CN103545012B - 滤波器用导电银浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种滤波器用导电银浆及其制备方法，该滤波器用导电银浆按质量百分比计，包括银粉65%～80%、玻璃粉1%～5%、树脂1%～6%、无机添加剂0.1%～8%及有机溶剂12%～21%。采用合适的组分配比得到上述滤波器用导电银浆，经实验表明，将该滤波器用导电银浆涂覆于基板上并烧结后，形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好的银导电层。

Description

滤波器用导电银浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及导电银浆的制备方法，特别是涉及一种滤波器用导电银浆及其制备方法。
背景技术
导电银浆是滤波器的关键材料之一。导电银浆的导电性能及由导电银浆所形成的银导电层的致密性对滤波器的性能产生重要影响。
然而，现阶段主要使用的仍是进口的导电银浆，国产导电银浆因为致密性较差导致质量不稳定而只适用于部分低端产品。
发明内容
基于此，有必要提供一种致密性较好的滤波器用导电银浆。
进一步提供一种滤波器用导电银浆的制备方法。
实验表明，将本发明的滤波器用导电银浆涂覆于基板上并烧结后，形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好的银导电层。
一种滤波器用导电银浆，按质量百分比计，包括如下组分：
银粉65%～80%；
玻璃粉1%～5%；
树脂1%～6%；
无机添加剂0.1%～8%；及
有机溶剂12%～21%。
在其中一个实施例中，按质量百分比计，包括如下组分：
银粉75%；
玻璃粉2.5%；
树脂2%；
无机添加剂5.5%；及
有机溶剂15%。
在其中一个实施例中，所述玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉。
在其中一个实施例中，所述树脂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、松香及聚酰胺蜡中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述无机添加剂选自氧化铜、氧化锌、氧化铋、氧化铝及氧化银中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述有机溶剂选自脂肪烃、含8个以上碳原子的醇、醋酸酯、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述滤波器用导电银浆的细度不大于7微米。
一种滤波器用导电银浆的制备方法，按滤波器用导电银浆的质量百分比，将树脂溶解于部分有机溶剂中，搅拌均匀后形成有机载体；将银粉、玻璃粉、无机添加剂及余量有机溶剂混合于所述有机载体中得到混合物，将所述混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆，其中，所述滤波器用导电银浆按质量百分比计，包括如下组分：
银粉65%～80%、玻璃粉1%～5%、树脂1%～6%、无机添加剂0.1%～8%及有机溶剂12%～21%。
在其中一个实施例中，采用研磨分散、超声波分散、机械搅拌及辊轧中的至少一种将所述混合物分散均匀。
在其中一个实施例中，所述有机载体中，所述树脂和有机溶剂的质量比为5:95～50:50。
采用合适的组分配比得到上述滤波器用导电银浆，经实验表明，将该滤波器用导电银浆涂覆于基板上并烧结后，形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好的银导电层。
附图说明
图1为一实施方式的滤波器用导电银浆的制备方法流程图；
图2为用实施例3的滤波器用导电银浆形成的银导电层的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的滤波器用导电银浆，按质量百分比计，包括如下组分：
银粉65%～80%、玻璃粉1%～5%、树脂1%～6%、无机添加剂0.1%～8%及有机溶剂12%～21%。
银粉为该滤波器用导电银浆的功能材料，起导电作用。银粉的粒径、颗粒形貌、比表面积等会影响银浆的致密性。银粉颗粒的比表面积越大，越可能形成团聚，影响银浆的致密性。因而选择合适的银粉对于高致密性银浆的制备具有十分重要的意义。
因此，优选地，银粉的粒径为0.1～2微米，以利于银粉均匀分散，使烧结后形成导向性能均一性好、致密性较高的银导电层。
玻璃粉作为粘附剂，起粘附作用，使烧结后的上述滤波器用导电银浆与基板的附着力较高。
优选地，玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉。
树脂为该滤波器用导电银浆提供一定的粘性、流平性及稳定性，适应生产工艺，同时使滤波器用导电银浆干燥后对基板的附着力较高。
优选地，树脂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、松香及聚酰胺蜡中的至少一种。
无机添加剂的作用是有助于玻璃粉同银粉的烧结，提高可焊性能。
优选地，无机添加剂选自氧化铜（CuO）、氧化锌（ZnO）、氧化铋（Bi2O3）、氧化铝（Al2O3）及氧化银（Ag2O）中的至少一种。
在更优选地方案中，无机添加剂包括质量比为5:0.5的氧化铋（Bi2O3）和氧化铜（CuO）。
树脂溶解于部分有机溶剂中，树脂和有机溶剂形成有机载体。有机载体作为银粉和玻璃粉的分散剂及银电极浆料的承载体，有机载体粘结银粉和玻璃粉，能够使滤波器用导电银浆粘附于基板上，在进行烧结后，有机载体挥发。
用于溶解树脂的有机溶剂的量以使树脂充分溶解为宜。
有机溶剂主要起溶解树脂、稀释浆料、分散粉体、消泡、流平等作用。
优选地，有机溶剂选自脂肪烃、含8个以上碳原子的醇、醋酸酯、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。如有机溶剂为环己烷、松油醇、异辛醇和二乙二醇丁醚醋酸酯等。
8个以上碳原子的醇起消泡剂的作用。
有机溶剂中的化学消泡剂可以使银浆的密度增大，消除银浆中的气泡。因此适量的消泡剂的加入能够提高银浆的致密性，同时又不影响银浆的整体性能。
优选地，上述滤波器用导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：
银粉75%、玻璃粉2.5%、树脂2%、无机添加剂5.5%及有机溶剂15%。
优选地，上述滤波器用导电银浆的的细度不大于7微米，有利于增强烧结过程中毛细管作用，提高形成的银导电层的致密性，同时提高烧结后形成的银导电层对基板的附着力。
采用合适的组分配比得到上述滤波器用导电银浆，经实验表明，该滤波器用导电银浆烧结后，具有较高的附着力、导电性能和可焊性。该滤波器用导电银浆适合应用于基站滤波器中。
一实施方式的滤波器用导电银浆的制备方法，包括如下步骤：
步骤S110：按滤波器用导电银浆的质量百分比，将树脂溶解于部分有机溶剂中，搅拌均匀后形成有机载体。
滤波器用导电银浆，按质量百分比计，包括如下组分：
银粉65%～80%、玻璃粉1%～5%、树脂1%～6%、无机添加剂0.1%～8%及有机溶剂12%～21%。
按上述质量百分比，将树脂溶解于部分有机溶剂中，搅拌均匀后形成有机载体。
优选地，有机载体中，树脂与有机溶剂的质量比为5:95～50:50，以使该有机载体具有较好的流动性。
树脂选自乙基纤维素、丙烯酸树脂、松香及聚酰胺蜡中的至少一种。有机溶剂选自选自脂肪烃、含8个以上碳原子的醇、醋酸酯、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。
步骤S120：将银粉、玻璃粉、无机添加剂及余量有机溶剂混合于有机载体中得到混合物，将混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆。
按上述质量百分比计，将银粉、玻璃粉、无机添加剂及余量有机溶剂混合于有机载体中得到混合物，优选采用研磨分散、超声波分散、机械搅拌及辊轧中的至少一种将混合物分散均匀，得到滤波器用导电银浆。
当有机溶剂包括多种时，将树脂溶解于部分有机溶剂中是指将树脂溶解于能够溶解该树脂的部分量的某一种或多种溶剂中，余量有机溶剂是指其他不能溶解该树脂的有机溶剂及剩余的能够溶解该树脂的某一种或多种溶剂。
采用多种分散工艺将混合物分散均匀，保证滤波器用导电银浆的分散均匀性，并有利于控制滤波器用导电银浆的细度，使滤波器用导电银浆的细度不大于微米，有利于增强烧结过程中毛细管作用，提高形成的导电银层的致密性及提高导电银层对基板的附着力。
上述滤波器用导电银浆的制备方法工艺简单，制备成本低，制备得到的滤波器用导电银浆可以形成致密性较高、附着力高、导电性能高及可焊性较好的导电银层。
以下通过具体实施例进一步阐述。
实施例1
一种滤波器用导电银浆及其制备
1、一种滤波器用导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：
银粉75%、玻璃粉2.5%、树脂4.5%、无机添加剂5.7%及有机溶剂12.3%。
其中，银粉的粒径为0.4微米。
玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉。
树脂为乙基纤维素和聚酰胺蜡，乙基纤维素和聚酰胺蜡的质量比为3.5:1.0。
无机添加剂为氧化铋、氧化铜和氧化银，氧化铋、氧化铜和氧化银的质量比为5:0.5:0.2。
有机溶剂为松油醇、异辛醇和二乙二醇丁醚醋酸酯，松油醇、异辛醇和二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为6:1:3。
该滤波器用导电银浆的细度为5.0微米。
2、（1）按上述滤波器用导电银浆的质量百分比，将乙基纤维素和聚酰胺蜡溶解于部分松油醇和异辛醇的混合溶剂中，搅拌均匀后形成有机载体，有机溶剂中，乙基纤维素和聚酰胺蜡的质量和与混合溶剂的质量比为35:65；
（2）将银粉、Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉、质量比为5:0.5:0.2的氧化铋、氧化铜和氧化银及余量有机溶剂溶解于上述有机载体，依次采用机械搅拌和研磨分散将混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆。
实施例2
一种滤波器用导电银浆及其制备
1、一种滤波器用导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：
银粉75%、玻璃粉2.5%、树脂4.5%、无机添加剂6%及有机溶剂12%。
其中，银粉的粒径为0.4微米。
玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉。
树脂为丙烯酸树脂和聚酰胺蜡，丙烯酸树脂和聚酰胺蜡的质量比为3.5:1.0。
无机添加剂为氧化铋、氧化铜和氧化银，氧化铋、氧化铜和氧化银的质量比为5:0.5:0.5。
有机溶剂为松油醇、异辛醇和二乙二醇丁醚醋酸酯，松油醇、异辛醇和二乙二醇丁醚醋酸酯的质量比为7:1:2。
该滤波器用导电银浆的细度为5.0微米。
2、（1）按上述滤波器用导电银浆的质量百分比，将丙烯酸树脂和聚酰胺蜡溶解于部分松油醇中，搅拌均匀后形成有机载体，有机载体中，丙烯酸树脂和聚酰胺蜡的质量和与松油醇的质量的比值为35:65；
（2）将银粉、Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉、质量比为5:0.5:0.5的氧化铋、氧化铜和氧化银及余量有机溶剂溶解于有机载体中得到混合物，依次采用机械搅拌、研磨分散和超声分散将混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆。
实施例3
一种滤波器用导电银浆及其制备
1、一种滤波器用导电银浆，按质量百分比，包括如下组分：
银粉75%、玻璃粉2.5%、树脂2%、无机添加剂5.5%及有机溶剂15%。
其中，银粉的粒径为0.4微米。
玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉。
树脂为乙基纤维素、松香和聚酰胺蜡，乙基纤维素、松香和聚酰胺蜡的质量比为2.8:0.7:1.0。
无机添加剂为氧化铋和氧化铜，氧化铋和氧化铜的质量比为5:0.5。
有机溶剂为松油醇和异辛醇，松油醇和异辛醇的质量比为12:3。
该滤波器用导电银浆的细度为5.0微米。
2、（1）按上述滤波器用导电银浆的质量百分比，将乙基纤维素、松香和聚酰胺蜡溶解于部分松油醇中，搅拌均匀后形成有机载体，有机载体中，乙基纤维素、松香和聚酰胺蜡的质量和与松油醇的质量的比值为2:8；
（2）将银粉、Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉、质量比为5:0.5的氧化铋和氧化铜及余量有机溶剂溶解于有机载体中得到混合物，依次采用机械搅拌、研磨分散和超声分散将混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆。
实施例1～实施例3的滤波器用导电银浆的各个组分的质量百分比见表1
表1实施例1～实施例3的滤波器用导电银浆的各个组分的质量百分比
采用丝网印刷工艺印刷实施例1～实施例3的滤波器用导电银浆，于780～850℃下烧结后形成银导电层，得到圆片电容器的电极，电极的性能见表2。
表2实施例1～实施例3的性能
实施例 外观 附着力 电性能 可焊性 产品等级
实施例1 良好 良好 好 良好 良好
实施例2 良好 好 好 良好 好
实施例3 良好 优 良好 良好 优
由表2可看出，实施例1～实施例3的滤波器用导电银浆所形成的银导电层的外观良好，附着力、电性能及可焊性较好，产品等级较好。
图2为实施例3的滤波器用导电银浆的扫描电镜图，由图2可看出，采用实施例3的滤波器用导电银浆制备的银导电层的致密性较高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (6)

1.一种滤波器用导电银浆，其特征在于，按质量百分比计，由如下组分组成：
所述银粉的粒径为0.1～2微米，所述玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉；所述树脂选自丙烯酸树脂及聚酰胺蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自氧化锌、氧化铋、氧化铝及氧化银中的至少一种，所述有机溶剂选自脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的滤波器用导电银浆，其特征在于，按质量百分比计，由如下组分组成：
3.根据权利要求1或2所述的滤波器用导电银浆，其特征在于，所述滤波器用导电银浆的细度不大于7微米。
4.一种滤波器用导电银浆的制备方法，其特征在于，按滤波器用导电银浆的质量百分比，将树脂溶解于部分有机溶剂中，搅拌均匀后形成有机载体；将银粉、玻璃粉、无机添加剂及余量有机溶剂混合于所述有机载体中得到混合物，将所述混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆，其中，所述滤波器用导电银浆按质量百分比计，包括如下组分：
银粉65％～80％、玻璃粉1％～5％、树脂1％～6％、无机添加剂0.1％～8％及有机溶剂12％～21％，所述玻璃粉为Bi2O3-CuO-SiO2体系玻璃粉；所述树脂选自丙烯酸树脂及聚酰胺蜡中的至少一种，所述无机添加剂选自氧化锌、氧化铋、氧化铝及氧化银中的至少一种，所述有机溶剂选自脂肪烃、脂肪烃衍生物、含8个以上碳原子的醇的衍生物及醋酸酯衍生物中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的滤波器用导电银浆的制备方法，其特征在于，采用研磨分散、超声波分散、机械搅拌及辊轧中的至少一种将所述混合物分散均匀得到滤波器用导电银浆。
6.根据权利要求4所述的滤波器用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述有机载体中，所述树脂和有机溶剂的质量比为5:95～50:50。
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