer, temperature or pressure
    • B01F35/2216—Time, i.e. duration, of at least one parameter during the operation
    • B01F35/22161—Time, i.e. duration, of at least one parameter during the operation duration of the mixing process or parts of it
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C21/00—Disintegrating plant with or without drying of the material
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B02—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING; PREPARATORY TREATMENT OF GRAIN FOR MILLING
    • B02C—CRUSHING, PULVERISING, OR DISINTEGRATING IN GENERAL; MILLING GRAIN
    • B02C25/00—Control arrangements specially adapted for crushing or disintegrating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/44—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids
    • H01F1/445—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of magnetic liquids, e.g. ferrofluids the magnetic component being a compound, e.g. Fe3O4

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Power Engineering (AREA)
  • Food Science & Technology (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Dispersion Chemistry (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明提供了一种抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用，所述方法通过控制浆料制备过程中研磨、混浆、出料和脱泡步骤的温度抑制团聚物的生成，本发明通过控制制浆工艺中各步骤的温度与时间满足特定的要求，可以很好地抑制浆料中团聚物的生成，使浆料满足应用要求，显著提高后续流延加工的成品率和烧结成功率。

Description

抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用
技术领域
本发明属于粉体浆料制备技术领域，涉及一种抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用。
背景技术
电磁感应无线充电，利用的是电生磁-磁生电的电磁感应原理，即“电”与“磁”可以实现相互转化。手机与无线充电器两端分别安置有接收/发射线圈，无线充电器电流通过发射端的线圈产生磁场，手机接收端的线圈靠近该磁场就会产生电流，后经手机内置整流稳压滤波电路转化成可以使用的DC直流电。
在无线充电的装置之中，必须使用一种镍铜锌软磁铁氧体片，由于在手机中使用，所以限定了所使用磁片必须很薄，一般情况下为20-300μm，而这样的磁片是用预烧好的磁粉，经过添加一定的粘结剂、增塑剂、分散剂后，合成出浆料，用浆料流延成生带，经过裁切，然后经过高温烧结才能够制成，由于所需磁片厚度很薄，但要求烧结出的磁片外观无杂质，平整度高，且在大规模生产中，要求产量成品率和效率，CN107216135A公开了一种NiCuZn铁氧体磁片及制备方法，包括选择主料、一次球磨、预烧、掺杂、球磨浆料、流延成型、叠片热压和烧结，最后得到铁氧体磁片。
随着科技的进步，特别是手机笔记本电脑等的日趋超薄化，对铁氧体片的高性能，和超薄性提出了挑战。但是当铁氧体片的厚度为10-300μm时，对流延的要求就会非常严苛，当流延过程中出现颗粒，整个流延片则全部作废，因为生成的颗粒如果在烧结过程中没有被挑选出来，则烧结片上则会出现颗粒，而且由于是叠层烧结，则与之叠放在一起的其他磁片因为这个颗粒的存在而形成凸起，最终外观不良而作废，浆料中的存在的颗粒团聚物一直是影响流延成品率和烧结成品率的最重要的困扰因素。CN206415309U公开了一种锂离子电池涂布系统及其上料装置，其通过在涂布浆料罐中增加涂布浆料罐搅拌器，能够对涂布浆料罐中的浆料进行搅拌，使浆料混合均匀，而且能够防止浆料中的活性物质在静止状态下出现团聚而形成团聚物颗粒，虽然通过搅拌尽可能的避免了团聚物的生成，但是并不能完全保证没有团聚物，且一旦停止搅拌，很可能会再次生成团聚物。
因此，需要一种新的方法来抑制浆料中团聚物的生成。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种抑制浆料中生成团聚物的方法，所述方法通过控制浆料制备过程中研磨、混浆、出料和脱泡步骤的温度抑制团聚物的生成。
在现有技术中，一般采用搅拌，过滤等方法来减少浆料中存在的团聚物，搅拌虽然可以减少浆料中的团聚物，但是一旦停止搅拌，则有可能仍旧有团聚物的生成，过滤也同样存在问题，过滤并不能从根本上抑制团聚物的生成，过滤过后得到的浆料可能依旧会生成团聚物，而本发明提供了一种新的抑制团聚物的生成的办法，本发明通过控制制浆步骤的温度来抑制团聚物的生成。
所述浆料制备过程为依次进行粗磨、细磨、混浆、出料、循环和和脱泡步骤。
优选地，记粗磨步骤后浆料的温度为T1，细磨步骤后浆料的温度为T2，混浆步骤后浆料的温度为T3；出料步骤后浆料的温度记为T4；循环步骤后浆料的温度记为T5；脱泡步骤后浆料的温度记为T6；粘结剂的玻璃化温度为T7；T1、T2、T3、T4、T5、和T6满足：
T7≥T1≥T2≥T3＞T4+(5～10℃)≥T5≥T6。
在本发明中，所述粗磨的时间为1-12h，例如2h、4h、5h、6h、7h、8h、9h、10h、11h等。
优选地，所述细磨的时间为0.5-2.5h，例如0.6h、0.8h、1h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h、2h、2.2h等。
优选地，所述混浆的时间为1-8h，例如2h、3h、4h、5h、6h、7h等。
优选地，所述出料的时间为10-60min，例如15min、20min、25min、30min、35min、40min、45min、50min、55min等。
优选地，所述循环的时间满足50-200kg/h，例如80kg/h、100kg/h、120kg/h、150kg/h、170kg/h等。
优选地，所述脱泡的时间满足200-400kg/h，例如220kg/h、250kg/h、280kg/h、300kg/h、350kg/h等。
本发明通过控制制浆工艺步骤中的温度和时间，可以很好地抑制浆料中团聚物的生成，使浆料满足应用要求，显著提高后续流延加工的成品率和烧结成功率。
本发明所述的抑制浆料中生成团聚物的方法具有广泛应用，凡是对浆料有严苛要求的、需要尽可能避免团聚物生成的均可以应用此方法，示例性的，可以应用于制备超薄铁氧体磁片浆料。
优选地，在进行所述粗磨、细磨或混浆步骤过程时，在浆料中加入粘结剂和增塑剂。
优选地，所述粘结剂的添加量为磁粉质量的2-10％，例如3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％等。
优选地，在进行混浆步骤时，加入所述粘结剂和增塑剂。
优选地，所述粘结剂和增塑剂的质量比为2:1。
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛脂。
优选地，所述粗磨为：将磁粉、溶剂、分散剂和增塑剂通过研磨混合均匀。
优选地，所述粗磨在球磨机或砂磨机中进行。
优选地，所述粗磨步骤后浆料的粒度为D50＝2-4μm(例如2.5μm、3μm、3.2μm、3.5μm等)且D99＝8-30μm(例如10μm、12μm、15μm、18μm、20μm、22μm、25μm、28μm等)。
优选地，所述磁粉、溶剂和分散剂的添加质量比为100:(20-50):(0.1-2)；
优选地，所述磁粉为镍铜锌铁氧体粉料或锰锌铁氧体粉料。
优选地，所述溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯或甲苯中的任意一种或至少两种的组合，进一步优选乙醇和正丙醇按照体积比1:1得到的混合溶剂。
优选地，所述分散剂为鱼油或蓖麻油。
优选地，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛脂。
优选地，所述细磨步骤后浆料的粒度为D50＝0.8-2μm(例如1.0μm、1.2μm、1.5μm、1.8μm等)且D99＝2-8μm(例如2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm等)。
优选地，所述出料和循环步骤均利用隔膜泵进行。
优选地，所述出料的速率为20-25kg/min，例如21kg/min、22kg/min、23kg/min、24kg/min等。
优选地，所述循环的速率为10-15kg/min，例如11kg/min、12kg/min、13kg/min、14kg/min等。
优选地，所述隔膜泵的出料口处设置筛网。
优选地，在所述出料过程中，所述筛网的目数为100-600目，例如200目、300目、400目、500目等。
优选地，在所述循环过程中，所述筛网的目数为250-1000目，例如300目、400目、500目、600目、700目、800目、900目等。
在隔膜泵出料口处设置100-600目的筛网，浆料通过此筛网，如果存在较大的团聚物颗粒，可以在筛网的剪切作用下被打散，因此可以进一步避免浆料中团聚物的生成；而出料后将浆料利用隔膜泵进行循环，并换为250-1000目的筛网，可以更进一步的避免浆料中团聚物的生成，保证浆料在后续过程中的应用。
作为优选技术方案，所述方法为通过控制浆料制备过程中粗磨、细磨、混浆、出料、循环和和脱泡的温度抑制团聚物的生成，包括如下步骤：
(1)将配方量的磁粉、溶剂和分散剂在球磨罐中粗磨1-12h，得到粒度为D50＝2-4μm且D99＝8-30μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1；然后进行细磨0.5-2.5h，得到粒度为D50＝0.8-2μm且D99＝2-8μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2；再加入粘结剂和增塑剂进行混浆1-8h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的的玻璃化温度记为T7；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为100-600目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为20-25kg/min，出料后的浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为250-1000目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环后的浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡后浆料的温度记为T6；
其中，控制T7≥T1≥T2≥T3＞T4+(5～10℃)≥T5≥T6。
第二方面，本发明提供了如第一方面所述的方法制备得到的浆料，所述浆料的最大粒径≤5μm，例如4.8μm、4.5μm、4.2μm、3.9μm、3.5μm等。
通过本发明提供的抑制浆料中生成团聚物的方法得到的浆料的最大粒径在5μm以下，即本发明提供的方法避免了浆料中团聚物的生成。
第三方面，本发明提供了如第一方面所述的方法在制备铁氧体浆料、镍锌铁氧体浆料、锰锌铁氧体浆料、动力电池正负极浆料、氧化铝板材用浆料中的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)在现有技术中，一般采用搅拌，过滤等方法来减少浆料中存在的团聚物，搅拌虽然可以减少浆料中的团聚物，但是一旦停止搅拌，则有可能仍旧有团聚物的生成，过滤也同样存在问题，过滤并不能从根本上抑制团聚物的生成，过滤过后得到的浆料可能依旧会生成团聚物，而本发明提供了一种新的抑制团聚物的生成的办法，本发明通过控制制浆步骤的温度来抑制团聚物的生成；
(2)本发明通过控制制浆工艺中各步骤的温度和时间的变化，可以很好地抑制浆料中团聚物的生成，使浆料满足应用要求，显著提高后续流延加工的成品率和烧结成功率。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种软磁铁氧体磁片所用浆料的制备方法如下：
(1)铁镍锌铜磁粉100份、乙醇和正丙醇按照体积比1:1得到的混合溶剂50份、鱼油1份在球磨罐中粗磨6h，得到粒度为D50＝3μm且D99＝20μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1；然后进行细磨1.5h，得到粒度为D50＝1.4μm且D99＝4μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2；再加入邻苯二甲酸二丁酯5份和10份粘结剂进行混浆，时间为4.5h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7＝66℃；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为400目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为20kg/min，出料时间为30min，出料后的浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为600目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环的时间满足125kg/h，循环后的浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡的时间满足300kg/h，脱泡后浆料的温度记为T6；
其中，控制温度满足T7＝66℃≥T1＝60℃≥T2＝58℃≥T3＝55℃＞T4＝40+(5-10)℃≥T5＝40℃≥T6＝38℃。
实施例2
一种软磁铁氧体磁片所用浆料的制备方法如下：
(1)铁镍锌铜磁粉100份、乙醇和正丙醇按照体积比1:1得到的混合溶剂20份和鱼油0.1份在砂磨机中粗磨1h，得到粒度为D50＝4μm且D99＝30μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1；然后进行细磨0.5h，得到粒度为D50＝1.7μm且D99＝3.5μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2；再加入1份邻苯二甲酸二辛脂和2份粘结剂进行混浆，时间为1h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7＝80℃；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为100目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为25kg/min，出料的时间为60min，出料后的浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为250目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环的时间满足200kg/h，循环后的浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡的时间满足200kg/h，脱泡后浆料的温度记为T6；
其中，控制温度满足T7＝80℃≥T1＝75℃≥T2＝70℃≥T3＝68℃＞T4＝50℃+(5-10℃)≥T5＝49℃≥T6＝45℃。
实施例3
一种软磁铁氧体磁片所用浆料的制备方法如下：
(1)铁镍锌铜磁粉100份、乙醇和正丙醇按照体积比1:1得到的混合溶剂35份和鱼油2份在球磨罐中粗磨12h，得到粒度为D50＝2μm且D99＝10μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1；然后进行细磨2.5h，得到粒度为D50＝1.2μm且D99＝4.5μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2；再加入2.5份邻苯二甲酸二丁酯和5份粘结剂进行混浆，时间为8h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7＝66℃；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为600目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为60kg/min，出料的时间为10min，出料后的浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为1000目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环的时间满足50kg/h，循环后的浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡的时间满足400kg/h，脱泡后浆料的温度记为T6；
其中，控制温度满足T7＝66℃≥T1＝64℃≥T2＝60℃≥T3＝59℃＞T4＝50℃+(5-10℃)≥T5＝48℃≥T6＝46℃。
实施例4
(1)锰锌磁粉100份、乙醇和二甲苯按照体积比5:4得到的混合溶剂35份和蓖麻油2份在球磨罐中粗磨12h，得到粒度为D50＝2μm且D99＝10μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1；然后进行细磨2.5h，得到粒度为D50＝1.0μm且D99＝2.9μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2；再加入2.5份邻苯二甲酸二辛脂和5份粘结剂进行混浆，时间为8h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7＝75℃；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为400目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为5kg/min，出料的时间为60min，出料后的浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为600目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环的时间满足100kg/h，循环后的浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡的时间满足250kg/h，脱泡后浆料的温度记为T6；
其中，控制温度满足T7＝75℃≥T1＝71℃≥T2＝66℃≥T3＝60℃＞T4＝52℃+(5-10℃)≥T5＝49℃≥T6＝45℃。
对比例1
(1)锰锌磁粉100份、乙醇和二甲苯按照体积比5:4得到的混合溶剂35份和蓖麻油2份在球磨罐中粗磨12h，得到粒度为D50＝2μm且D99＝10μm的浆料，此时，浆料的温度记为T1＝38℃；然后进行细磨2.5h，得到粒度为D50＝1.0μm且D99＝2.9μm的浆料，此时，浆料的温度记为T2＝45℃；再加入2.5份邻苯二甲酸和5份粘结剂进行混浆，时间为8h，此时，浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7＝40℃；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为400目的筛网，将步骤(1)得到的浆料用隔膜泵出料，出料的速率为25kg/min，出料后的浆料的温度记为T4＝50℃；将筛网换为目数为600目的筛网，然后将出料后的浆料进行循环，循环后的浆料的温度记为T5＝44℃；最后脱泡，脱泡后浆料的温度记为T6＝40℃。
性能测试
对实施例1-4和对比例1提供的浆料进行性能测试：
(1)粒径测试：利用激光粒度测试仪测试浆料的粒径。
测试结果见表1：
表1
样品 D50/μm D99/μm 最大粒径/μm
实施例1 1.4 4 4.2
实施例2 1.7 3.5 3.6
实施例3 0.8 2 2.9
实施例4 1.2 4.5 4.8
对比例1 1.2 4.5 10
由实施例和性能测试可知，由本发明提供的方法最后制得的浆料最大粒径小于5μm，即在浆料中没有团聚物的生成；并且由实施例1和实施例4可知，本发明提供的制备方法适用于不同的浆料生产，可以满足不同制浆工艺对浆料的应用要求。由实施例和对比例的对比可知，本发明通过控制制浆工艺中各步骤的温度与时间满足特定的要求，可以很好地抑制浆料中团聚物的生成。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用，但本发明并不局限于上述详细方法，即不意味着本发明必须依赖上述详细方法才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (17)

1.一种抑制铁氧体浆料中生成团聚物的方法，其特征在于，所述方法为通过控制铁氧体浆料制备过程中粗磨、细磨、混浆、出料、循环和脱泡的温度抑制团聚物的生成，包括如下步骤：
(1)将配方量的磁粉、溶剂和分散剂在球磨罐中粗磨1-12h，得到粒度为D50＝2-4μm且D99＝8-30μm的铁氧体浆料，此时，铁氧体浆料的温度记为T1；然后进行细磨0.5-2.5h，得到粒度为D50＝0.8-2μm且D99＝2-8μm的铁氧体浆料，此时，铁氧体浆料的温度记为T2；再加入粘结剂和增塑剂进行混浆1-8h，此时，铁氧体浆料的温度记为T3，粘结剂的玻璃化温度记为T7；
(2)在隔膜泵出料口处设置目数为100-600目的筛网，将步骤(1)得到的铁氧体浆料用隔膜泵出料，出料的速率为20-25kg/min，出料后的铁氧体浆料的温度记为T4；将筛网换为目数为250-1000目的筛网，然后将出料后的铁氧体浆料进行循环，循环后的铁氧体浆料的温度记为T5；最后脱泡，脱泡后铁氧体浆料的温度记为T6；
其中，控制T7≥T1≥T2≥T3＞T4+(5～10℃)≥T5≥T6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述出料的时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环的时间满足50-200kg/h。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱泡的时间满足200-400kg/h。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂的添加量为磁粉质量的2-10％。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂和增塑剂的质量比为2:1。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为聚乙烯醇缩丁醛。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述增塑剂为邻苯二甲酸二丁酯和/或邻苯二甲酸二辛酯。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁粉、溶剂和分散剂的添加质量比为100:(20-50):(0.1-2)。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁粉为镍铜锌铁氧体粉料或锰锌铁氧体粉料。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、二甲苯或甲苯中的任意一种或至少两种的组合。
12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为乙醇和正丙醇按照体积比1:1得到的混合溶剂。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂为鱼油或蓖麻油。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述循环的速率为5-40kg/min。
15.根据权利要求1-14中的任一项所述的方法制备得到的铁氧体浆料，其特征在于，所述铁氧体浆料的最大粒径≤5μm。
16.根据权利要求1-14中的任一项所述的方法在制备铁氧体浆料中的应用。
17.根据权利要求1-14中的任一项所述的方法在制备镍锌铁氧体浆料或锰锌铁氧体浆料中的应用。
CN201811417157.9A 2018-11-26 2018-11-26 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用 Active CN109433084B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811417157.9A CN109433084B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201811417157.9A CN109433084B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN109433084A CN109433084A (zh) 2019-03-08
CN109433084B true CN109433084B (zh) 2020-11-17

Family

ID=65555017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201811417157.9A Active CN109433084B (zh) 2018-11-26 2018-11-26 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN109433084B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110957124B (zh) * 2019-12-18 2021-05-14 横店集团东磁股份有限公司 一种流延浆料的制备方法及其制备的流延浆料
CN112652434B (zh) * 2020-12-28 2022-11-25 横店集团东磁股份有限公司 一种薄膜功率电感磁片及其制备方法与应用

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012014094A1 (en) * 2010-07-26 2012-02-02 Nanum Nanotecnologia S/A Process for obtaining functionalized nanoparticulate magnetic ferrites for easy dispersion and magnetic ferrites obtained through the same

Family Cites Families (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH09295870A (ja) * 1996-04-26 1997-11-18 Fuji Elelctrochem Co Ltd セラミックスグリーンシート用スラリーの製造方法
CN102664282B (zh) * 2012-05-07 2014-10-08 东莞新能源科技有限公司 一种锂离子电池油性浆料的制备工艺
CN103632795A (zh) * 2012-08-29 2014-03-12 比亚迪股份有限公司 一种nfc磁片用浆料及其制备方法和一种nfc磁片
CN105541314B (zh) * 2014-11-04 2018-11-16 深圳振华富电子有限公司 铁氧体片材的制备方法
CN107123499A (zh) * 2017-06-12 2017-09-01 横店集团东磁股份有限公司 一种高柔韧性耐高温电磁噪音抑制片及其制备方法
CN207237746U (zh) * 2017-08-24 2018-04-17 贵州紫云月华新材料有限公司 一种用于碳酸钙粉体表面改性的改性装置

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2012014094A1 (en) * 2010-07-26 2012-02-02 Nanum Nanotecnologia S/A Process for obtaining functionalized nanoparticulate magnetic ferrites for easy dispersion and magnetic ferrites obtained through the same

Also Published As

Publication number Publication date
CN109433084A (zh) 2019-03-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101016501B1 (ko) 일종의 니켈 동 아연 페라이트 및 그 제조방법
KR20220127277A (ko) 양극 재료, 이의 제조 방법 및 리튬 이온 전지
CN109650870B (zh) 一种薄片型铁氧体材料的浆料及其制备方法和用途
CN109433084B (zh) 抑制浆料中生成团聚物的方法及由其得到的浆料和应用
KR20080059335A (ko) 리튬 이온 배터리용 양극 물질의 제조 방법
CN110808373B (zh) 单晶钴酸锂及其制备方法和作为锂电池正极材料的应用
CN107223289A (zh) 形成电解质的方法
JP2016185903A (ja) リチウムマンガン複合酸化物の製造方法
CN108164260A (zh) 一种无线充电用镍锌软磁铁氧体及其制备方法、应用
CN111342015B (zh) 一种高压实、低电阻磷酸铁锂及其制备方法
CN103413644A (zh) 一种钐钴磁粉的制备方法
CN115463935A (zh) 用冶金行业富铁固废制备锂电池正极材料磷酸铁锂的方法
US11958779B2 (en) MnZn ferrite material with wide temperature range and low consumption, and preparation method thereof
CN109987629B (zh) 一种利用硝酸银制备钙钛矿结构的铌酸银的水热合成方法
CN105016395A (zh) 一种纳米铁氧体材料及其制备方法
CN112876230B (zh) 一种适用于5g环形器的铁氧体材料及其制备方法
CN116759637B (zh) 磷酸钛铝锂固态电解质、其制备方法及应用
CN116396069B (zh) 一种非磁场取向的织构化六角铁氧体材料的制备方法
CN117326860A (zh) 一种单轴型小线宽六角铁氧体材料及其制备方法
CN113284731B (zh) 一种高频大磁场软磁铁氧体材料及其制备方法
CN112960977B (zh) 一种高介电常数微波铁氧体材料及其制备方法与应用
CN112017833B (zh) 一种钕铁硼气流磨底料的高效利用方法
CN115547604A (zh) 一种高矫顽力钕铁硼磁石及其制备方法
CN108503351B (zh) 一种无线充电用隔磁片及制备方法
CN115057697A (zh) 一种低线宽的w型六角晶系微波铁氧体材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant