CN103632795A - 一种nfc磁片用浆料及其制备方法和一种nfc磁片 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种NFC磁片用浆料及其制备方法，所述浆料包括磁粉和有机载体，浆料中还包括纳米氧化铝粉，其中纳米氧化铝粉与磁粉的质量比为0.0005-0.005。本发明还提供了一种由该浆料制备得到的NFC磁片。纳米氧化铝的添加，有效地减少了磁粉之间的桥接，增大了磁片的电阻率，在复数磁导率的实部下降允许的范围内显著降低了复数磁导率的虚部即磁损耗，从而提高了整个磁片的品质因数，增强了磁片的导磁效果。

Description

一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片
技术领域
本发明属于近场通讯（NFC，near field communication）领域，具体涉及一种NFC磁片用浆料及其制备方法和一种NFC磁片。
背景技术
NFC是由飞利浦公司发起，由诺基亚、索尼等著名厂商联合主推的一项无线技术，其最初仅仅是遥控识别和网络技术的合并，而现在已经发展成一种轻松、安全、迅速的通信的无线连接技术，在门禁、公交、手机支付等领域内发挥着巨大的作用。
NFC手机内置NFC芯片，组成RFID模块的一部分，可以当作RFID无源标签使用——用来支付费用；也可以当作RFID读写器——用作数据交换与采集。
在没有外界干扰时，电子标签天线与读写器之间通过电磁耦合可以很好地进行数据传输和读写。但是实际应用中，比如在手机中有很多的金属部件如电池和手机后盖会对信号造成干扰，这些金属件把读写器发出的电磁波吸收并以涡流的方式损耗掉，从而大大降低了通过天线的电磁波，致使通讯距离和灵敏程度都大打折扣，甚至无法正常工作。这时我们在天线上贴上吸波磁片，它可以将磁力线吸收到天线附近而不通过那些金属部件，这样就不会有涡流损耗，从而避免了通讯距离的缩短和灵敏程度的降低。该吸波磁片还有别于一般的吸波材料。一般的吸波材料都是吸收电磁波并且要将电磁波的能量损耗掉，这就要求磁导率的虚部即磁损耗要比较大，而NFC天线用吸波磁片只是吸收电磁波起到汇聚磁力线的作用，不需要将电磁波的能量损耗掉。所以它对磁导率的要求是实部μ＇尽可能大而虚部μ＂尽可能小，也即品质因数Q=μ＇/μ＂高。
而现有的NFC用复合磁片主要是通过有机载体装载磁粉后流延成型，制成薄片，以满足柔韧性和电子设备小型化的要求。这种磁片磁导率的调节主要是在磁粉上进行，比如掺杂、热处理，但是磁粉一旦确定，要想再通过工艺的改进满足增大磁导率实部而减小磁导率虚部会很困难。比如增大磁片密度，实部增大的同时虚部也会增大，品质因数不一定会升高。
发明内容
为了解决现有技术中存在的NFC磁片磁损耗高的问题，本发明提供了一种NFC磁片用浆料。
本发明的NFC磁片用浆料，包括磁粉和有机载体，所述浆料还包括纳米氧化铝粉，其中纳米氧化铝粉与磁粉的质量比为0.0005-0.005。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、溶剂、分散剂和增塑剂按比例混合，球磨得到混合物；A2、然后往混合物中加入磁粉和纳米氧化铝粉，继续球磨；A3、最后加入消泡剂进行消泡，得到所述NFC磁片用浆料。
最后，本发明提供了一种NFC磁片，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将本发明的NFC磁片用浆料在流延机上流延，烘干后得到磁片坯体；S2、将步骤S1得到的磁片坯体裁切至所需形状，然后进行叠压成型。
本发明的NFC磁片用浆料，通过添加一定比例的纳米氧化铝粉，有效地减少了磁粉之间的桥接，增大了磁片的电阻率，在复数磁导率的实部下降允许的范围内显著降低了复数磁导率的虚部即磁损耗，从而提高了整个磁片的品质因数，增强了磁片的导磁效果。
具体实施方式
本发明提供了一种NFC磁片用浆料，包括磁粉和有机载体，所述浆料还包括纳米氧化铝粉，其中纳米氧化铝粉与磁粉的质量比为0.0005-0.005。
本发明的发明人发现，通过在现有NFC磁片的浆料中添加一定比例范围内的纳米氧化铝粉，制成的磁片经测试其复数磁导率的实部下降有限，但复数磁导率的虚部即磁损耗下降显著，进而使复数磁导率实部与虚部的比值即整个磁片的品质因数得到提升。发明人通过实验发现当纳米氧化铝粉与磁粉的质量比小于0.0005时，虽然可以起到提高磁片品质因数的效果，但磁片的品质因数仍较低；当纳米氧化铝粉与磁粉的质量比大于0.005时，随着纳米氧化铝粉的继续增加，复数磁导率的实部下降显著，而复数磁导率的虚部只有微小的下降，此时磁片的品质因数降低。因此当纳米氧化铝粉与磁粉的质量比在0.0005-0.005之间时，所制成的磁片具有较高的品质因数。
优选情况下，所述NFC磁片浆料中磁粉与纳米氧化铝粉的质量之和与有机载体的质量比为1-1.5。有机载体的含量过高，会导致单位体积内的磁粉数量减少，从而使复数磁导率的实部下降显著；而有机载体的含量过低，单位体积内的磁粉含量过高，增加了磁粉之间的桥接，降低了电阻率，使复数磁导率的虚部即磁损耗过高。
优选情况下，磁粉为FeSiAl系磁性合金，优选为扁平状，扁平状磁粉与有机载体混合后可以在流延成型制成浆料时定向排列，有利于磁片磁导率的提高。
优选情况下，磁粉的厚度为1-5μm，纵横比为1.5-6，平均粒径为40-60μm，比表面积为0.8 m2/g。上述规格的扁平状磁粉在流延成型时更容易在有机载体中定向排列，有利于磁导率的提高。
优选情况下，所述有机载体包括溶剂、粘结剂、分散剂、增塑剂和消泡剂；以有机载体的总重量为基准，所述溶剂占75-85wt%，粘结剂占15-20wt%，分散剂占0.1-1wt%，增塑剂占1-5wt%，消泡剂占0.1-1wt%。
所述溶剂为现有技术中常用的各种易于挥发的有机溶剂，例如可以选自甲苯、二甲苯、乙醇、乙酸乙酯、丙酮中的一种或多种，但不局限于此。优选情况下，所述溶剂采用甲苯与乙醇的混合溶剂体系。
所述消泡剂选自正丁醇、聚醚改性硅类消泡剂中的一种或多种。消泡剂的作用为本领域技术人员所公知，即用于消除浆料中的气泡。
所述分散剂选自氢化蓖麻油、聚乙二醇、甲基戊醇中的一种或多种。分散剂用于使浆料体系中各组分均匀分散。
所述增塑剂选自松油醇、邻苯二甲酸二丁酯、柠檬酸三丁酯、环氧油酸丁酯中的一种或多种。增塑剂用于减小粘接剂分子链之间的应力，增加分子链的移动性，从而使整个NFC磁片表现出更好的柔韧性。
本发明还提供了所述NFC磁片用浆料的制备方法，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、溶剂、分散剂和增塑剂按比例混合，球磨得到混合物；A2、然后往混合物中加入磁粉和纳米氧化铝粉，继续球磨；A3、最后加入消泡剂进行消泡，得到所述NFC磁片用浆料。
一般情况下，制备浆料过程中直接将各组分混合均匀即可。本发明中，为保证磁粉、纳米氧化铝粉与有机载体分散均匀，因此先将固体粉末状的粘结剂以及其他助剂（例如分散剂、增塑剂）分散于溶剂形成有机溶液体系，球磨至混合均匀后，再与磁粉、纳米氧化铝粉混合，并球磨，最后再加入消泡剂进行消泡。
优选情况下，步骤A1中，制备混合体系球磨转速为300-450r/min，球磨时间为1-2h。步骤A2中，球磨转速为300-450r/min，球磨时间为3-8h。
步骤A3中，所述消泡优选采用真空消泡的方法。更优选情况下，所述真空消泡的真空度为-0.05至-0.1MPa，消泡时间为3-6h，消泡转速为50-75r/min。
本发明还提供了一种NFC磁片，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将本发明提供的NFC磁片用浆料在流延机上流延，烘干后得到磁片坯体；S2、将步骤S1得到的磁片坯体裁切至所需形状，然后进行叠压成型。
具体地，所述流延的步骤在流延机上进行，为本领域技术人员公知，此处不再赘述。优选情况下，步骤S1中，所述流延的刮刀高度为0.1-1.0m，速度为8-15m/min。流延后得到磁性薄片，然后进行烘干处理，去除有机载体中的溶剂等易挥发组分。优选情况下，所述烘干温度为80-150℃，烘干时间为1.5-4h。
步骤S2中，叠压成型的压力为30-50kg/cm2，保压时间为30-240s。
作为本发明的一种优选实施方式，还包括叠压成型后在一个表面覆盖聚酯膜、另一面贴双面胶的步骤。通过在表面覆盖聚酯膜后，可以减少磁片与空气中水蒸汽的接触面积，同时减少使用过程中的物理刮伤，提高NFC磁片的使用寿命。更优选情况下，所述聚酯膜所采用的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）。
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝的重量为0.1份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体的重量为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制作工艺为：1、按上述配方称取上述各原料；2、先将各种有机物混合，放入行星式球磨机中，以400r/min的转速球磨1h；3、再将FeSiAl磁粉和纳米氧化铝粉加入球磨后的有机载体中，继续以400r/min的转速球磨3h；4、将球磨过后的浆料用真空消泡机消泡3小时，真空度-0.09MPa,转速70r/min；5、将消过泡的浆料在流延机上流延，刮刀高度0.8mm，速度10m/min；6、再将流延出来的磁片在100℃的烘箱内烘干2小时；7、最后将烘干后的磁片在冲切机上冲切成所需的形状；8、将切好的磁片放入叠压模具中，在压机上进行层叠，压力35kg/cm2，保压时间120s；9、将叠压好的磁片贴上PET膜；10、最后在磁片的另一面贴上双面胶制得磁片A。
实施例2
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.05份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制作工艺与实施例1相同，制得磁片B。
实施例3
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.5份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片C。
实施例4
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.1份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为100份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片D。
实施例5
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.1份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为66.7份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片E。
对比例1
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，无纳米氧化铝。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片F。
对比例2
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.005份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片G。
对比例3
NFC磁片的配方如下：相对于100重量份的磁粉，纳米氧化铝为0.85份。相对于100重量份的磁粉和纳米氧化铝，有机载体为80份。
有机载体的配方如下：在100重量份的有机载体中，聚乙烯醇缩丁醛（PVB）3.37份(粘接剂)，乙基纤维素13.47份(粘接剂)，甲苯49.67份（溶剂），乙醇29.68份（溶剂），正丁醇0.56份（消泡剂），氢化蓖麻油0.73份（分散剂），松油醇2.52份（增塑剂）。
制备工艺与实施例1相同，制得磁片H。
性能测试：
磁导率测试
将实施例１中制得的磁片Ａ用激光切割机切成外径为19mm、内径为5.4mm的3个相同的圆环。用网络分析仪（Agilent E5701c，9k-4.5G）连接电脑和测试夹具，将切好的各圆环放入夹具中，进行复数磁导率μ测试，μ=μ＇+ｉμ＂；其中μ＇为复数磁导率的实部，μ＂为复数磁导率的虚部，品质因数Ｑ=μ＇/μ＂，记录其平均值。
采用相同的方法对磁片B-H进行测试，测试结果如表1所示。
表一：
样品类型 磁导率实(μ＇) 磁导率虚(μ＂) 品质因数（Q)
A 31.5 0.7 45.0
B 31.6 0.8 39.5
C 28.3 0.7 40.4
D 31.4 0.7 44.9
E 31.6 0.8 39.5
F 31.7 1.9 16.7
G 31.6 1 31.6
H 27.1 0.7 38.7
注：应用于NFC时，优选μ＇、Q值较大而μ＂值较小的磁片，才能有效减小近场通讯时产生的涡流损耗，提高通讯性能。
从表一中的测试结果可以看出，如实施例1-3中制得的磁片A、B、C，在本发明的范围内，当磁片浆料中有机体系的添加比例相同时，添加纳米氧化铝的质量减少，由于磁粉之间的桥接程度增大，磁片电阻率减小，虽然复数磁导率的实部μ＇有所增加，但虚部μ＂增加的幅度更大，即磁损耗较高，从而导致磁片的品质因数降低。相应的，增大浆料中纳米氧化铝的含量，磁粉之间的桥接程度降低，磁片电阻率增大，虽然复数磁导率的实部μ＇有所下降，但虚部μ＂也同样降低，品质因数有所增加。
如实施例1、4和5中制得的磁片A、D、E的测试结果，在本发明的范围内，当浆料中磁粉与纳米氧化铝的质量比不变，有机体系的质量比增大时，磁片中单位体积内的磁粉和纳米氧化铝粉的含量降低，相应的，复数磁导率的实部有所下降，虚部磁损耗基本不变，品质因数略有下降。当有机体系的质量比减小时，单位体积内的磁粉和纳米氧化铝粉的含量增大，复数磁导率的实部增大，虚部也增大，品质因数有所下降。
如本发明的对比例1和2，当不添加纳米氧化铝粉或添加量小于本发明范围时，复数磁导率的实部有所增加，但由于磁粉之间的桥接，磁片电阻率较低，虚部增加的幅度更大，从而导致品质因数较低。
如本发明的对比例3，当添加的纳米氧化铝的质量比大于本发明的范围时，继续增加，复数磁导率的实部下降显著，制成的磁片品质因数呈下降趋势。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种NFC磁片用浆料，包括磁粉和有机载体，其特征在于，所述浆料还包括纳米氧化铝粉，其中纳米氧化铝粉与磁粉的质量比为0.0005-0.005。
2.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，磁粉与纳米氧化铝粉的质量之和与有机载体的质量比为1-1.5。
3.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉为FeSiAl系磁性合金。
4.根据权利要求3所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述磁粉的厚度为1-5μm，纵横比为1.5-6，平均粒径为40-60μm，比表面积为0.8 m2/g。
5.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述有机载体包括溶剂、粘结剂、分散剂、增塑剂和消泡剂；以有机载体的总重量为基准，所述溶剂占75-85wt%，粘结剂占15-20wt%，分散剂占0.1-1wt%，增塑剂占1-5wt%，消泡剂占0.1-1wt%。
6.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述纳米氧化铝为纯度大于99%的α型氧化铝。
7.根据权利要求1所述的NFC磁片用浆料，其特征在于，所述纳米氧化铝粉为粒径在10-50nm之间的球状粉，比表面积为90~130m2/g。
8.权利要求1-7中任一项所述的NFC磁片用浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、先将粘结剂、溶剂、分散剂和增塑剂按比例混合，球磨得到混合物；A2、然后往混合物中加入磁粉和纳米氧化铝粉，继续球磨；A3、最后加入消泡剂进行消泡，得到所述NFC磁片用浆料。
9.一种NFC磁片，其特征在于，所述NFC磁片由以下方法制备得到：S1、将权利要求1至7中任意一项所述的NFC磁片用浆料在流延机上流延，烘干后得到磁片坯体；S2、将步骤S1得到的磁片坯体裁切至所需形状，然后进行叠压成型。
10.根据权利要求9所述的NFC磁片，其特征在于，所述NFC磁片的一个表面覆盖聚酯膜、另一表面贴双面胶，所述聚酯膜所采用的聚酯为聚对苯二甲酸乙二醇酯。
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