CN112037960B - 一种导电银浆及其制备方法和5g陶瓷滤波器 - Google Patents

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Abstract

本发明属于材料化学领域，尤其涉及一种导电银浆及其制备方法和5G陶瓷滤波器。本发明提供的导电银浆以重量百分含量计，包括以下组分：银粉63～88％；玻璃粉1～6％；无机添加剂0.1～2％；银浆助剂0～1％；有机载体10～35％；所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种。本发明通过对导电银浆的成分组成进行优化设计，特别是引入特定种类的无机添加剂，显著提升了导电银浆的性能。实验结果表明，本发明提供的导电银浆与5G陶瓷滤波器基材的膨胀系数匹配，且匹配范围宽，导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好，介电性能优良。

Description

一种导电银浆及其制备方法和5G陶瓷滤波器
技术领域
本发明属于材料化学领域，尤其涉及一种导电银浆及其制备方法和5G陶瓷滤波器。
背景技术
随着5G时代的到来，5G基站建设的调整放量，相比于4G通用的小型金属腔体滤波器，5G陶瓷滤波器具有更高的Q值，插损更低，高介电常数使得滤波器的尺寸更小、重量更低，同时陶瓷粉体原料的价格低，成本较金属滤波器低。因此陶瓷滤波器将占据5G滤波器的主要市场。国内三大运营商从2019年开始进行5G基础建设，2020～2025年将是5G建设的高峰期，5G陶瓷滤波器将迎来飞速发展，预计市场不低于660亿元。
陶瓷滤波器表面金属化技术是滤波器制备的重要环节，金属化的性能好坏直接决定了滤波器的性能水平，而目前国内陶瓷滤波器金属化的银浆主要依靠进口，如美国杜邦、韩国大洲、贺利氏、三星、硕禾电子等，国内还处于研发追赶阶段，在与陶瓷基材匹配和介质损耗等性能水平上还存在差距，这严重制约了我国陶瓷滤波器及5G领域的发展，因此，对于开发一款5G陶瓷滤波器金属化专用的银浆显得极为迫切和必要。
陶瓷滤波器制备的材料种类众多，主要原料有：氢氧化镁、钛酸镁、碳酸钙、氧化镁、碳酸钡、氧化锌、碳酸锶、氧化铝、三氧化二镧、氧化钐等，由于组成种类多，配方多样，同时，由于后续滤波器性能要求高，陶瓷致密度高，孔隙少，因此，要求其表面金属化银浆不仅要在膨胀系数匹配好，同时要求结合力好，还应具有烧结致密，导电性好，耐多次印刷烧结的高温热冲击，而现有已知银浆技术主要应用于一般陶瓷，如氧化铝、氧化锌、氮化铝等基材，或应用与Ca-Mg-Si-Al2O3等材质上，但基材的致密度低，后续性能只要求结合力好，外观正常即可，并没有对介质性能、多次热冲击以及高致密度提出要求。
因此，研发一种与5G陶瓷基材膨胀系数匹配，且匹配范围宽、导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好、介电性能优良的5G陶瓷滤波器表面金属化专用银浆非常必要。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种导电银浆及其制备方法和5G陶瓷滤波器，本发明提供的导电银浆与5G陶瓷滤波器基材的膨胀系数匹配，且匹配范围宽，导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好，介电性能优良。
本发明提供了一种导电银浆，以重量百分含量计，包括以下组分：
Figure BDA0002685428850000021
所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种。
优选的，所述银粉的平均粒径为0.7～3.5μm。
优选的，以重量百分含量计，所述玻璃粉的组分包括1～15％的CaO、20～35％的SrO、5～14％的BaO、35～55％的SiO2、0～9％的Al2O3和3～12％的B2O3，或者包括40～70％的TeO2、15～30％的V2O5、2～15％的SiO2、0～6％的ZnO、0～7％的Al2O3、0～15％的CuO和1～12％的B2O3。
优选的，所述玻璃粉的平均粒径≤5μm。
优选的，所述无机添加剂的平均粒径为0.1～2μm。
优选的，所述银浆助剂包括分散剂、偶联剂、触变剂和流动助剂中的一种或多种。
流动助剂以重量百分含量计，所述有机载体的组分包括45～75％的有机溶剂、15～45％的有机树脂和0～10％的载体助剂。
本发明提供了一种上述技术方案所述导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
将银粉、玻璃粉、无机添加剂、银浆助剂和有机载体混合研磨，得到导电银浆。
优选的，所述玻璃粉按照以下步骤制备得到：
将用于制备玻璃的原料混合后置于熔炼炉中，随炉升温到1000～1500℃下熔炼，之后对熔炼得到的玻璃液进行水淬和球磨，得到玻璃粉；
所述随炉升温的时间为180～300min。
本发明提供了一种5G陶瓷滤波器，包括陶瓷滤波器基材和复合在所述陶瓷滤波器基材表面的金属化涂层；
所述金属化涂层由涂覆到所述陶瓷滤波器基材表面的上述技术方案所述的导电银浆烧结后形成。
与现有技术相比，本发明提供了一种导电银浆及其制备方法和5G陶瓷滤波器。本发明提供的导电银浆以重量百分含量计，包括以下组分：银粉63～88％；玻璃粉1～6％；无机添加剂0.1～2％；银浆助剂0～1％；有机载体10～35％；所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种。本发明通过对导电银浆的成分组成进行优化设计，特别是引入特定种类的无机添加剂，显著提升了导电银浆的性能。实验结果表明，本发明提供的导电银浆与5G陶瓷滤波器基材的膨胀系数匹配，且匹配范围宽，导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好，介电性能优良。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的金属化涂层的SEM图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种导电银浆，以重量百分含量计，包括以下组分：
Figure BDA0002685428850000041
所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种。
本发明提供的导电银浆的组分包括银粉、玻璃粉、无机添加剂、银浆助剂和有机载体。其中，所述银粉的平均粒径优选为0.7～3.5μm，具体可为0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm、2μm、2.1μm、2.15μm、2.2μm、2.3μm、2.4μm、2.5μm、2.6μm、2.7μm、2.8μm、2.9μm、3μm、3.1μm、3.2μm、3.3μm、3.4μm或3.5μm。在本发明中，所述银粉在导电银浆中的含量为63～88wt％，具体可为63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％、75wt％、76wt％、77wt％、78wt％、79wt％、80wt％、81wt％、82wt％、83wt％、84wt％、85wt％、86wt％、87wt％或88wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述玻璃粉优选为CaO-SrO-BaO-SiO2-Al2O3-B2O3体系玻璃粉(以下简称A玻璃粉)或TeO2-V2O5-SiO2-ZnO-Al2O3-CuO-B2O3体系玻璃粉(以下简称B玻璃粉)；其中，所述A玻璃粉中的CaO含量优选为1～15wt％，具体可为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，所述A玻璃粉中的SrO含量优选为20～35wt％，具体可为20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％或35wt％，所述A玻璃粉中的BaO含量优选为5～14wt％，具体可为5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％或14wt％，所述A玻璃粉中的SiO2含量优选为35～55wt％，具体可为35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％或55wt％，所述A玻璃粉中的Al2O3含量优选为0～9wt％，具体可为0、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％或9wt％，所述A玻璃粉中的B2O3含量优选为3～12wt％，具体可为3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％；所述B玻璃粉中的TeO2含量优选为40～70wt％，具体可为40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％、45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％、60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％或70wt％，所述B玻璃粉中的V2O5含量优选为15～30wt％，具体可为15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％或30wt％，所述B玻璃粉中的SiO2含量优选为2～15wt％，具体可为2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，所述B玻璃粉中的ZnO含量优选为0～6wt％，具体可为0、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％或6wt％，所述B玻璃粉中的Al2O3含量优选为0～7wt％，具体可为0、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％或7wt％，所述B玻璃粉中的CuO含量优选为0～15wt％，具体可为0、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％、12wt％、13wt％、14wt％或15wt％，所述B玻璃粉中的B2O3含量优选为1～12wt％，具体可为1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％、10wt％、11wt％或12wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述玻璃粉的平均粒径优选为≤5μm，具体可为0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm、3.5μm、4μm、4.5μm或5μm。在本发明中，所述玻璃粉在导电银浆中的含量为1～6wt％，具体可为1wt％、1.5wt％、2wt％、2.5wt％、3wt％、3.5wt％、4wt％、4.5wt％、5wt％、5.5wt％或6wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种；所述无机添加剂的平均粒径优选为0.1～2μm，具体可为0.1μm、0.2μm、0.3μm、0.4μm、0.5μm、0.6μm、0.7μm、0.8μm、0.9μm、1μm、1.1μm、1.2μm、1.3μm、1.4μm、1.5μm、1.6μm、1.7μm、1.8μm、1.9μm或2μm。在本发明中，所述无机添加剂在导电银浆中的含量为0.1～2wt％，具体可为0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％、1wt％、1.1wt％、1.2wt％、1.3wt％、1.4wt％、1.5wt％、1.6wt％、1.7wt％、1.8wt％、1.9wt％或2wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述银浆助剂包括但不限于分散剂、偶联剂、触变剂和流动助剂中的一种或多种；所述分散剂优选为分散剂TDO，所述分散剂TDO由阿克苏诺贝尔公司提供；所述偶联剂优选为偶联剂KBM-903和/或硅烷偶联剂Z-6040，所述偶联剂KBM-903由信越化学工业株式会社提供，所述硅烷偶联剂Z-6040由道康宁公司提供；所述触变剂优选为触变剂BYK410和/或触变剂7010，所述触变剂BYK410由毕克化学提供，所述触变剂7010由默克公司提供；所述流动助剂优选为流动助剂ADF1350，所述流动助剂ADF1350由巴斯夫公司提供。在本发明中，所述银浆助剂在导电银浆中的含量为0～1wt％，具体可为0、0.1wt％、0.2wt％、0.3wt％、0.4wt％、0.5wt％、0.6wt％、0.7wt％、0.8wt％、0.9wt％或1wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述有机载体的组分优选包括有机溶剂、有机树脂和载体助剂。其中，所述有机溶剂包括但不限于松油醇、丁基卡必醇、乙二醇苯醚、二甘醇单乙醚、二乙二醇二丁醚、丁基卡必醇醋酸酯、二乙二醇乙醚醋酸酯和柠檬酸三丁酯中的一种或多种；所述有机溶剂在有机载体中的含量优选为45～75wt％，具体可为45wt％、46wt％、47wt％、48wt％、49wt％、50wt％、51wt％、52wt％、53wt％、54wt％、55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％、60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％或75wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述有机载体中的有机树脂包括但不限于乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、丙烯酸树脂和聚乙烯醇缩丁醛酯(PVB)中的一种或多种，具体可为醋酸丁酸纤维素和丙烯酸树脂，所述醋酸丁酸纤维素和丙烯酸树脂的质量比优选为7：(10～20)，具体可为7:15；所述有机树脂在有机载体中的含量优选为15～45wt％，具体可为15wt％、16wt％、17wt％、18wt％、19wt％、20wt％、21wt％、22wt％、23wt％、24wt％、25wt％、26wt％、27wt％、28wt％、29wt％、30wt％、31wt％、32wt％、33wt％、34wt％、35wt％、36wt％、37wt％、38wt％、39wt％、40wt％、41wt％、42wt％、43wt％、44wt％或45wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述有机载体中的载体助剂包括但不限于分散剂、偶联剂、触变剂和流动助剂中的一种或多种；所述分散剂优选为分散剂TDO，所述分散剂TDO由阿克苏诺贝尔公司提供；所述偶联剂优选为偶联剂KBM-903和/或硅烷偶联剂Z-6040，所述偶联剂KBM-903由信越化学工业株式会社提供，所述硅烷偶联剂Z-6040由道康宁公司提供；所述触变剂优选为触变剂BYK410和/或触变剂7010，所述触变剂BYK410由毕克化学提供，所述触变剂7010由默克公司提供；所述流动助剂优选为流动助剂ADF1350，所述流动助剂ADF1350由巴斯夫公司提供。在本发明中，所述载体助剂在有机载体中的含量优选为0～10wt％，具体可为0、1wt％、2wt％、3wt％、4wt％、5wt％、6wt％、7wt％、8wt％、9wt％或10wt％。在本发明提供的一些实施例中，所述分散剂在有机载体中的含量优选为1～10wt％，具体可为3wt％或8wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述偶联剂在有机载体中的含量优选为2～5wt％，具体可为3wt％或4wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述触变剂在有机载体中的含量优选为0.5～4wt％，具体可为2wt％；在本发明提供的一些实施例中，所述流动助剂在有机载体中的含量优选为0.5～4wt％，具体可为1wt％或2wt％。
在本发明提供的导电银浆中，所述有机载体在导电银浆中的含量为10～35wt％，具体可为10wt％、10.5wt％、11wt％、11.5wt％、12wt％、12.5wt％、13wt％、13.5wt％、14wt％、14.5wt％、15wt％、15.5wt％、16wt％、16.5wt％、17wt％、17.5wt％、18wt％、18.5wt％、19wt％、19.5wt％、20wt％、20.5wt％、21wt％、21.5wt％、22wt％、22.5wt％、23wt％、23.5wt％、24wt％、24.5wt％、25wt％、25.5wt％、26wt％、26.5wt％、27wt％、27.5wt％、28wt％、28.5wt％、29wt％、29.5wt％、30wt％、30.5wt％、31wt％、31.5wt％、32wt％、32.5wt％、33wt％、33.5wt％、34wt％、34.5wt％或35wt％。
本发明还提供了一种上述技术方案所述导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
将银粉、玻璃粉、无机添加剂、银浆助剂和有机载体混合研磨，得到导电银浆。
在本发明提供的制备方法中，首先将银粉、玻璃粉、无机添加剂、银浆助剂和有机载体按比例混合均匀，之后研磨轧浆，即可得到本发明提供的导电银浆。其中，所述导电银浆的细度优选为≤10μm。
在本发明提供的制备方法中，对所述玻璃粉的来源没有特别限定，优选按照以下步骤制备得到：
将用于制备玻璃的原料混合后置于熔炼炉中，随炉升温熔炼，之后对熔炼得到的玻璃液进行水淬和球磨，得到玻璃粉。
在本发明提供的上述玻璃粉制备步骤中，首先将用于制备玻璃的原料混合均匀后置于熔炼炉中，然后随炉升温熔炼。其中，所述随炉升温的终点温度优选为1000～1500℃，具体可为1000℃、1050℃、1100℃、1150℃、1200℃、1250℃、1300℃、1350℃、1400℃、1450℃或1500℃；所述随炉升温的时间优选为180～300min，具体可为180min、200min、220min、240min、260min、280min或300min。熔炼完毕后，将熔炼得到的玻璃液倒入水中进行水淬，最后将水淬得到的玻璃渣进行球磨，得到玻璃粉。其中，所述球磨的时间优选为300～600min，具体可为300min、350min、400min、450min、500min、550min或600min；所述球磨后得到的玻璃粉优选还进行干燥和筛分。
在本发明提供的制备方法中，对所述有机载体的来源没有特别限定，优选按照以下步骤制备得到：将有机树脂和载体助剂在有机溶剂中混合溶解，得到有机载体。其中，所述溶解的终点温度优选为90～100℃，具体可为90℃、91℃、92℃、93℃、94℃、95℃、96℃、97℃、98℃、99℃或100℃；所述溶解的时间优选为200～360min，具体可为200min、220min、240min、260min、280min、300min、320min、340min或360min。
本发明通过对导电银浆的成分组成进行优化设计，特别是引入特定种类的无机添加剂，显著提升了导电银浆的性能。在本发明提供的优选技术方案中，通过采用缓慢升温熔炼再水淬的方式制备玻璃粉，能够进一步提升导电银浆的性能。实验结果表明，本发明提供的导电银浆与5G陶瓷滤波器基材的膨胀系数匹配，且匹配范围宽，导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好，介电性能优良。
本发明还提供了一种5G陶瓷滤波器，包括陶瓷滤波器基材和复合在所述陶瓷滤波器基材表面的金属化涂层；
所述金属化涂层由涂覆到所述陶瓷滤波器基材表面的上述技术方案所述的导电银浆烧结后形成。
本发明提供的5G陶瓷滤波器包括陶瓷滤波器基材和金属化涂层。其中，所述金属化涂层由涂覆到所述陶瓷滤波器基材表面的所述导电银浆烧结后形成；所述烧结的温度优选为450～850℃。在本发明中，进行所述烧结前，优选先对涂覆到陶瓷滤波器基材表面的所述导电银浆进行干燥；所述干燥的温度优选为150～250℃，具体可为150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃或250℃；所述干燥的时间优选为5～30min，具体可为5min、10min、15min、20min、25min或30min。
本发明提供的5G陶瓷滤波器的表面金属化涂层由本发明提供的导电银浆制成，其与5G陶瓷滤波器基材的膨胀系数匹配，导电性好，附着力高，烧结致密度高，能耐多次印刷烧结的高温热冲击性能好，介电性能优良。因此本发明提供的5G陶瓷滤波器具有较高的性能水平。
为更清楚起见，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例
以下组分含量除非特别说明，否则表示成分比例的数字都代表重量百分比。
(1)玻璃粉制备
将用于制备玻璃的原料按配比称量后，用混料机进行充分混合，然后装入刚玉坩埚，放入高温炉中，随炉升温到1450℃下熔炼，随炉升温时间为220min，再将熔融的玻璃液倒入去离子水中进行水淬，最后将水淬后的玻璃渣，再进行460min球磨，烘干后过筛，得到平均粒径为5μm的玻璃粉。
本实施例分别制备了CaO-SrO-BaO-SiO2-Al2O3-B2O3体系玻璃粉和TeO2-V2O5-SiO2-ZnO-Al2O3-CuO-B2O3体系玻璃粉，其原料组分配比详见下表：
表1CaO-SrO-BaO-SiO2-Al2O3-B2O3体系玻璃粉的组分配比
Figure BDA0002685428850000091
表2TeO2-V2O5-SiO2-ZnO-Al2O3-CuO-B2O3体系玻璃粉的组分配比
Figure BDA0002685428850000092
Figure BDA0002685428850000101
(2)有机载体制备
在55℃保温50min，然后升温到70℃保温120min，最后升温到93℃保温80min，将有机树脂和载体助剂在有机溶剂中进行溶解和均一化，得到有机载体。
本实施例分别制备了有机载体C1～C5，其原料组分配比详见下表：
表3有机载体的组分配比
Figure BDA0002685428850000102
(3)制备5G陶瓷滤波器专用高性能导电银浆
银粉平均粒度为2.15μm、含量设定为83％，玻璃粉含量设定为2.5％，无机添加剂选择Y2O3、平均粒度为1.1μm、含量设定为1％，有机载体选择C1、含量设定为13.5％；按比例称量，并加入行星动力混进行搅拌，再采用三辊研磨机进行辊轧分散，从而按表4的浆料配方制备出5G滤波器银浆1a～13a，银浆细度＜10μm。
表4 5G陶瓷滤波器专用高性能导电银浆配方(a)
浆料编号 银粉含量 玻璃粉含量 添加剂Y<sub>2</sub>O<sub>3</sub>含量 有机载体
a1 83％ A1玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a2 83％ A2玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a3 83％ A3玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a4 83％ A4玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a5 83％ A5玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a6 83％ A6玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a7 83％ B1玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a8 83％ B2玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a9 83％ B3玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a10 83％ B4玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a11 83％ B5玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a12 83％ B6玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
a13 83％ B7玻璃粉2.5％ 1％ 13.5％
(4)性能评价
将银浆通过喷涂包覆在陶瓷滤波器上，经200℃烘干10min，再经带式烧结炉以450-670-830-850-850-820-780℃/200mm/min的工艺条件进行烧结，烧结时间为10min，之后测试烧成膜厚、电导率、可焊性、耐焊性、附着力和回流焊等性能，具体结果如表5所示：
表5导电银浆配方(a)的性能评价结果
Figure BDA0002685428850000111
Figure BDA0002685428850000121
从表5的实验结果可以看出，两个体系共13个玻璃粉制备的浆料的结果显示，A2和B4玻璃粉制备的浆料各项性能均达到或超出设定标准。
为了进一步提升5G滤波器银浆的各项性能，现在用性能较好的玻璃粉配方A2和B4，调整配方中银粉含量和玻璃粉含量，保持浆料中无机添加剂比例不变，试验了多种无机添加剂，然后评价不同添加剂对不同银含量以及匹配不同玻璃粉含量浆料性能的影响。具体浆料配方和性能评价结果如表6、7所示：
表6 5G陶瓷滤波器专用高性能导电银浆配方(b)
Figure BDA0002685428850000122
表7导电银浆配方(b)的性能评价结果
Figure BDA0002685428850000123
Figure BDA0002685428850000131
对银浆b4喷涂、烧结后形成的金属化涂层进行扫描电镜观察，结果如图1所示，图1是本发明实施例提供的金属化涂层的SEM图。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种导电银浆，以重量百分含量计，包括以下组分：
Figure FDA0003454625310000011
所述无机添加剂为Y2O3、Yb2O3、Nb2O5和Ta2O5中的一种或多种；
以重量百分含量计，所述玻璃粉的组分包括1～15％的CaO、20～35％的SrO、5～14％的BaO、35～55％的SiO2、0～9％的Al2O3和3～12％的B2O3，或者包括40～70％的TeO2、15～30％的V2O5、2～15％的SiO2、0～6％的ZnO、0～7％的Al2O3、0～15％的CuO和1～12％的B2O3；
所述玻璃粉按照以下步骤制备得到：
将用于制备玻璃的原料混合后置于熔炼炉中，随炉升温到1000～1500℃下熔炼，之后对熔炼得到的玻璃液进行水淬和球磨，得到玻璃粉；所述随炉升温的时间为180～300min。
2.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述银粉的平均粒径为0.7～3.5μm。
3.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述玻璃粉的平均粒径≤5μm。
4.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述无机添加剂的平均粒径为0.1～2μm。
5.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，所述银浆助剂包括分散剂、偶联剂、触变剂和流动助剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的导电银浆，其特征在于，以重量百分含量计，所述有机载体的组分包括45～75％的有机溶剂、15～45％的有机树脂和0～10％的载体助剂。
7.一种权利要求1～6任一项所述导电银浆的制备方法，包括以下步骤：
将银粉、玻璃粉、无机添加剂、银浆助剂和有机载体混合研磨，得到导电银浆。
8.一种5G陶瓷滤波器，包括陶瓷滤波器基材和复合在所述陶瓷滤波器基材表面的金属化涂层；
所述金属化涂层由涂覆到所述陶瓷滤波器基材表面的权利要求1～6任一项所述的导电银浆烧结后形成。
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Denomination of invention: A conductive silver paste and its preparation method and 5G ceramic filter

Effective date of registration: 20230710

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Pledgee: Bank of Changsha Co.,Ltd. Zhuzhou branch

Pledgor: HUNAN LEED ELECTRONIC INK CO.,LTD.

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