CN105826069A - 一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法，首先通过助剂机械研磨方法制备了纳米级多层片状铁氧体基元，然后通过引入特殊连接剂制得高分子复合纳米级基元自组装导磁粉，进而通过压延成片及与高分子覆膜复合制得成品。所制得的产品由于引入纳米基元及特殊偶联方法，与传统产品相比，在机械和电磁性能控制方面引入了很大便利。制得的产品在应用中可提供有效的磁感线传导回路，避免了设备周围金属原件引起的电子涡流，具有良好的电磁性能。
Description
技术领域
一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法，属于电磁材料领域。更具体地，涉及一种在电磁领域中应用的新型薄膜材料的制备方法。
背景技术
随着射频识别技术在近年来的发展速度越来越快，近场通信（NearFieldCommunication，简称NFC）等核心技术成为市场关注的热点。这些技术通过短距离非接触式识别与互联，实现电子设备之间的非接触式点对点数据传输，通常传输距离在10cm以下。NFC等技术可以广泛应用于电脑、手机、数码相机等电子设备中，在移动支付、电子票证、物联网等领域中被广泛应用。
以NFC技术为例，其信息是通过频谱中无线频率部分的电磁感应耦合来实现传递，即芯片通过NFC天线传递感应交变电磁信号，进而实现数据的读写操作。然而在实际应用中，NFC天线所处的环境（尤其是天线附近可能存在的金属）会影响NFC通信的正常使用。以带有NFC功能的手机为例：手机内部空间极为有限，手机NFC天线与电池、金属背板以及线路板等金属结构原件距离很近。由于金属原件并不具备抗电磁干扰能力，在感应交变电磁信号过程中，金属原件会使电磁信号产生涡流损耗，导致NFC传输失败。
类似地，无线充电等技术（Wirelesschargingtechnology）同样会遇到这个问题。该技术通过电磁感应的方式，在传输端线圈与接收端线圈之间实现能量的传输（充电）。目前无线充电技术一般用于移动电子设备，电池等金属原件引起的电子涡流不仅会严重降低充电效率，还会造成设备发热，不仅直接影响无线充电器的正常工作，还有可能导致电子设备损坏。
在NFC天线或无线充电线圈附近通过使用导磁材料，可以有效地解决上述问题。导磁材料避免了金属元件引起的电子涡流，同时通过吸收电磁波而提高磁通量，增强电磁感应耦合，更好地为交感磁场提供回路，提高信息或能量的传输效率。
传统的应用于NFC、无线充电等技术中的导磁材料，通常是将铁氧体原位多次烧结，并涂覆在高分子材料（如PET膜）表面。这种制备方法得到的材料，通常易裂、易碎，无法弯曲，无法有效掺入功能性添加物，导致电磁性能有限，并且难以控制和改良。其应用具有一定的局限性。
发明内容
本发明提供了一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法，该薄膜材料可应用于NFC通信、无线充电等技术中，以导磁的方式降低或避免金属原件引起的电子涡流，提高信息或能量传输的效率。
本发明是通过以下的技术方案来实现的：
1.一种纳米级复合导磁薄膜材料的制备方法，包含以下步骤：
步骤A：制备纳米级多层片状铁氧体基元：取两份铁氧体粉末，分别加入研磨剂，在球磨机中研磨20小时以上，取出后分别混入连接剂I和连接剂II，各自分散于混合溶剂中，搅拌3小时以上，特别是3-20小时，得到两份具有相同或不同表面修饰基团的铁氧体基元；
步骤B：将步骤A中得到的两份片状铁氧体基元合并，加入催化剂，置于球磨机中研磨5小时以上，取出后蒸干溶剂，得到纳米级基元自组装的铁氧体粉，随后与高分子添加剂混合均匀后继续研磨2-5小时，得到高分子复合纳米级基元自组装导磁材料粉；
步骤C：将步骤B中得到的高分子复合纳米级基元自组装导磁粉置于真空压延机中，在温度100~220℃下压片成膜，制得具有多层片状结构的导磁片；
步骤D：将步骤C中的导磁片经覆膜机进行表面覆膜处理，制成成品复合导磁膜材料。
步骤A中所述的铁氧体粉体原料，可能为镍锌铁氧体、锰锌铁氧体、镍锰锌铁氧体、镍铜锌铁氧体中的一种或者几种的混合物。
步骤A中所述的研磨剂为一氧化硅、二氧化硅粉末以及三乙醇胺粉末中的一种或几种，优选地，研磨剂添加量不多于铁氧体粉体总质量的2%，特别是0.1%-1.5%。
步骤A中所述的连接剂I和连接剂II，分别为聚谷氨酸粉末、聚天冬氨酸和聚赖氨酸粉末中的一种，优选地，连接剂的添加量不多于铁氧体粉体总质量的20%，特别是0.5%-15%。
步骤A中所述的混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种与水的混合溶剂，优选地，溶剂中水的体积占总体积的10%~90%。
步骤B中所述的催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）；优选地，催化剂添加量的添加量不多于铁氧体粉体总质量的2%，特别是0.05%-1.8%。
步骤B中所述的高分子添加剂为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、乙烯-聚醋酸乙烯共聚物（EVA）、乙烯-丙烯酸共聚物（EAA）中的一种或几种的混合物；优选地，其中添加剂重量为片状铁氧体基元重量的10%~40%。
步骤D中使用的高分子覆膜为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯、ABS、聚氨酯或环氧树脂中的一种或几种的混合物；优选地，覆膜厚度为0.01~0.1mm，覆膜厚度不大于薄膜材料总厚度的10%。
本发明中的一种纳米级复合导磁薄膜材料的制备方法，所制得的产品具有以下特征：
特征A：是由含添加剂的纳米级铁氧体为基元，通过高分子包覆后的特殊偶联反应成片，再与高分子覆膜复合而成；
特征B：所述的复合导磁薄膜材料，其厚度为0.1~2.0mm，其中高分子覆膜厚度为0.01~0.2mm；
特征C：所述的高分子覆膜覆于片状铁氧体表面，优选地，自组装后铁氧体为多层结构，每层厚度<1μm、长度>100μm；更优选地，铁氧体基元长厚比>150，并平行于高分子覆膜。
本发明采用了较为先进的分子自组装技术。将氨基功能高分聚合物连接剂与羧基功能高分子聚合物连接剂分别附着于纳米级铁氧体基元表面，催化下可快速实现分子自组装连接，将通过助剂机械研磨方法制得的具有优异电磁性能的纳米级铁氧体基元加工成片状多层结构。本发明采用的方法避免了传统方法中的多次高温烧结压延成片工艺，同时纳米基元带来了更加优异的电磁性能，组装连接可更方便地引入有机导电高分子等调节产品电磁性能的物质，在成型工艺和产品性能及性能控制方面较传统产品均具有很大改善。
本发明实施例中提供的导磁薄膜材料，具备纳米多层片状结构，其电磁性能优于传统的铁氧体片材，且基本不会产生废物废料或有毒物质，制备成本较低，在NFC、无线充电、RF-ID等设备中，为设备提供了有效的磁感线传导回路，避免了设备周围金属原件引起的电子涡流，为以上技术的应用提供了技术保障，具备广泛的应用价值。
具体实施方式
以下将对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，所描述的实施例仅是本发明中的一部分，而非全部实施例。本领域中的一般技术人员，在无需创造性劳动的条件下所获得的所有其他实施例，也属于本发明专利保护的范围。
实施例1.
一种用于无线充电的纳米级复合导磁薄膜材料，制备方法如下。
（1）取100重量份的镍锌铁氧体粉末，加入0.5重量份的一氧化硅粉末，以及0.1重量份的三乙醇胺粉末，加入少量乙醇后混合均匀，置于真空球磨机中，球磨20小时；同样地，另取80重量份的锰锌铁氧体粉末，加入0.6重量份的一氧化硅粉末，以及0.2重量份的三乙醇胺粉末，加入少量乙醇后混合均匀，置于真空球磨机中，球磨20小时。
具体地，所使用的镍锌铁氧体含铁（以三氧化二铁计）质量分数为78.2%、锌（以氧化锌计）质量分数为10.6%、镍（以氧化镍计）质量分数为10.4%、其他物质0.8%；所使用的锰锌铁氧体含铁（以三氧化二铁计）质量分数为74.1%、锌（以氧化锌计）质量分数为9.0%、锰（以氧化锰计）质量分数为15.4%、其他物质1.5%。
（2）将研磨后的镍锌铁氧体与5重量份的聚赖氨酸粉末混合；将研磨后的锰锌铁与7重量份的聚天冬氨酸粉末混合。分别加入适量乙醇/水混合溶剂（V/V=80/20），溶剂量需浸没上述混合粉末。用机械搅拌器分别低速搅拌12小时后合并，加入0.05重量份的EDC后，置于真空球磨机中，继续研磨10小时。
（3）将研磨后的混合物置于真空烘箱中，加热去除溶剂。加入15重量份的聚乙烯、5重量份的EVA粉末后，置于真空球磨机中继续球磨3小时，得到高分子复合纳米级基元自组装导磁粉。
（4）将导磁粉置于真空压延机中，在真空条件下，加热至150℃，连续压片，得到厚度为0.19~0.21mm的导磁片。
（5）在导磁片的上表面，用覆膜机进行表面覆膜处理，覆膜材质为聚乙烯，厚度为0.01mm，复合导磁薄膜材料制备完成。
（6）进一步地，将导磁薄膜材料未覆膜的表面与背胶纸贴合，得到用于无线充电的纳米级基元组装复合导磁薄膜材料。
该材料可紧密贴覆于无线充电线圈表面，导通无线充电线圈与充电器之间的磁场，增强磁感线耦合，同时避免充电线圈附近金属元件引起的电子涡流，有效提高了无线充电效率。
实施例2.
一种用于NFC天线的纳米级复合导磁薄膜材料，制备方法如下。
（1）取50重量份的镍锌铁氧体粉末、50重量份的镍锰锌铁氧体粉末，加入0.8重量份的一氧化硅粉末，以及0.1重量份的三乙醇胺粉末，加入少量乙醇后混合均匀，置于真空球磨机中，球磨30小时；同样地，另取50重量份的镍铜锌铁氧体粉末，加入0.4重量份的一氧化硅粉末，以及0.1重量份的三乙醇胺粉末，加入少量乙醇后混合均匀，置于真空球磨机中，球磨20小时。
具体地，所使用的镍锌铁氧体含铁（以三氧化二铁计）质量分数为78.2%、锌（以氧化锌计）质量分数为10.6%、镍（以氧化镍计）质量分数为10.4%、其他物质0.8%；所使用的镍锰锌铁氧体含铁（以三氧化二铁计）质量分数为68.9%、镍（以氧化镍计）质量分数为12.2%、锰（以氧化锰计）质量分数6.1%、锌（以氧化锌计）质量分数为11.8%、其他物质1.0%；所使用的镍铜锌铁氧体含铁（以三氧化二铁计）质量分数为76.2%、镍（以氧化镍计）质量分数为8.8%、铜（以氧化铜计）质量分数7.1%、锌（以氧化锌计）质量分数为7.2%、其他物质0.7%。
（2）将研磨后的镍锌铁氧体/镍锰锌铁氧体混合物与7重量份的聚赖氨酸粉末混合；将研磨后的镍铜锌铁氧体与7重量份的聚谷氨酸粉末混合。分别加入适量异丙醇/水混合溶剂（V/V=75/25），溶剂量需浸没上述混合粉末。用机械搅拌器分别低速搅拌10小时后合并，加入0.07重量份的EDC后，置于真空球磨机中，继续研磨8小时。
（3）将研磨后的混合物置于真空烘箱中，加热去除溶剂。加入20重量份的低密度聚乙烯、5重量份的EAA粉末后，置于真空球磨机中继续球磨4小时，得到高分子复合纳米级基元自组装导磁粉。
（4）将导磁粉置于真空压延机中，在真空条件下，加热至175℃，连续压片，得到厚度为0.24~0.26mm的导磁片。
（5）在导磁片的上表面，用覆膜机进行表面覆膜处理，覆膜材质为聚丙烯，厚度为0.02mm，复合导磁薄膜材料制备完成。
（6）进一步地，将导磁薄膜材料未覆膜的表面与背胶纸贴合，得到用于NFC天线的纳米级复合导磁薄膜材料。
该材料可与NFC天线紧密贴合，使NFC天线与NFC读卡器之间构成一个有效的电磁通路，同时避免充电线圈附近金属元件引起的电子涡流，确保了NFC读写数据的准确性和灵敏性，并有效提高了NFC天线的读写距离。
以上所述的实施例仅为本发明中的部分较优的具体实施方式，但本发明专利的保护范围不局限于此。任何本领域的技术人员在本发明的技术范围之内，经过非创造性的劳动得到的的改变或替换，都应当包含于本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
步骤A：制备纳米级多层片状铁氧体基元：取两份铁氧体粉末，分别加入研磨剂，在球磨机中研磨20小时以上，取出后分别混入连接剂I和连接剂II，各自分散于混合溶剂中，搅拌3小时以上，特别是3-20小时，得到两份具有相同或不同表面修饰基团的铁氧体基元；
步骤B：将步骤A中得到的两份片状铁氧体基元合并，加入催化剂，置于球磨机中研磨5小时以上，取出后蒸干溶剂，得到纳米级基元组装的铁氧体粉，随后与高分子添加剂混合均匀后继续研磨2-5小时，得到高分子复合纳米级基元自组装导磁粉；
步骤C：将步骤B中得到的高分子复合纳米级基元自组装导磁粉置于真空压延机中，在温度100~220℃下压片成膜，制得具有多层片状结构的导磁片；
步骤D：将步骤C中的导磁片经覆膜机进行表面覆膜处理，制成成品复合导磁膜材料。
2.根据权利要求1中所述的纳米级基元组装复合导磁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的铁氧体粉体原料，可能为镍锌铁氧体、锰锌铁氧体、镍锰锌铁氧体、镍铜锌铁氧体中的一种或者几种的混合物；所述的研磨剂为一氧化硅、二氧化硅粉末以及三乙醇胺粉末中的一种或几种，优选地，研磨剂添加量不多于铁氧体粉体总质量的2%，特别是0.1%-1.5%。
3.根据权利要求1中所述的纳米级基元组装复合导磁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的连接剂I和连接剂II，分别为聚谷氨酸粉末、聚天冬氨酸粉末和聚赖氨酸粉末中的一种；所述催化剂为1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺（EDC）；优选地，连接剂的添加量不多于铁氧体粉体总质量的20%，特别是0.5%-15%；催化剂的添加量不多于铁氧体粉体总质量的2%，特别是0.05%-1.8%。
4.根据权利要求1中所述的纳米级基元组装复合导磁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤A中所述的混合溶剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的一种或几种与水的混合溶剂，优选地，溶剂中水的体积占总体积的10%~90%。
5.根据权利要求1中所述的纳米级基元组装复合导磁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤B中所述的高分子添加剂为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、乙烯-聚醋酸乙烯共聚物（EVA）、乙烯-丙烯酸共聚物（EAA）中的一种或几种的混合物；优选地，其中添加剂重量为片状铁氧体基元重量的10%~40%。
6.根据权利要求1中所述的纳米级基元组装复合导磁薄膜的制备方法，其特征在于，步骤D中使用的高分子覆膜为聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚苯乙烯（PS）、聚氯乙烯、ABS、聚氨酯或环氧树脂中的一种或几种的混合物；优选地，覆膜厚度为0.01~0.1mm，覆膜厚度不大于薄膜材料总厚度的10%。
7.一种纳米级基元组装复合导磁薄膜材料的制备方法，其特征在于，所制得的产品具有以下特征：
特征A：是由含添加剂的纳米级铁氧体为基元，通过高分子包覆后的特殊偶联反应成片，再与高分子覆膜复合而成；
特征B：所述的复合导磁薄膜材料，其厚度为0.1~2.0mm，其中高分子覆膜厚度为0.01~0.2mm；
特征C：所述的高分子覆膜覆于片状铁氧体表面，优选地，自组装后铁氧体为多层结构，每层厚度<1μm、长度>100μm；更优选地，铁氧体基元长厚比>150，并平行于高分子覆膜。
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