CN111116239B - 一种适用于pzt雾化片共烧工艺的电子浆料及共烧方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆;所述银浆包含以下组分:60%~65%的银粉、2%~6%的第一玻璃粉、1%~5%的第一氧化物、28%~30%的第一有机载体;所述玻璃浆包含以下组分:65%~70%的第二玻璃粉、1%~5%的第二氧化物、25%~35%的第二有机载体。还公开了一种共烧方法,先制备银浆,再制备玻璃浆,最后取PZT雾化片,印刷银浆,烘干;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再次烘干后,烧结,得到雾化片。该方法可显著提高生产效率、降低生产成本,并且在共烧过程中有机物可充分挥发,两层材料烧结匹配性良好。
Description
技术领域
本发明涉及制备PZT雾化片技术领域,尤其涉及一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料及共烧方法。
背景技术
目前行业雾化片生产流程大体为:①瓷片的制备;②表面金属化(银层的印刷、烘干、780-850℃烧结);③制备保护层(玻璃浆的印刷、烘干、760-800℃烧结);以上流程可见,表面金属化与保护层的制备是需要两次烧结过程(一个烧结过程总耗时在1.5-2.5小时),耗时、耗能,企业生产成本较大,效率也较低。
如果银层与玻璃层能共同烧结,可将生产效率大大提高,同时降低企业成本(工时、烧结炉能耗等)。但这两种材料共同烧结存在两个问题:①共同烧结过程中400-600℃银层中有机成分难以完全挥发,烧结后有机物的残留会影响到银层致密性、均匀性,从而进一步的影响到雾化片性能;②银层烧结收缩率与玻璃浆收缩率匹配性,在烧结过程中600-800℃银层中银粉与无机添加剂(玻璃粉、氧化物等)与保护层(玻璃浆)中的无机成分(玻璃粉、氧化物等)收缩率不一致,则会造成两种材料不同程度的开裂,从而对雾化片产品造成不良或报废现象。
发明内容
针对现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,该材料包括银浆和玻璃浆,两者采用类似的玻璃体系成分,以便两种材料在烧结过程中更好的具有收缩匹配性,极大降低或消除了膜层开裂的现象;同时二者在共烧过程中有机物也可充分挥发。
本发明的另一个目的在于提供一种PZT雾化片的共烧方法,可显著提高PZT雾化片的生产效率、降低生产成本,并且在共烧过程中有机物可充分挥发,两层材料烧结匹配性良好。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案予以实现。
技术方案一:
一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆;
所述银浆包含以下组分:60%~65%的银粉、2%~6%的第一玻璃粉、1%~5%的第一氧化物、28%~30%的第一有机载体;
所述玻璃浆包含以下组分:65%~70%的第二玻璃粉、1%~5%的第二氧化物、25%~35%的第二有机载体。
本发明技术方案一的特点和进一步的改进在于:
优选的,所述第一玻璃粉包含以下组分:55%~65%的氧化铋、10%~15%的氧化硼、10%~15%的氧化锌、5%~10%的氧化硅、5%~10%的氧化铝、1%~3%的碳酸钙以及1%~3%的氧化钠或/和氧化镁。
优选的,所述第一氧化物为电子级氧化铋微粉。
优选的,所述第一有机载体包含以下组分:80%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的流平剂。
进一步优选的,所述第一有机载体分为两种:一种为第一高粘度有机载体,包含85%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素;另一种为第一低粘度有机载体,包含80%~85%的溶剂、5%~10%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的流平剂。
优选的,所述银粉为球形粉和片状粉的一种或两种。
优选的,所述银粉为球形粉和片状粉时,所述球形粉与片状粉的质量比例为9:1。
优选的,所述第二玻璃粉包含以下组分:40%~60%的氧化硅、10%~15%的氧化硼、10%~15%的氧化锌、5%~10%的氧化钡、5%~10%的氧化铝、5%~10%的氧化钛、1%~3%的氧化钠。
优选的,所述第二氧化物为氧化铜、氧化锆、氧化铝中的一种或多种。
优选的,所述第二有机载体包含以下组分:80%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的分散剂。
进一步优选的,所述第二有机载体分为两种:一种为第二高粘度有机载体,包含85%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素;另一种为第二低粘度有机载体,包含90%~95%的溶剂、1%~5%的乙基纤维素、1%~5%的马来酸树脂、0.5%~5%的分散剂。
优选的,所述溶剂包括松油醇、二乙二醇丁基醚、二乙二醇丁基醚醋酸酯中的一种或多种。
优选的,所述乙基纤维素为STD3、STD45和STD100中的至少一种。
技术方案二:
一种适用于PZT雾化片的共烧方法,基于上述电子浆料,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200-1400℃下熔炼1-2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14-20小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1100-1300℃下熔炼1-2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨12-18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,烘干;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再次烘干后,烧结,得到雾化片。
与现有技术相比,本发明的有益效果为:
本发明所提供的电子浆料中的银浆和玻璃浆中玻璃粉颗粒度存在差异,上层玻璃浆中玻璃粉颗粒较大,软化点较高,银层能使银浆烧结过程中有机成分更加充分挥发。
本发明所提供的电子浆料中的玻璃浆采用与银浆玻璃体系类似的成分,以便两种材料在烧结过程中更好的具有收缩匹配性,极大降低或消除了膜层开裂的现象。
本发明所提供的共烧方法可以显著提高PZT雾化片的生产效率,降低生产成本,同时保证了在共烧过程中有机物的充分挥发以及两层材料的收缩率匹配性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案,下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动的前提下,还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为传统银浆的热重分析结果图;
图2为传统玻璃浆热重分析结果图;
图3为本发明实施例1制备的银浆的热重分析结果图;
图4为本发明实施例1制备的玻璃浆的热重分析结果图;
图5为采用传统电子浆料共烧结后的基片的显微镜图片(×160倍);
图6为采用传统电子浆料共烧结后的基片的显微镜图片(×500倍);
图7为采用本发明的电子浆料共烧结后的基片的显微镜图片(×160倍);
图8为采用本发明的电子浆料共烧结后的基片的显微镜图片(×500倍)。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆;所述银浆包含以下组分:60%~65%的银粉、2%~6%的第一玻璃粉、1%~5%的第一氧化物、28%~30%的第一有机载体;所述玻璃浆包含以下组分:65%~70%的第二玻璃粉、1%~5%的第二氧化物、25%~35%的第二有机载体。
本发明还提供了采用该电子浆料用于制备PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200-1400℃下熔炼1-2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14-20小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1100-1300℃下熔炼1-2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨12-18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,烘干;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再次烘干后,烧结,得到雾化片。
具体,通过以下具体实施例对上述技术方案做进一步的说明。
实施例1
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:54%的球形银粉,6%的片状银粉,6%的第一玻璃粉,4%的电子级氧化铋微粉,14%的第一高粘度有机载体,16%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化钠 | 氧化镁 |
重量比% | 60 | 13 | 10 | 6 | 7 | 1.5 | 1.5 | 1 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:65%第二玻璃粉,1%的氧化锆,12%的第二高粘度有机载体,22%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 51 | 13 | 13 | 8 | 7 | 6 | 2 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1400℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨20小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1300℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干10min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干10min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
实施例2
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:56%的球形银粉,6%的片状银粉,6%的第一玻璃粉,4%的电子级氧化铋微粉,8%的第一高粘度有机载体,20%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化钠 | 氧化镁 |
重量比% | 60 | 13 | 10 | 6 | 7 | 1.5 | 1.5 | 1 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:67%第二玻璃粉,1%的氧化锆,1%的氧化铝,7%的第二高粘度有机载体,24%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 51 | 13 | 13 | 8 | 7 | 6 | 2 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1400℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨20小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1300℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干10min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干10min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
实施例3
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:58%的球形银粉,6%的片状银粉,4%的第一玻璃粉,2%的电子级氧化铋微粉,6%的第一高粘度有机载体,24%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化钠 | 氧化镁 |
重量比% | 60 | 13 | 10 | 6 | 7 | 1.5 | 1.5 | 1 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:70%第二玻璃粉,1%的氧化锆,5%的第二高粘度有机载体,24%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 51 | 13 | 13 | 8 | 7 | 6 | 2 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200℃下熔炼1小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1300℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干10min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干5min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
实施例4
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:54%的球形银粉,6%的片状银粉,6%的第一玻璃粉,4%的电子级氧化铋微粉,14%的第一高粘度有机载体,16%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化镁 |
重量比% | 60 | 13 | 10 | 6 | 7 | 2 | 2 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:67%第二玻璃粉,1%的氧化铜,1%的氧化锆,7%的第二高粘度有机载体,24%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 40 | 15 | 15 | 10 | 10 | 7 | 3 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨18小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在50℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1100℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干5-10min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干5-10min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
实施例5
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:54%的球形银粉,6%的片状银粉,6%的第一玻璃粉,4%的电子级氧化铋微粉,14%的第一高粘度有机载体,16%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化钠 | 氧化镁 |
重量比% | 65 | 10 | 10 | 6 | 5 | 1.5 | 1.5 | 1 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:65%第二玻璃粉,1%的氧化锆,12%的第二高粘度有机载体,22%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 51 | 13 | 13 | 8 | 7 | 6 | 2 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200℃下熔炼2小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在50℃下加热、搅拌2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1100℃下熔炼1小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨12小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干5min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干10min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
实施例6
(1)适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,包括银浆和玻璃浆,具体成分如下:
银浆包含以下组分:54%的球形银粉,6%的片状银粉,6%的第一玻璃粉,4%的电子级氧化铋微粉,14%的第一高粘度有机载体,16%的第一低粘度有机载体。
其中,第一玻璃粉的配方组分参见下表1,第一有机载体的配方组分参见下表2。
表1第一玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化铋 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化硅 | 氧化铝 | 碳酸钙 | 氧化钠 | 氧化镁 |
重量比% | 55 | 15 | 15 | 6 | 5 | 1.5 | 1.5 | 1 |
表2第一有机载体的配方组分
玻璃浆包含以下组分:65%第二玻璃粉,1%的氧化锆,12%的第二高粘度有机载体,22%的第二低粘度有机载体。
其中,第二玻璃粉配方组分参见下表3。
表3第二玻璃粉的配方组分
原料 | 氧化硅 | 氧化硼 | 氧化锌 | 氧化钡 | 氧化铝 | 氧化钛 | 氧化钠 |
重量比% | 60 | 10 | 10 | 5 | 7 | 6 | 2 |
第二有机载体的配方组分参见下表4。
表4第二有机载体的配方组分
(2)适用于PZT雾化片的共烧方法,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1400℃下熔炼1小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1300℃下熔炼1小时,倒入冷水中水淬后,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨12小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在60℃下加热、搅拌1小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,在150℃下烘干10min;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再在150℃下烘干10min;最后将烘干好的基片在800℃下烧结,得到雾化片。
以上实施例中,银粉为球形粉时,D50应在0.5μm-2μm之间,D90不大于5μm,以保证银层在PZT陶瓷基板上的良好渗透效果;银粉为片状粉时应符合D50在1μm-3μm之间,D90不大于10μm,以保证银层烧结后的连续性、致密性,另外,球形粉与片状粉比例在9:1为最佳。
以上实施例中,电子级氧化铋粉的颗粒尺寸应符合D50不大于5μm,D90不大于15μm。
以上实施例中,第一玻璃粉的颗粒尺寸应符合D50在1μm~3μm之间,D90不大于10μm,以获得更好的渗透效果,该第一玻璃粉的软化点在580-620℃之间。
以上实施例中,第二玻璃粉颗粒尺寸应符合D50在3μm~6μm之间,D90不大于15μm,以满足下层银浆中有机成分的充分挥发,该玻璃粉的软化点在620-650℃之间。
以上实施例中,玻璃浆中的第二氧化物包含氧化铜、氧化锆、氧化铝中的一种或多种,用以提升或调解玻璃层的熔融状态及耐化学侵蚀能力。
以上实施例中,分散剂采用美国道康宁生产的DC-57,对玻璃粉等无机粉体具有良好的润湿性能。
对实施例1中的银浆和玻璃浆进行热重分析,并与传统的银浆和玻璃浆进行对比,结果如图1-图4。
由图1-图2可知,传统银浆与玻璃浆热重损失程度接近,难以实现上下两层有机物先后挥发的目的,从而会影响烧结过程中两层粉体的烧结状态,进一步影响膜层致密性、均匀性等,严重的可出现接触界面开裂问题。
由图3-图4可知,本发明提供的银浆在300-600℃之间具有较大的热损失,可见在烧结初期有机物挥发量大,速率较快,可实现在上层玻璃融化前挥发完全的目的;而上层玻璃浆挥发情况则为正常情况,因此,不会对下层银层造成影响,从而实现共烧互不影响的目的。
此外,将采用传统电子浆料共烧结后的基片和采用本发明的电子浆料共烧结后的基片分别利用显微镜观察分析,结果如图5-图8所示。
由图5-图8可知,采用本发明的电子浆料共烧结后的基片的银层和玻璃层表面致密、均匀,接触界面无开裂等缺陷。
综上,本发明所提供的电子浆料中的银浆通过球形细粉与片粉搭配,在烧结过程中可良好的渗透到PZT基体中,同时能形成致密的膜层,实现良好的导电性能。
本发明所提供的电子浆料中的银浆通过选取美国陶氏乙基纤维素低粘成分,如STD-3或STD-45,该原料具有挥发灰分低(近乎0残留)的特点,极大程度的降低了或消除了烧结过程中银层中有机成分的残留。
本发明所提供的电子浆料中的银浆和玻璃浆中玻璃粉颗粒度存在差异,上层玻璃浆中玻璃粉颗粒较大,软化点较高,银层能使银浆烧结过程中有机成分更加充分挥发。
本发明所提供的电子浆料中的玻璃浆采用与银浆玻璃体系类似的成分,以便两种材料在烧结过程中更好的具有收缩匹配性,极大降低或消除了膜层开裂的现象。
采用本发明所提供的电子浆料以及共烧方法可以显著提高PZT雾化片的生产效率,降低生产成本,同时保证了在共烧过程中有机物的充分挥发以及两层材料的收缩率匹配性。
以上所述,仅为本发明的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可轻易想到变化或替换,都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此,本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (4)
1.一种适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,其特征在于,包括银浆和玻璃浆;
所述银浆包含以下组分:60%~65%的银粉、2%~6%的第一玻璃粉、1%~5%的第一氧化物、28%~30%的第一有机载体;
所述第一玻璃粉包含以下组分:55%~65%的氧化铋、10%~15%的氧化硼、10%~15%的氧化锌、5%~10%的氧化硅、5%~10%的氧化铝、1%~3%的碳酸钙以及1%~3%的氧化钠或/和氧化镁;
所述第一氧化物为电子级氧化铋微粉;
所述第一有机载体包含以下组分:80%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的流平剂;
所述玻璃浆包含以下组分:65%~70%的第二玻璃粉、1%~5%的第二氧化物、25%~35%的第二有机载体;
所述第二玻璃粉包含以下组分:40%~60%的氧化硅、10%~15%的氧化硼、10%~15%的氧化锌、5%~10%的氧化钡、5%~10%的氧化铝、5%~10%的氧化钛、1%~3%的氧化钠;
所述第二氧化物为氧化铜、氧化锆、氧化铝中的一种或多种;
所述第二有机载体包含以下组分:80%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的分散剂。
2.根据权利要求1所述的适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,其特征在于,所述第一有机载体分为两种:一种为第一高粘度有机载体,包含85%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素;另一种为第一低粘度有机载体,包含80%~85%的溶剂、5%~10%的乙基纤维素、5%~10%的马来酸树脂、1%~5%的流平剂。
3.根据权利要求1所述的适用于PZT雾化片共烧工艺的电子浆料,其特征在于,所述第二有机载体分为两种:一种为第二高粘度有机载体,包含85%~90%的溶剂、10%~15%的乙基纤维素;另一种为第二低粘度有机载体,包含90%~95%的溶剂、1%~5%的乙基纤维素、1%~5%的马来酸树脂、0.5%~5%的分散剂。
4.一种适用于PZT雾化片的共烧方法,基于权利要求1所述的电子浆料,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,制备银浆;
子步骤1.1,制备第一玻璃粉:按照重量份称取第一玻璃粉的原料,在1200-1400℃下熔炼1-2小时,水淬,得到固体玻璃颗粒;将所述固体玻璃颗粒加水球磨14-20小时,烘干、破碎后,得到第一玻璃粉,备用;
子步骤1.2,制备第一有机载体:按照重量份称取第一有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第一有机载体,备用;
子步骤1.3,制备银浆:按照重量份称取银粉、第一玻璃粉、第一氧化物和第一有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到银浆;
步骤2,制备玻璃浆;
子步骤2.1,制备第二玻璃粉:按照重量份称取第二玻璃粉的原料,在1100-1300℃下熔炼1-2小时,水淬,得到固体玻璃颗粒,将所述固体玻璃颗粒加水球磨12-18小时,烘干、破碎后,得到第二玻璃粉备用;
子步骤2.2,制备第二有机载体:按照重量份称取第二有机载体的原料,在50-60℃下加热、搅拌1-2小时,混合均匀后,得到第二有机载体备用;
子步骤2.3,制备玻璃浆:按照重量份称取第二玻璃粉、第二氧化物和第二有机载体,混合均匀后,再研磨分散均匀,得到玻璃浆;
步骤3,取PZT雾化片,印刷银浆,烘干;并继续在银浆上直接印刷玻璃浆,再次烘干后,烧结,得到雾化片。
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