CN114429830B - 一种流动性和均匀性好的金属浆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种流动性和均匀性好的金属浆料，包括溶剂、粘接剂、金属粉末和2‑茨酮；金属粉末包括微米级和纳米级的铜粉、铝粉或者银粉；溶剂包括醇类、醚类有机物或者NMP；所述2‑茨酮的重量为金属浆料总重量的0.5%‑10%。在本实施例中，在金属粉末浆料体系中加入2‑茨酮能够提高浆料流动性能，在同等振荡条件下浆料的均匀性也得到提高。

Description

一种流动性和均匀性好的金属浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种金属浆料，尤其涉及一种流动性和均匀性好的金属浆料及其制备方法。
背景技术
随着行业的细分，金属浆料的市场规模越来越大，目前达到将近一千亿的市场规模，金属浆料在太阳能电池、5G陶瓷介质滤波器、金属毛细结构和电子产品的封装等领域上得到广泛的运用。目前高端的金属浆料的生产商主要是美国杜邦公司、美国福禄公司和日本住友金属矿山公司；他们占据了大部分的市场份额。目前，国内金属浆料多为进口，虽有几家工厂和研究院所生产和研制了一些厚膜电阻浆料和高压高阻电阻浆料，但生产能力、研制范围以及产品质量与国外先进水平相比仍存在差距。
金属浆料的流动性和均匀性直接对其性能产生影响，流动性越好浆料在印刷或者涂覆到基体表面后越容易流平；而均匀性直接影响浆料成型后的电阻和性能稳定等特性。
发明内容
本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种流动性和均匀性好的金属浆料及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种流动性和均匀性好的金属浆料，包括溶剂、粘接剂、金属粉末和2-茨酮；所述金属粉末包括微米级和纳米级的铜粉、铝粉或者银粉；所述溶剂包括醇类、醚类有机物、PVDF或者NMP；所述2-茨酮的重量为金属浆料总重量的0.5%-10%。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料，优选的，所述金属粉末占金属浆料总重量的40%-85%。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料，优选的，所述金属浆料中添加有添加剂，所述添加剂包括增塑剂和表面活性剂。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料，优选的，所述增塑剂包括苯二甲酸酯类化合物中的一种或者多种。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料，优选的，所述增塑剂包括PVDF。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料，优选的，所述表面活性剂包括聚氧化乙烯十二烷基醚羧酸、羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚、硫酸月桂酯和聚氧乙烷基苯基磷酸盐中的一种或者多种。
一种流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，包括以下步骤，
1）将2-茨酮溶解在溶剂中分散均匀；
2）将金属粉末加入到步骤1）中的溶液中，分散均匀；
3）向步骤2）中加入粘接剂分散均匀；步骤3）中2-茨酮的重量占比为0.5%-10%，金属粉末的总量占比为40%-85%。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，优选的，所述步骤2）中的金属粉末预先通过甲酸、丙二酸、戊二酸或己二酸处理；处理的方法为：
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE001
将甲酸、丙二酸、戊二酸或己二酸加入到前处理溶剂中，前处理溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或者乙二醇；
Figure 615624DEST_PATH_IMAGE002
加入金属粉末，超声震荡10-30min；
Figure 100002_DEST_PATH_IMAGE003
离心10-20min，去掉上清液后用前处理溶剂清洗干净；
Figure 448582DEST_PATH_IMAGE004
室温下，真空干燥。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，优选的，向所述步骤3）中加入占浆料中重量0.5%-3%的增塑剂；所述增塑剂包括苯二甲酸酯类化合物中的一种或者多种。
上述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，优选的，向所述步骤2）中加入占浆料中重量0.1%-2%的表面活性剂；所述表面活性剂包括聚氧化乙烯十二烷基醚羧酸、羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚、硫酸月桂酯和聚氧乙烷基苯基磷酸盐中的一种或者多种。
与现有技术相比，本发明的优点在于：在本实施例中，在金属粉末浆料体系中加入2-茨酮能够提高浆料流动性能，在同等振荡条件下浆料的均匀性也得到提高。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
需要特别说明的是，当某一元件被描述为“固定于、固接于、连接于或连通于”另一元件上时，它可以是直接固定、固接、连接或连通在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定、固接、连接或连通在另一元件上。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供一种印刷在线路板上的银浆，包括NMP、环氧树脂、平均粒径为100nm的银粉、2-茨酮作为增塑剂的邻苯二甲酸甲酯，作为表面活性剂的羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚；银粉的重量为浆料总重量的70%-75%，2-茨酮的重量为金属浆料总重量的2%；增塑剂占银浆总重量的1.5%；表面活性剂占浆料总重量的1%。
本实施例的银浆的制备方法包括以下步骤，1）纳米银粉的前处理，将丙二酸加入到前处理溶剂中，前处理溶剂丙醇；
Figure 139588DEST_PATH_IMAGE002
加入金属粉末，超声震荡10-30min；
Figure 522028DEST_PATH_IMAGE003
离心10-20min，去掉上清液后用前处理溶剂清洗干净；
Figure 171446DEST_PATH_IMAGE004
室温下，真空干燥。在本实施例中，丙二酸与银粉的摩尔比为1:1。2）将2-茨酮溶解在丙醇中超声振荡分散均匀；
3）将步骤1）处理后的银粉加入到步骤2）的溶液中，超声振荡分散均匀后，加入作为表面活性剂的羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚，超声振荡分散均匀；
4）加入环氧树脂和作为增塑剂的邻苯二甲酸甲酯后超声振荡均匀。
在本实施例中，丙二酸与银粉发生反应，将纳米银粉表面的保护层替换掉，在纳米银粉的表面形成羧酸盐COO-Ag，从而使得银浆在后续的烧结过程中烧结效果更好，银粉之间更加容易烧结层网络。当银浆仅仅只要固化的时候，本实施例用丙二酸处理的银粉也能够降低银浆的电阻率，在本实施例中最后制备出来的银浆在200℃的温度下固化后的电阻率仅为3.1×10-5Ω·cm。
在本实施例中，环氧树脂是溶于NMP溶液中的，2-茨酮也是溶于NMP的，2-茨酮分子插入到环氧树脂聚合物的分子链之间，使聚合物分子链间的引力减弱，即削弱分子链间的聚集作用，而增加分子链的移动性；也就是使得银浆的粘度降低，故银粉在分散的时候就会分散的更加的均匀；由于粘度的降低故浆料的流动性更好，在银浆印刷完成后，流平的速度就更快。
实施例2
本实施例提供一种用于烧结均匀板毛细结构的铜浆，包括NMP、环氧树脂、平均粒径为150nm的铜粉、2-茨酮作为增塑剂的邻苯二甲酸甲酯，作为表面活性剂的羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚；铜粉的重量为浆料总重量的80%左右，2-茨酮的重量为金属浆料总重量的4%；增塑剂占银浆总重量的1.5%；表面活性剂占浆料总重量的1%。
本实施例的银浆的制备方法包括以下步骤，1）纳米铜粉的前处理，
Figure 272126DEST_PATH_IMAGE001
将甲酸加入到前处理溶剂中，前处理溶剂甲醇；
Figure 907769DEST_PATH_IMAGE002
加入金属粉末，超声震荡10-30min；
Figure 675874DEST_PATH_IMAGE003
离心10-20min，去掉上清液后用前处理溶剂清洗干净；
Figure 230614DEST_PATH_IMAGE004
室温下，真空干燥。在本实施例中，丙二酸与银粉的摩尔比为1:1。2）将2-茨酮溶解在甲醇中超声振荡分散均匀；
3）将步骤1）处理后的银粉加入到步骤2）的溶液中，超声振荡分散均匀后，加入作为表面活性剂的羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚，超声振荡分散均匀；
4）加入环氧树脂和作为增塑剂的邻苯二甲酸甲酯后超声振荡均匀。
在本实施例中，甲酸与铜粉发生反应，将纳米铜粉表面的保护层替换掉，在纳米铜粉的表面形成羧酸盐甲酸铜，从而使得银浆在后续的烧结过程中烧结效果更好，铜粉之间更加容易烧结层网络。
与实施例1相同的是在本实施例中，环氧树脂是溶于NMP溶液中的，2-茨酮也是溶于NMP的，2-茨酮分子插入到环氧树脂聚合物的分子链之间，使聚合物分子链间的引力减弱，即削弱分子链间的聚集作用，而增加分子链的移动性；也就是使得铜浆的粘度降低，故铜粉在分散的时候就会分散的更加的均匀；由于粘度的降低故浆料的流动性更好，烧结基体内铜奖更加容易流平。
实施例3
本实施例提供一种烧结电极箔的铝粉浆料，在本实施例中因乙酸对铝粉进行前处理，乙酸的处理能够去掉铝粉表面的氧化铝薄膜。其他地方与实施例2相同。

Claims (10)

1.一种流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：包括溶剂、粘接剂、金属粉末和2-茨酮；所述金属粉末包括微米级和纳米级的铜粉、铝粉或者银粉；所述溶剂包括醇类、醚类有机物、PVDF或者NMP；所述2-茨酮的重量为金属浆料总重量的0.5%-10%。
2.根据权利要求1所述的流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：所述金属粉末占金属浆料总重量的40%-85%。
3.根据权利要求1所述的流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：所述金属浆料中添加有添加剂，所述添加剂包括占浆料中重量0.5%-3%的增塑剂和占浆料中重量0.1%-2%表面活性剂。
4.根据权利要求3所述的流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：所述增塑剂包括苯二甲酸酯类化合物中的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：所述增塑剂包括PVDF。
6.根据权利要求3所述的流动性和均匀性好的金属浆料，其特征在于：所述表面活性剂包括聚氧化乙烯十二烷基醚羧酸、羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚、硫酸月桂酯和聚氧乙烷基苯基磷酸盐中的一种或者多种。
7.一种流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤，
1）将2-茨酮溶解在溶剂中分散均匀；
2）将金属粉末加入到步骤1）中的溶液中，分散均匀；
3）向步骤2）中加入粘接剂分散均匀；步骤3）中2-茨酮的重量占比为0.5%-10%，金属粉末的总量占比为40%-85%。
8.根据权利要求 7所述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中的金属粉末预先通过甲酸、丙二酸、戊二酸或己二酸处理；处理的方法为：
Figure DEST_PATH_IMAGE001
将甲酸、丙二酸、戊二酸或己二酸加入到前处理溶剂中，前处理溶剂包括甲醇、乙醇、丙醇或者乙二醇；
Figure 936825DEST_PATH_IMAGE002
加入金属粉末，超声震荡10-30min；
Figure DEST_PATH_IMAGE003
离心10-20min，去掉上清液后用前处理溶剂清洗干净；
Figure 72333DEST_PATH_IMAGE004
室温下，真空干燥。
9.根据权利要求 7所述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，其特征在于：向所述步骤3）中加入占浆料中重量0.5%-3%的增塑剂；所述增塑剂包括苯二甲酸酯类化合物中的一种或者多种。
10.根据权利要求 7所述的流动性和均匀性好的金属浆料的制备方法，其特征在于：向所述步骤2）中加入占浆料中重量0.1%-2%的表面活性剂；所述表面活性剂包括聚氧化乙烯十二烷基醚羧酸、羧基化聚氧化乙烯十二烷基醚、硫酸月桂酯和聚氧乙烷基苯基磷酸盐中的一种或者多种。
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