CN105244073A - 一种穿芯电容器用银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种穿芯电容器用银浆及其制备方法。该银浆由质量百分含量如下的各原料组成：80～90％的球型银粉，1～4％的无铅玻璃粉，1～4％的金属氧化物，8～18％的有机载体。银浆环保无铅，固含量高，具有附着力强、耐击穿电压高和电磁干扰(EMI)低等优点，性能完全达到使用要求。本发明制备方法简单，适应大规模生产。制备有机载体：将有机溶剂加入不锈钢容器中，加入有机树脂，升温至70～90℃，树脂完全溶解完后，降温至50～60℃下加入表面活性剂；制备无铅玻璃粉：原料混匀置于铂坩埚，1000～1400℃进行熔炼，取出后水淬、粉碎、球磨、过筛，干燥后过筛得到无铅玻璃粉；制备银浆：将银粉、金属氧化物、无铅玻璃粉和有机载体混合，用真空搅拌机搅拌均匀，在三辊研磨机上研磨至细度≤8μm，得到银浆。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，是穿芯电容器用环保型电极银浆料，更具体地，涉及一种穿芯电容器用电极银浆及其制备方法。
背景技术
高压陶瓷穿芯电容器，用于将微波炉等电器用磁控管中产生的微波杂波屏蔽掉，是微波炉制造行业不可缺少的电器元件。穿芯电容器受工作条件影响，所承受高温冲击较高，过高的温度会使电容损坏，从而破坏滤波效果，影响整个磁控管的工作。
高压陶瓷穿芯电容器在制造过程中需要在基体陶瓷表面上下各印刷一层导体浆料，烧结后制成导电电极层，以便用锡焊工艺连接导体及安装板。为达到高温条件下的使用效果，该导体浆料一般使用价格昂贵的银钯浆料，并且含铅，达不到RoHS、REACH等法规要求。部分穿芯电容器生产厂家尝试使用纯银浆料替代，以便大幅降低生产成本。但制成的产品在正常工作状态下，产品发热严重，易形成表面及边缘飞弧，导致耐电压降低，容易击穿报废，产品耐久性不好。纯银导体浆料在穿芯电容器较难形成大规模推广使用。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种穿芯电容器用银浆及其制备方法和应用。银浆环保无铅，不用价格昂贵的钯，固含量高，印刷性能优异。用于制备穿芯电容器电极，具有附着力强、耐击穿电压高和电磁干扰(EMI)低等优点，性能完全达到穿芯电容器的使用要求。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种电极浆料，其特征在于，由质量百分含量如下的各原料组成：80～90％的球型银粉，1～4％的无铅玻璃粉，1～4％的金属氧化物，8～18％的有机载体。
优选地，所述银粉为球型单分散超细银粉，粒径为分布为0.2～2μm，振实密度3.5～5g/cm3，550℃/0.5hr烧损小于0.1％。。
优选地，所述金属氧化物为Bi2O3，ZnO，NiO，CuO，Co2O3，ZrO2的一种或几种混合。
优选地，所述无铅玻璃粉包含以下质量百分比成分：氧化铋60～80wt％，二氧化硅4～10wt％，氧化硼15～20wt％，氧化锌6～12wt％，三氧二钴2～6wt％。所述无铅玻璃粉软化点在550～650℃，平均粒径0.2～2μm。
优选地，所述有机载体包括以下重量百分比成分：有机树脂8-15wt％，有机溶剂80-92wt％，表面活性剂0.2-5wt％。所述的有机载体选用一般在厚膜电子浆料中使用的有机载体，其树脂成分选用硝基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸脂等树脂；溶剂可选用松油醇、苯甲醇、醇脂12、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯，丁基卡必醇、二乙二醇辛醚等溶剂，可以单独使用或者两种三种混合使用；表面活性剂可选用司班、迪高中的一种或两种混合使用。
按照本发明的另一方面，提供了一种环保型氧化锌压敏电阻器用电极银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
包括以下步骤：
(1)制备有机载体：按照成分配比，先将有机溶剂加入容器中，再在搅拌下加入有机树脂，升温至70～90℃，树脂完全溶解完后，降温至50～60℃下加入表面活性剂，过滤得到有机载体；
(2)制备无铅玻璃粉：按照成分比例称取原料，混合均匀于铂坩埚，置于高温电阻炉中进行熔炼，于1000～1400℃熔炼1～2小时，取出后水淬、粉碎、球磨、过筛，于60～90℃干燥后过筛得到无铅玻璃粉，平均粒径为0.2～2μm；
(3)制备银浆：按照成分配比，将银粉、无铅玻璃粉、金属氧化物和有机载体混合，用真空搅拌机搅拌均匀，调成糊状，用三辊研磨机研磨至细度≤8μm，即得到穿芯电容器用银浆。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
1、环保化，不含铅、镉、铬，符合欧盟RoHS、REACH等法规的环保要求。
2、有效降低成本，不含价格昂贵的贵金属钯。
3、固含量高，烧成后的银浆在高压下不易形成表面及边缘飞弧，耐电压(BDV)较高，不易击穿报废，产品耐久性能高。
4、制备方法简单、成本低、无铅污染，对生产设备要求不苛刻，制得的浆料性能好，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，下面对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例：
步骤A：选用导电银粉。银粉为球型单分散超细银粉，粒径分布为0.2～2μm，振实密度3.5～5g/cm3，550℃/0.5hr烧损小于0.1％。高振实密度的单分散超细银粉，可达到良好可焊性的目标。
步骤B：制备有机载体。称取78wt％丁基卡必醇，10wt％苯甲醇，9wt％乙基纤维素，3wt％的表面活性剂迪高655。先将丁基卡必醇和松油醇加入不锈钢容器中混合，再在搅拌下加入乙基纤维素，升温至70～90℃，待树脂完全溶解完后，降温至50～60℃下加入表面活性剂迪高655，过滤得到透明的具有良好印刷性的有机载体。
步骤C：制备无铅玻璃粉。称取氧化铋65wt％，二氧化硅8wt％，氧化硼12wt％，氧化锌10wt％，三氧二钴5wt％。用混料机将上述原料混合均匀后，装于铂坩埚，置于高温电阻炉中进行熔炼，于1250℃熔炼1.5小时，取出后水淬、粉碎、球磨、过筛，于75℃干燥后过筛得到无铅玻璃粉，平均粒径为0.2～2μm；
步骤D：制备电极浆料。按质量百分比83％的银粉，2.5％的金属氧化物粉(金属氧化物为Bi2O3，ZnO，NiO，CuO，Co2O3，ZrO2的一种或几种混合)，2.5％的无铅玻璃粉，12％的有机载体配料并混合，用真空搅拌机搅拌均匀，调成糊状，用三辊研磨机研磨至细度≤8μm，即得到高压陶瓷穿芯电容器用电极银浆。
该电极浆料为色泽均匀的淡黄色膏状物，性能优良，烧成温度：720-820℃。可焊性优，耐焊性优(浸焊3次，上锡率＞80％)，附着力≥10.0kg。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种穿芯电容器用银浆，其特征在于，由质量百分含量如下的各原料组成：80～90％的球型银粉，1～4％的无铅玻璃粉，1～4％的金属氧化物，8～18％的有机载体。
2.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆，其特征在于，所述银粉为球型单分散超细银粉，粒径分布为0.2～2μm，振实密度3.5～5g/cm3，550℃/0.5hr烧损小于0.1％。
3.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆，其特征在于，所述无铅玻璃粉包含以下质量百分比成分：氧化铋60～80wt％，二氧化硅4～10wt％，氧化硼15～20wt％，氧化锌6～12wt％，三氧二钴2～6wt％，所述无铅玻璃粉软化点在550～650℃，平均粒径0.2～2μm。
4.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆，其特征在于，所述金属氧化物为Bi2O3，ZnO，NiO，CuO，Co2O3，ZrO2的一种或几种混合。
5.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆，其特征在于，所述有机载体包括以下重量百分比成分：有机树脂8-15wt％，有机溶剂80-92wt％，表面活性剂0.2-5wt％，
所述的有机载体选用在厚膜电子浆料中使用的有机载体，其树脂成分选用硝基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸脂等树脂；溶剂选用松油醇、苯甲醇、醇脂12、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯，丁基卡必醇、二乙二醇辛醚等溶剂，可以单独使用、两种或三种混合使用；表面活性剂可选用司班、迪高中的一种或两种混合使用。
6.一种穿芯电容器用银浆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备有机载体：按照机载体的重量百分比成分：有机树脂8-15wt％，有机溶剂80-92wt％，表面活性剂0.2-5wt％，配比，先将有机溶剂加入容器中，再在搅拌下加入有机树脂，升温至70～90℃，树脂完全溶解完后，降温至50～60℃下加入表面活性剂，过滤得到有机载体；
(2)制备无铅玻璃粉：按照质量百分比成分：氧化铋60～80wt％，二氧化硅4～10wt％，氧化硼15～20wt％，氧化锌6～12wt％，三氧二钴2～6wt％，所述无铅玻璃粉软化点在550～650℃，平均粒径0.2～2μm，称取原料，混合均匀于铂坩埚，置于高温电阻炉中进行熔炼，于1000～1400℃熔炼1～2小时，取出后水淬、粉碎、球磨、过筛，于60～90℃干燥后过筛得到无铅玻璃粉，平均粒径为0.2～2μm；
(3)制备银浆：按照质量百分含量如下的各原料组成：80～90％的球型银粉，1～4％的无铅玻璃粉，1～4％的金属氧化物，8～18％的有机载体，配比，将银粉、无铅玻璃粉、金属氧化物和有机载体混合，用真空搅拌机搅拌均匀，调成糊状，用三辊研磨机研磨至细度≤8μm，即得到穿芯电容器用银浆。
7.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆的制备方法，其特征在于，所述的有机载体选用在厚膜电子浆料中使用的有机载体，其树脂成分选用硝基纤维素、乙基纤维素、丙烯酸脂等树脂；溶剂选用松油醇、苯甲醇、醇脂12、乙二醇苯醚、乙二醇丁醚、丁基卡必醇醋酸酯，丁基卡必醇、二乙二醇辛醚等溶剂，可以单独使用、两种或三种混合使用；表面活性剂可选用司班、迪高中的一种或两种混合使用。
8.如权利要求1所述的一种穿芯电容器用银浆的制备方法，其特征在于，所述的银粉为球型单分散超细银粉，粒径分布为0.2～2μm，振实密度3.5～5g/cm3，550℃/0.5hr烧损小于0.1％。
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