CN110358402A - 一种用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料、制法及用其制备埋入式电容的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料、制法及用其制备埋入式电容的方法，包括聚合物基体及混合于该聚合物基体中的金属有机框架‑纳米粒子复合材料，金属有机框架由金属盐和有机配体经配位反应获得；制备时依次制备金属有机框架材料、金属有机框架‑纳米粒子复合材料，制得复合薄膜浆料；采用其制备埋入式电容的方法为将复合薄膜浆料涂布于导电基材上。本发明的复合薄膜浆料通过采用分散性极好的原位反应生成的金属有机框架‑纳米粒子复合材料于聚合物体系中，利用绝缘的金属有机框架材料的多孔模板，有效地将导电粒子隔开，在进一步提升介电常数的同时，有效地避免了介电损耗的增加；同时，其制备方法及采用其制备电容的方法简单。

Description

一种用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料、制法及用其制备 埋入式电容的方法
技术领域
本发明属于电容制备领域，尤其涉及一种用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料、制法及用其制备埋入式电容的方法。
背景技术
为了满足电子产品微型化与多功能化发展趋势。埋入式电容材料被引入电子产品的制造中，相比于传统的分立式电容，埋入式电容的引入可以提升产品的可靠性，降低寄生电感提升信号完整性，在使用量较大的情况下，还能大大降低成本。埋入式电容一般为三层结构，中间为介电层，两边为导电铜箔。对于用于制作埋入式电容的介电层的复合材料体系来说，如何提升其介电常数，降低其介电损耗对于进一步提升电子产品性能具有重大的意义。
现有的商品化的埋入式电容一般为环氧树脂与钛酸钡的复合体系，介电常数一般要在20左右，介电损耗控制在0.05左右。因此，如何进一步提升介电常数，降低介电损耗一直是业内需要解决的瓶颈问题。目前通过以下几种方式进一步提升：一是单纯通过增加无机粉体(如钛酸钡)的添加量，该方法会使得体积分数在50％以上，这会大大降低材料的机械性能，对于后续的加工工序非常不利；二是添加导电粒子，如纳米银、铜等，将其添加量控制在渗流阈值附近，可以达到提升复合材料的介电常数的目的。然而，由于此类纳米粒子容易发生团聚现象，介质层内部形成了很长的导电回路，从而介电损耗会大大上升；三是通过对纳米金属粒子，进行化学改性，如使用形成核/壳结构提升材料的分散性，可以在一定程度上改善介电损耗过大的问题，但是效果仍不理想；四是添加碳材料如碳纳米管，利用其极大的比表面积，在很低的添加量就可以达到渗流阈值，但是这类碳材料一般的尺寸都是微米级，容易与上下铜极接触，造成短路。
发明内容
发明目的：本发明的第一目的是提供一种能够在提升介电常数的同时有效避免介电损耗增加的用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料；
本发明的第二目的是提供该复合薄膜浆料的制备方法；
本发明的第三目的是提供采用该复合薄膜浆料制备埋入式电容的方法。
技术方案：本发明用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，包括质量比为1:0.005～0.2的聚合物基体及混合于该聚合物基体中的金属有机框架-纳米粒子复合材料，金属有机框架-纳米粒子复合材料中的纳米粒子与金属有机框架材料的质量比为0.05～0.15:1，而金属有机框架由金属盐和有机配体经配位反应获得。
进一步说，本发明复合薄膜浆料还包括混合于聚合物基体中的无机填料，该无机填料与聚合物基体的质量比为0.1～1.2:1。优选的，无机填料至少可包括钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡或钛酸锶镁中的一种。
优选的，本发明聚合物基体可为环氧树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂或聚偏氟乙烯。纳米粒子可为铜或银。有机配体可为均苯三酸、2,5-二羟基对苯二甲酸或2-甲基咪唑。金属盐可为硝酸锌、无水醋酸锌、硝酸铜、醋酸铜或硝酸镍。金属盐和有机配体经配位反应生成金属有机框架，再与纳米粒子的前驱金属盐溶液经原位还原反应生成金属有机框架-纳米粒子复合材料，进而能够使得金属纳米粒子有效分布在金属有机框架的沟道内，减少团聚而造成介电损耗的增加。优选的，金属有机框架的粒径为100～2500nm，该粒径范围能够提高复合薄膜浆料的力学性能和抗沉积性能，这是由于过大尺寸的金属有机框架材料对其力学性能会产生降低，另外大尺寸的金属有机框架材料抗沉积性能也较差。
本发明制备用于制备复合薄膜浆料的方法，包括如下步骤：
(1)将金属盐与有机配体混合反应1～24h后，离心洗涤制得金属有机框架；
(2)将金属有机框架分散于浓度为1～3mol/mL的金属离子溶液中，反应1～24h后对金属离子进行原位还原反应，制得金属有机框架-纳米粒子复合材料；
(3)将金属有机框架-金属纳米粒子复合材料、聚合物基体、溶剂、润湿分散剂及防沉降剂混合均匀制得复合薄膜浆料。
进一步说，本发明添加的溶剂的加入量可为聚合物基体质量的50～200％，润湿分散剂的加入量可为聚合物基体质量的0～2％，防沉降剂的加入量可为聚合物基体质量的0～2％。
本发明采用上述复合薄膜浆料制备埋入式电容的方法，包括如下步骤：将复合薄膜浆料涂布于导电基材上，经烘干固化后，制得一侧带有导电基材的埋入式电容。
有益效果：与现有技术相比，本发明的显著优点为：该复合薄膜浆料首先通过利用多孔的金属有机框架材料作为分散的模板，将金属纳米粒子原位生成在孔道内，能够有效避免纳米粒子的团聚效应，进而在达到渗流阈值的同时，能够有效避免形成导电通路，有效抑制介电损耗；其次，添加该分散性极好的原位生成的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料于聚合物体系中，利用绝缘的无机多孔模板，有效地将导电粒子隔开，进一步在提升介电常数的同时，有效地避免了介电损耗的增加；同时，该复合薄膜浆料的制备方法及采用该复合薄膜浆料制备埋入式电容的方法简单，可操作性强。
附图说明
图1为本发明金属有机框架-纳米粒子复合材料的示意图；
图2为本发明未添加无机填料的埋入式电容的示意图；
图3为本发明金属有机框架-纳米粒子复合材料的透射电镜照片；
图4为本发明添加无机填料的埋入式电容的示意图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明的技术方案做进一步详细说明。
实施例1
如图1所示，本发明的金属有机框架-纳米粒子复合材料包括金属有机框架1及位于该金属有机框架的孔道内金属纳米粒子2，其中，金属有机框架的粒径为100～2500nm，由质量比为4:3的无水醋酸锌和2-甲基咪唑经配位反应生成，金属纳米粒子为银粒子。
采用上述金属有机框架-金属纳米粒子复合材料制备的复合薄膜浆料包括质量比为1:0.01的环氧树脂聚合物基体3及混合于该聚合物基体3中的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料，纳米粒子与金属有机框架-纳米粒子复合材料的质量比为0.1:1。
采用该复合薄膜浆料制备的埋入式电容，如图2所示，包括铜箔基材4及涂布于该铜箔基材4上的复合薄膜浆料。
该埋入式电容的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比将0.4g无水醋酸锌和0.3g 2-甲基咪唑溶于40mL的水及戊醇的混合溶液(体积比1:1)在室温条件下进行反应24h，静置15min分层后，除去上层清液，将下层沉淀物用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇各在离心速度500rpm、离心时间5min条件下离心清洗三次，制得金属有机框架；
(2)按质量比将金属有机框架分散于1mol/L的硝酸银纳米粒子的乙醇溶液中，室温搅拌反应24h后，发生原位置换还原反应，随后将还原产物用乙醇在离心速度500rpm、离心时间5min条件下离心三次，制得金属有机框架-金属纳米粒子复合材料；
(3)按质量比将金属有机框架-金属纳米粒子复合材料，环氧树脂、乙酸乙酯及润湿分散剂BYK-110超声30min混合均匀，制得复合薄膜浆料；其中，溶剂乙酸乙酯(纯溶剂)的加入量为聚合物基体质量的200％，润湿分散剂BYK-110的加入量为聚合物基体质量的1.5％。
(4)将复合薄膜浆料涂布于规格为1oz的压延铜箔基材上，选择二段式旋涂，第一段速度为1000rpm，时间控制为30s，第二段速度为2000rpm，时间控制为30s，最终获得介电层厚度在15um左右，随后将其在110℃条件下烘干固化1h，制得埋入式电容。
性能检测
首先将上述制备的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料进行结构表征，获得的结果如图3所示，通过该图可知，金属纳米粒子能够有效分散在金属有机框架材料的孔道内，获得的复合纳米粒子的尺寸在1～2μm之间。此外，将导电银胶通过不锈钢掩膜，掩膜有固定尺寸的孔1×1mm，涂覆在铜箔基的复合薄膜浆料上制作电极。使用数字电桥进行电容值及介电损耗的测量。利用电容定义式C＝εε0S/d进行介电层介电常数的计算，计算获得的对应的介电常数。取5个点进行测算电容值、介电损耗(检测频率设置为1KHz)，通过切片测量利用金相显微镜测量相应的涂层厚度，得到的结果如下表1所示。
表1实施例1制备的电容的性能
测试点 1 2 3 4 5
尺寸 1×1mm 1×1mm 1×1mm 1×1mm 1×1mm
电容 45.5pF 47.2pF 41.3pF 44.3pF 42.5pF
介电损耗 0.0214 0.0211 0.0238 0.0274 0.0232
介电层厚度 11.4um 11.2um 11.2um 11.3um 11.1um
通过表1可知，本发明电容密度均值为4.42nF/cm2，而介电层厚度的平均值为11.24um，因此计算获得的介电常数约为56.1，介电损耗约为0.0234。由此可知，本发明制备的电容介电常数有所提升，而介电损耗有所下降，达到了提升介电性能的效果。
对比例1
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于步骤(3)中不加入金属有机框架金属纳米粒子复合材料，而加入与环氧树脂质量相同的钛酸钡粉体，并将其进行性能检测，获得的结果如下表2所示。
表2实施例2制备的电容的性能
测试点 1 2 3 4 5
尺寸 1×1mm 1×1mm 1×1mm 1×1mm 1×1mm
电容 18.6pF 18.1pF 18.5pF 18.2pF 18.4pF
介电损耗 0.0241 0.0229 0.0214 0.0268 0.0271
介电层厚度 11.3um 11.6um 11.3um 11.4um 11.2um
通过表2可知，其电容密度均值为1.84nF/cm2，而介电层厚度的平均值为11.36um，因此计算获得的介电常数约为23.6，介电损耗约为0.0244。由此可知，未添加金属有机框架-纳米粒子复合材料制备的电容，介电常数数值较小，而且质量分数已经比较高(50wt％)，进一步增加非常困难。
实施例2
和上述实例步骤一样，区别在第(3)步中，加入与环氧树脂质量相同的钛酸钡，同时加入1％的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料，获得的结果如下表3所示，制备的电容如图4所示。
表3实施例2制备的电容的性能
通过表3可知，本发明电容密度均值为6.32nF/cm2，而介电层厚度的平均值为11.32um，因此计算获得的介电常数约为80.8，介电损耗约为0.0306。相比于单纯钛酸钡/环氧树脂体系，介电常数大大提升，而介电损耗只有少量提升，能够控制在可应用的范围，因此复合浆料整体的介电性能获得了提升。
实施例3
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于聚合物基体及混合于该聚合物基体中的金属有机框架-纳米粒子复合材料的质量比，具体如下表4所示。
表4实施例3制备的电容的性能
通过表4可知，随着金属有机框架-纳米复合材料添加比例的增加，复合薄膜的介电常数逐渐增加，介电损耗也有一定量的增加，但是仍在可应用的范围内。金属有机框架-纳米复合材料的添加比例需要有效控制，添加的量太少达不到增加介电常数的效果，而添加的量过多则会引起其在环氧树脂中分散困难、容易沉降的问题。
实施例4
基本步骤与实施例1相同，不同之处在于金属纳米粒子与金属有机框架材料的质量比，具体如下表5所示。
表5实施例4制备的电容的性能
通过表5可知，金属有机框架-纳米复合材料中，金属纳米粒子的量越高，获得的复合薄膜介电常数越高，而介电损耗增加较为有限。纳米粒子负载量过低，介电常数提升效果有限。而金属有机框架材料负载量有上限，一旦超过这一上限，则颗粒金属有机框架-纳米复合材料间会产生团聚，大大降低分散性，引起复合薄膜介电常数下降，介电损耗大大增加。
实施例5
基本步骤与实施例3相同，不同之处在于无机填料(钛酸钡)与聚合物基体的质量比，具体如下表6所示。
表6实施例5制备的电容的性能
通过表6可知，复合薄膜的介电常数随着无机填料的比例增加而提升，介电损耗没有明显的变化。加入过多的无机填料，会造成复合薄膜力学性能的下降，如剥离强度降低。团聚产生的孔洞也会使介电常数有所下降。
实施例6
该实施例的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料包括金属有机框架及位于该金属有机框架的孔道内金属纳米粒子，其中，金属有机框架的粒径为100～2500nm，其包括质量比为4:1的硝酸镍和2，5-二羟基对苯二甲酸，金属纳米粒子为铜粒子。
采用上述金属有机框架-金属纳米粒子复合材料制备的复合薄膜浆料包括质量比为1:0.01的聚酰亚胺聚合物基体及混合于该聚合物基体中的金属有机框架-金属纳米粒子复合材料，纳米粒子与金属有机框架材料的质量比为0.1:1。
该埋入式电容的制备方法包括如下步骤：
(1)按质量比将硝酸镍和2，5-二羟基对苯二甲酸溶于40ml的水及戊醇的混合溶液(体积比1:1)，在室温条件下进行反应24h，静置15min分层后，除去上层清液，将下层沉淀物用N，N-二甲基甲酰胺和无水甲醇各在离心速度500rpm、离心时间5min条件下离心清洗三次，制得金属有机框架；
(2)按质量比将金属有机框架分散于1mol/L的硝酸铜纳米粒子的乙醇溶液中，室温搅拌反应24h后，发生原位置换还原反应，将还原产物用乙醇在离心速度500rpm、离心时间5min条件下离心三次，制得金属有机框架-金属纳米粒子复合材料；
(3)按质量比将金属有机框架-金属纳米粒子复合材料，聚酰亚胺、乙酸乙酯(纯溶剂)、润湿分散剂BYK-110及粒子尺寸100～500nm的气相二氧化硅超声30min混合均匀，制得复合薄膜浆料；其中，溶剂乙酸乙酯的加入量为聚合物基体质量的200％，润湿分散剂BYK-110的加入量为聚合物基体质量的1％，防沉降剂气相二氧化硅加入量为聚合物基体质量的0.5％。
(4)将复合薄膜浆料涂布于规格为1oz的压延铜箔基材上，选择二段式旋涂，第一段速度为1000rpm，时间控制为30s，第二段速度为2000rpm，时间控制为30s，最终获得介电层厚度在15um左右，随后将其在250℃条件下烘干固化3h，制得埋入式电容。
将该实施例制备的电容进行性能检测，获得的结果如下表7所示。
表7实施例6制备的电容的性能
通过表7可知，本发明电容密度均值为7.27nF/cm2，而介电层厚度的平均值为11.55um，因此计算获得的介电常数约为94.9，介电损耗约为0.0424。相比于单纯钛酸钡/环氧树脂体系，介电常数大大提升，而介电损耗只有少量提升，能够控制在可应用的范围，因此复合材料整体的介电性能获得了提升。
除上述实施例外，本发明的聚合物基体还可为酚醛树脂或聚偏氟乙烯。金属有机框架包括质量比为3:1的醋酸铜和均苯三酸、3:1的硝酸铜和均苯三酸。无机填料还可为钛酸锶、钛酸锶钡或钛酸锶镁中的至少一种。
在制备时，可将金属盐与有机配体混合反应1h，离心洗涤制得金属有机框架；将金属有机框架分散于浓度为3mol/mL的金属离子溶液中，反应1h后对金属离子进行原位还原反应，制得金属有机框架-纳米粒子复合材料；将金属有机框架-金属纳米粒子复合材料、聚合物基体、溶剂、润湿分散剂及防沉降剂混合均匀制得复合薄膜浆料，其中，溶剂的加入量为聚合物基体质量的50～200％，润湿分散剂的加入量为聚合物基体质量的0～2％，防沉降剂的加入量为聚合物基体质量的0～2％。

Claims (10)

1.一种用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：包括质量比为1:0.005～0.2的聚合物基体及混合于该聚合物基体中的金属有机框架-纳米粒子复合材料，金属有机框架-纳米粒子复合材料中的纳米粒子与金属有机框架材料的质量比为0.05～0.15:1，而金属有机框架由金属盐和有机配体经配位反应获得。
2.根据权利要求1所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：该复合薄膜浆料还包括混合于聚合物基体中的无机填料，该无机填料与聚合物基体的质量比为0.1～1.2:1。
3.根据权利要求1所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：所述聚合物基体为环氧树脂、聚酰亚胺、酚醛树脂或聚偏氟乙烯。
4.根据权利要求1所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：所述金属有机框架的粒径为100～2500nm。
5.根据权利要求1所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：所述纳米粒子为铜或银。
6.根据权利要求1所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：所述有机配体为均苯三酸、2,5-二羟基对苯二甲酸或2-甲基咪唑，金属盐为硝酸锌、无水醋酸锌、硝酸铜、醋酸铜或硝酸镍。
7.根据权利要求2所述用于制备埋入式电容的复合薄膜浆料，其特征在于：所述无机填料至少包括钛酸钡、钛酸锶、钛酸锶钡及钛酸锶镁中的一种。
8.一种制备权利要求1所述复合薄膜浆料的方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将金属盐与有机配体混合反应1～24h后，离心洗涤制得金属有机框架；
(2)将金属有机框架分散于浓度为1～3mol/mL的金属离子溶液中，反应1～24h后对金属离子进行原位还原反应，制得金属有机框架-纳米粒子复合材料；
(3)将金属有机框架-金属纳米粒子复合材料、聚合物基体、溶剂、润湿分散剂及防沉降剂混合均匀制得复合薄膜浆料。
9.根据权利要求8所述制备复合薄膜浆料的方法，其特征在于：步骤(3)中，所述溶剂的加入量为聚合物基体质量的50～200％，润湿分散剂的加入量为聚合物基体质量的0～2％，防沉降剂的加入量为聚合物基体质量的0～2％。
10.采用权利要求1所述复合薄膜浆料制备埋入式电容的方法，其特征在于包括如下步骤：将复合薄膜浆料涂布于导电基材上，经烘干固化后，制得一侧带有导电基材的埋入式电容。
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