CN102324265B - 一种环形压敏电阻器用单层银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环形压敏电阻器用单层银浆及其制备方法，以质量份数计，包括70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉、11～19份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂。本发明提供的环形压敏电阻器用单层银浆，应用于环形压敏电阻器，通过丝网印刷的方法涂覆在环形压敏电阻器的表面或侧面(表面采用平面印刷，侧面采用曲面印刷)，烧结后作为电极，可替代目前的欧姆层和表层双层浆料。
Description
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，涉及一种环形压敏电阻器用单层银浆及其制备方法。
背景技术
钛酸锶环形压敏电阻器(STR)是国际上八十年代末九十年代初发展起来的一种新型多功能复合电子元件，是以SrTiO3为主要成分，添加微量稀土元素及金属氧化物，经球磨、喷雾造粒、成型、高温还原气氛下烧结，再经热处理，印制银电极，电性能测量分选而制得的。
环形压敏电阻器同时具有压敏和电容的复合功能。敏感电压低，可做到3-30V；非线性特性优良，α值达3-10；电容量大，10-150nF；同时具有焊接后电压变化率小，耐脉冲性能好，可靠性，稳定性好，上机合格率高等多种优良性能，被广泛应用于小型马达的火花消除和噪音吸收以及各种电器中微型直流电机的保护。
目前的环形压敏通常用双层银浆：即先印刷欧姆层浆料，干燥后再印刷表层浆料，之后共烧结。欧姆层浆料主要是银锌浆料，表层浆料是银浆料。由此，印刷工艺较为复杂，同时双层浆料也使得银的消耗量比较大，随着近期贵金属价格的不断攀升，成本势必增加。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种环形压敏电阻器用单层银浆及其制备方法，可替代目前的欧姆层和表层双层浆料。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种环形压敏电阻器用单层银浆，以质量份数计，包括70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉、11～19份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂；
所述的玻璃粉是由Bi2O3、TiO2、SrO、ZnO和B2O3粉末混合后在900～1200℃烧结而成的，所述的混合按照的质量比为Bi2O3∶TiO2∶SrO∶ZnO∶B2O3＝(50～70)∶(8～12)∶(8～12)∶(11～19)∶(3～7)。
所述的有机粘合剂是以有机溶剂为溶剂，以质量分数计，包括10～20％的乙基纤维素和5～10％的酚醛树脂；
所述的有机溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种。
所述的稀释剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种。
一种环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，包括以下步骤：
1)将Bi2O3、TiO2、SrO、ZnO和B2O3粉末按照以下质量比混合后在900～1200℃烧结30～60min，并用10～25℃的水淬火后，再研磨至粒径为0.5～2μm，得到玻璃粉；
所述的质量比为：Bi2O3∶TiO2∶SrO∶ZnO∶B2O3＝(50～70)∶(8～12)∶(8～12)∶(11～19)∶(3～7)；
2)按质量份数计，将70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉和10～19份的有机粘合剂充分混匀后研磨，在充分研磨后，再加入1～5份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂，搅拌均匀，得到环形压敏电阻器用单层银浆。
所述的玻璃粉在研磨之后还过200～400目筛并烘干水分。
所述的稀释剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种。
所述的有机粘合剂的制备为：
将乙基纤维素和酚醛树脂加入到有机溶剂中，加热至90～120℃并充分搅拌使乙基纤维素和酚醛树脂溶解，得到有机粘合剂。
所述的有机溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种。
所述的银粉的平均粒径为0.3～5μm，并在80～120℃干燥2～3h进行预处理。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明提供的环形压敏电阻器用单层银浆，在制备玻璃粉时添加TiO2和SrO，在烧结后在玻璃粉中形成SrTiO3相态，这样单层银浆与环形压敏电阻器的基体在烧结时容易共熔，减少欧姆接触电阻；由于添加了金属镓(Ga)，使浆料烧结后成为具有欧姆特性的电极，可替代目前的欧姆层和表层双层浆料。
本发明提供的环形压敏电阻器用单层银浆，应用于环形压敏电阻器，通过丝网印刷的方法涂覆在环形压敏电阻器的表面或侧面(表面采用平面印刷，侧面采用曲面印刷)，烧结后作为电极，是环形压敏电阻器的重要组成部分，具有电容量大、非线性特性良好、耐脉冲性能好、附着力强和耐焊接性的特点。利用环形压敏电阻器用单层银浆印刷并高温烧结后，制成的环形压敏电阻器成品，其性能完全达到目前使用欧姆浆料和表层浆料双层浆料的环形压敏电阻器的要求。
本发明提供的环形压敏电阻器用单层银浆，符合欧盟RoHS的环保要求，不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE。
具体实施方式
本发明提供的环形压敏电阻器用单层银浆，既能用于替代目前的欧姆层和表层双层浆料，又符合环保要求。下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
环形压敏电阻器用单层银浆，主要由银粉、镓粉、玻璃粉、有机粘合剂和稀释剂组成。
玻璃粉为无铅玻璃粉，其原料组份为：Bi2O3 50～70％；TiO2 8～12％；SrO 8～12％；ZnO 11～19％；B2O3 3～7％；
其制备方法为：按照组份配比称量好各组份原料，混合均匀后置于高温炉加热，温度控制范围：900～1200℃，保温时间：30～60min，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用常温去离子水淬火后，球磨至粒径为0.5～2um，200～400目过筛、烘干备用；
添加TiO2和SrO的目的是在玻璃粉中形成SrTiO3相态，与环形压敏电阻器的基体在烧结时更容易共熔，减少欧姆接触电阻。
银粉的平均粒径为0.3～5μm，进行常规的银粉表面处理之后并在80～120℃鼓风干燥箱中，干燥2～3h进行预处理，隔绝空气密封保存。
有机粘合剂是以有机溶剂为溶剂，以质量分数计，包括10～20％的乙基纤维素和5～10％的酚醛树脂；
所述的有机溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种以任意比例的混合物。
有机粘合剂的制备为：
将乙基纤维素和酚醛树脂加入到有机溶剂中，加热至90～120℃并充分搅拌使乙基纤维素和酚醛树脂溶解，得到淡黄色透明的有机粘合剂。
所述的稀释剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种以任意比例的混合物。
环形压敏电阻器用单层银浆的制备为：
将70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉搅拌至充分混合，向充分混合的粉末中加入10～14份的有机粘合剂充分混匀后研磨(使用三辊机或其它设备)，在充分研磨后(研磨至外观细腻，均匀无明显颗粒时)，再加入1～5份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂，搅拌均匀，得到环形压敏电阻器用单层银浆。
以上各组分的具体配比，如下表所示的实施例1～4：
所制备的环形压敏电阻器用单层银浆，通过丝网印刷的方法涂覆在环形压敏电阻器的表面或侧面(表面采用平面印刷，侧面采用曲面印刷)，烧结后作为电极。
所制备的环形压敏电阻器用单层银浆，粘度在80-1800kcps(BRFDV-II+14#)，流动性佳，细度＜15μm，使用200-300目丝网印刷后，图形清晰，无流延现象，120～150℃通风干燥3分钟后完全干燥。
将印刷好的环形压敏电阻片高温烧结，烧结温度曲线为梯形曲线(总周期为1小时，升温、降温各25分钟，500-620℃高温段为10分钟)。制成的环形压敏电阻器成品，其性能完全达到目前使用欧姆浆料和表层浆料双层浆料的环形压敏电阻器的要求。
Claims (9)
1.一种环形压敏电阻器用单层银浆，其特征在于，以质量份数计，包括70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉、11～19份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂；
所述的玻璃粉是由Bi2O3、TiO2、SrO、ZnO和B2O3粉末混合后在900～1200℃烧结而成的，所述的混合按照的质量比为Bi2O3：TiO2：SrO：ZnO：B2O3=（50～70）：（8～12）：（8～12）：（11～19）：（3～7）；其中，TiO2：SrO的质量比为1:1。
2.如权利要求1所述的环形压敏电阻器用单层银浆，其特征在于，所述的有机粘合剂是以有机溶剂为溶剂，以质量分数计，包括10～20%的乙基纤维素和5～10%的酚醛树脂；
所述的有机溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种。
3.如权利要求1或2所述的环形压敏电阻器用单层银浆，其特征在于，所述的稀释剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种。
4.一种环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Bi2O3、TiO2、SrO、ZnO和B2O3粉末按照以下质量比混合后在900～1200℃烧结30～60min，并用10～25℃的水淬火后，再研磨至粒径为0.5～2μm，得到玻璃粉；
所述的质量比为：Bi2O3：TiO2：SrO：ZnO：B2O3=（50～70）：（8～12）：（8～12）：（11～19）：（3～7），其中，TiO2：SrO的质量比为1:1；
2）按质量份数计，将70～80份的银粉、3～5份的镓粉、1～3份的玻璃粉和10～14份的有机粘合剂充分混匀后研磨，在充分研磨后，再加入1～5份的有机粘合剂和2～6份的稀释剂，搅拌均匀，得到环形压敏电阻器用单层银浆。
5.如权利要求4所述的环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，所述的玻璃粉在研磨之后还过200～400目筛并烘干水分。
6.如权利要求4所述的环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，所述的稀释剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇、蓖麻油、环己酮中的一种或几种。
7.如权利要求4所述的环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，所述的有机粘合剂的制备为：
将乙基纤维素和酚醛树脂加入到有机溶剂中，加热至90～120℃并充分搅拌使乙基纤维素和酚醛树脂溶解，得到有机粘合剂。
8.如权利要求7所述的环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油、松油醇中的一种或几种。
9.如权利要求4所述的环形压敏电阻器用单层银浆的制备方法，其特征在于，所述的银粉的平均粒径为0.3～5μm，并在80～120℃干燥2～3h进行预处理。
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