CN101136261A - 一种铜电极浆料及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜电极浆料及其制造方法，该浆料中各组分的重量百分组成为：球铜：25～64％；片铜：10～40％；玻璃粉：2～8％；高分子树脂：0.5～6％；溶剂：16～26％，该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求，在制造过程中先配出有机载体，再将玻璃粉投入有机载体，混合形成前期预分散混合物，再将球铜、片铜投入到该混合物形成铜电极浆料，将该浆料应用于压敏电阻器，烧结后的铜电极可焊性好，耐焊性优于银电极，与瓷体附着力高，且生产成本低，电性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种电极浆料，尤其涉及敏感电子元器件于制造过程中使用的端电极浆料。
背景技术
电极浆料适用于电阻、电容等电子元器件，过去的电极浆料一般为贵金属银浆、欧姆浆料。由于贵金属价格昂贵，用这类金属制得的电极浆料生产工艺复杂，生产成本高，且该类浆料一般含有铅Pb、镉Cd和六价铬Cr等有害物质，污染环境。现有技术中也有贱金属浆料，它们一般运用于常规的电阻、电容器上，中国CN1195001号专利公开了一种适用于普通电子元器件的贱金属浆。对于敏感类电子元器件，由于其电性能敏锐，一般的电极浆料对电性能影响很大，尤其是银电极中的银迁移还会引起的压敏电阻器电性能极快劣化，所以有必要提供一种敏感器件用的环保型、节约型的电极浆料。
发明内容
本发明需解决敏感电子元器件电性能劣化快、成本高的问题，从而提供了一种环保型、节约型、电性能好的电极浆料。
本发明所采用的技术方案是：一种铜电极浆料，其重量百分组成为：球铜：25～64％；片铜：10～40％；玻璃粉：2～8％；高分子树脂：0.5～6％；溶剂：16～2 6％。
进一步：球铜为近球形的微型铜质颗粒，且粒度直径≤3μm，片铜为近矩形的微型铜质颗粒，且铜片最长边≤10μm。玻璃粉是ZnO-B2O3-SiO2-Bi2O3体系，在该体系中，各化合物的重量百分组成是ZnO 2～15wt％，B2O3 1～8wt％，SiO2 2～10wt％，Bi2O3 60～85wt％，Al2O3 0～6wt％，SrO0～2wt％，BaO 0～5wt％，玻璃粉中还有烧结添加剂，选自Cu、Al、Zn、B、Si中的一种或几种的组合，烧结添加剂在玻璃粉中的重量百分含量为2～15wt％。高分子树脂是乙基纤维素、氢化松香树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种或几种的组合；溶剂是指乙醇、异辛醇、松油醇、四甲苯溶剂中的一种或几种的组合。
该浆料的配制主要包括以下步骤：
(1)按比例称取高分子树脂、溶剂，通过常规分散搅拌将树脂、溶剂混合均匀；
(2)将上述步骤(1)制备的原材料混合物加热到60℃～80℃的温度，直至高分子树脂完全溶解于溶剂中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
(3)按比例称取玻璃粉，加入到步骤(2)配制好的有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物。
(4)按比例称取球铜、片铜，分别加入到步骤(3)的前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料。
(5)将步骤(4)的浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求，将该浆料应用于压敏电阻器，因为铜不会迁移，且铜的价格相对便宜，故避免常规银电极中的银迁移所引起的压敏电阻器性能劣化，压敏电阻器在无氧烧结时既简化了烧结炉结构和控制系统，又便于操作，烧结后的铜电极可焊性好，耐焊性优于银电极，与瓷体附着力高，同时，大幅度降低生产和产品成本，提高产品质量。
具体实施方式
以下实施例中铜电极浆料优选的配方随机选自表1及相应的玻璃粉配方表2，这些配方为非限定性实施方式，其只是用于说明本发明的浆料及制造方法。玻璃粉中还有烧结添加剂选自Cu、Al、Zn、B、Si中的一种或几种的组合，它在玻璃粉中的重量百分含量为2～15wt％，所形成的铜电极浆料用于制造压敏电阻器，所得的主要电性能参数有少许差别，但压敏电阻器上锡性能、烧后附着力与电性能参数均很好。本领域的技术人员完全可以根据本发明的思路和选料配比筛选出的配方均为本发明的保护范围。
实施例1
量取乙基纤维素2wt％，乙醇18wt％，通过常规分散搅拌将乙基纤维素与乙醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至乙基纤维素完全溶解于乙醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取3wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 3.4wt％，B2O3 4.07wt％，SiO2 6.52wt％，Bi2O3 79.72wt％，Al2O3 2.55wt％，SrO 1.26wt％，BaO 2.48wt％，作为烧结添加剂用的Cu 5wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜60wt％，片铜15wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例2
量取乙基纤维素2wt％，乙醇18wt％，通过常规分散搅拌将乙基纤维素与乙醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至乙基纤维素完全溶解于乙醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取3wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 5.93wt％，B2O3 1.19wt％，SiO2 4.64wt％，Bi2O3 81.89wt％，Al2O3 4.37wt％，SrO 0.8wt％，BaO 1.18wt％，作为烧结添加剂用的Al 6wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜50wt％，片铜25wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例3
量取乙基纤维素1.5wt％，乙醇20.5wt％，通过常规分散搅拌将乙基纤维素与乙醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至乙基纤维素完全溶解于乙醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取3wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 7.04wt％，B2O3 1wt％，SiO2 5.63wt％，Bi2O3 84.02wt％，Al2O3 1.1wt％，SrO 1.2wt％，作为烧结添加剂用的Zn 7wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜50wt％，片铜25wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例4
量取氢化松香树脂2wt％，乙醇18wt％，通过常规分散搅拌将氢化松香树脂与乙醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至氢化松香树脂完全溶解于乙醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取5wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 7.04wt％，B2O3 1wt％，SiO2 5.63wt％，Bi2O3 84.02wt％，Al2O3 1.1wt％，SrO 1.2wt％，作为烧结添加剂用的B 10wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜40wt％，片铜35wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例5
量取氢化松香树脂1.5wt％，乙醇19wt％，通过常规分散搅拌将氢化松香树脂与乙醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至氢化松香树脂完全溶解于乙醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取5wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 7.04wt％，B2O3 1wt％，SiO2 5.63wt％，Bi2O3 84.02wt％，Al2O3 1.1wt％，SrO 1.2wt％，作为烧结添加剂用的B 10wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜40wt％，片铜35wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例6
量取聚乙稀醇2wt％，异辛醇18wt％，通过常规分散搅拌将聚乙稀醇与异辛醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至聚乙稀醇完全溶解于异辛醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取3wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 9.45wt％，B2O3 4.71wt％，SiO2 2.91wt％，Bi2O3 74.39wt％，Al2O3 4.93wt％，SrO 0.91wt％，BaO 2.7wt％，作为烧结添加剂用的Si 12wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜40wt％，片铜35wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例7
量取聚乙稀醇1.5wt％，异辛醇18.5wt％，通过常规分散搅拌将聚乙稀醇与异辛醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至聚乙稀醇完全溶解于异辛醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取3wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 9.45wt％，B2O3 4.71 wt％，SiO2 2.91wt％，Bi2O3 74.39wt％，Al2O3 4.93wt％，SrO 0.91wt％，BaO 2.7wt％，作为烧结添加剂用的Si 12wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜40wt％，片铜35wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例8
量取聚乙稀醇3wt％，异辛醇19wt％，通过常规分散搅拌将聚乙稀醇与异辛醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至聚乙稀醇完全溶解于异辛醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取5wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO 9.45wt％，B2O3 4.71wt％，SiO2 2.91wt％，Bi2O3 74.39wt％，Al2O3 4.93wt％，SrO 0.91wt％，BaO 2.7wt％，作为烧结添加剂用的Si 14wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜30wt％，片铜40wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10m以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例9
量取聚氨酯5wt％，松油醇19wt％，通过常规分散搅拌将聚氨酯与松油醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至聚氨酯完全溶解于松油醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取5wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO13.86wt％，B2O3 3.56wt％，SiO2 8.87wt％，Bi2O3 66.15wt％，Al2O3 5.79wt％，SrO 1.77wt％；作为烧结添加剂用的Al 4wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜30wt％，片铜40wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
实施例10
量取聚氨酯5wt％，松油醇25wt％，通过常规分散搅拌将聚氨酯与松油醇混合均匀，再将该混合物加热到60℃～80℃的温度，直至聚氨酯完全溶解于松油醇中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
量取5wt％的玻璃粉，玻璃粉中各化合物的重量百分含量为ZnO13.86wt％，B2O3 3.56wt％，SiO2 8.87wt％，Bi2O3 66.15wt％，Al2O3 5.79wt％，SrO 1.77wt％，作为烧结添加剂用的Al 3wt％；将该玻璃粉加入到前述有机载体中，通过常规搅拌设备混合为前期预分散混合物；
量取球铜25wt％，片铜40wt％分别加入到前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料，将该浆料用常规三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
将上述贱金属铜电极浆料制作压敏电阻器，端电极附着力强，电性特性好，生产成本低，且该浆料不含Pb、Cd和六价Cr等有害物质，符合环保要求。
表1、本发明铜电极浆料最佳的实施例配方如下：
| 配方 | 球铜重量％ | 片铜重量％ | 玻璃粉 | 高分子树脂重量％ | 溶剂重量％ | |
| 编号 | 重量％ | |||||
| 1. | 60 | 15 | 3 | 3 | 乙基纤维素：2 | 乙醇：18 |
| 2. | 50 | 25 | 5 | 5 | 乙基纤维素：2 | 乙醇：18 |
| 3. | 50 | 25 | 8 | 5 | 乙基纤维素：1.5 | 乙醇：18.5 |
| 4. | 50 | 25 | 8 | 3 | 乙基纤维素：1.5 | 乙醇：20.5 |
| 5. | 40 | 35 | 8 | 5 | 氢化松香树脂：2 | 乙醇：18 |
| 6. | 40 | 35 | 8 | 5 | 氢化松香树脂：1.5 | 乙醇：19 |
| 7. | 50 | 25 | 10 | 3 | 氢化松香树脂：2 | 乙醇：18 |
| 8. | 50 | 25 | 10 | 3 | 氢化松香树脂：1.5 | 异辛醇：18.5 |
| 9. | 40 | 35 | 10 | 3 | 聚乙烯醇：2 | 异辛醇：18 |
| 10. | 40 | 35 | 10 | 3 | 聚乙烯醇：1.5 | 异辛醇：18.5 |
| 11. | 30 | 40 | 10 | 5 | 聚乙烯醇：3 | 异辛醇：19 |
| 12. | 60 | 15 | 10 | 3 | 聚乙烯醇：5 | 异辛醇：18 |
| 13. | 50 | 25 | 12 | 3 | 聚氨酯：5 | 异辛醇：18 |
| 14. | 40 | 35 | 12 | 3 | 聚氨酯：5 | 松油醇：18 |
| 15. | 30 | 40 | 12 | 5 | 聚氨酯：5 | 松油醇：19 |
| 16. | 25 | 40 | 12 | 5 | 聚氨酯：5 | 松油醇：25 |
表2、本发明玻璃粉最佳的实施例配方各化合物的百分含量如下：
| 编号 | ZnO | B2O3 | SiO2 | Bi2O3 | Al2O3 | SrO | BaO | 合计 |
| 1 | 6.00 | 2.05 | 4.43 | 85.86 | 0.00 | 0.00 | 1.66 | 100.00 |
| 2 | 4.42 | 3.40 | 5.87 | 83.43 | 1.66 | 1.23 | 0.00 | 100.00 |
| 3 | 3.40 | 4.07 | 6.52 | 79.72 | 2.55 | 1.26 | 2.48 | 100.00 |
| 4 | 2.73 | 4.67 | 7.05 | 78.07 | 3.42 | 0.87 | 3.21 | 100.00 |
| 5 | 5.93 | 1.19 | 4.64 | 81.89 | 4.37 | 0.80 | 1.18 | 100.00 |
| 6 | 5.12 | 3.48 | 2.22 | 85.00 | 2.26 | 0.35 | 1.56 | 100.00 |
| 7 | 6.67 | 6.71 | 7.53 | 74.11 | 0.00 | 1.44 | 3.55 | 100.00 |
| 8 | 7.04 | 1.00 | 5.6 3 | 84.02 | 1.10 | 1.20 | 0.00 | 100.00 |
| 9 | 7.97 | 2.56 | 8.58 | 77.93 | 0.00 | 0.92 | 2.05 | 100.00 |
| 10 | 9.45 | 4.71 | 2.91 | 74.39 | 4.93 | 0.91 | 2.70 | 100.00 |
| 11 | 11.16 | 7.96 | 6.18 | 66.58 | 3.50 | 0.55 | 4.07 | 100.00 |
| 12 | 13.86 | 3.56 | 8.87 | 66.15 | 5.79 | 1.77 | 0.00 | 100.00 |
| 13 | 8.47 | 3.38 | 3.75 | 80.81 | 0.00 | 1.21 | 2.38 | 100.00 |
| 14 | 9.91 | 5.65 | 2.44 | 77.53 | 1.24 | 0.00 | 3.24 | 100.00 |
Claims (7)
1.一种铜电极浆料，其重量百分组成为：
球铜：25～64％；片铜：10～40％；玻璃粉：2～8％；高分子树脂：0.5～6％；溶剂：16～26％。
2.如权利要求1所述的铜电极浆料，其特征在于球铜为球形微粒，粒度直径≤3μm，片铜为矩形微粒，粒度最长边≤10μm。
3.如权利要求2所述的铜电极浆料，其特征在于玻璃粉是ZnO-B2O3-SiO2-Bi2O3体系，其中各组分的重量百分组成是ZnO 2～15wt％，B2O3 1～8wt％，SiO2 2～10wt％，Bi2O3 60～85wt％，Al2O3 0～6wt％，SrO 0～2wt％，BaO 0～5wt％。
4.如权利要求3所述的铜电极浆料，其特征在于玻璃粉中还有烧结添加剂，选自铜Cu、铝Al、锌Zn、硼B、硅Si中的一种或几种的组合，烧结添加剂在玻璃粉中的重量百分含量为2～15wt％。
5.如权利要求3所述的铜电极浆料，其特征在于高分子树脂是指乙基纤维素、氢化松香树脂、聚乙烯醇、聚氨酯中的一种或几种的组合
6.如权利要求5所述的铜电极浆料，其特征在于溶剂是指乙醇、异辛醇、松油醇、四甲苯溶剂中的一种或几种的组合。
7.如权利要求1～6中任选一项所述铜电极浆料的制造方法，由下述步骤制得：
(1)按比例称取高分子树脂、溶剂，通过分散搅拌将树脂、溶剂混合均匀；
(2)将上述步骤(1)制备的原材料混合物加热到60℃～80℃的温度，直至高分子树脂完全溶解于溶剂中得到10-70KCP数值的粘度，再通过300-400目的滤布或滤网除去生产中的杂质，制配出有机载体；
(3)按比例称取玻璃粉，加入到步骤(2)配制好的有机载体中，通过搅拌设备混合为前期预分散混合物。
(4)按比例称取球铜、片铜，分别加入到步骤(3)的前期预分散混合物中，通过常规分散搅拌设备得到前期浆料。
(5)将步骤(4)的浆料用三辊轧机进行研磨辊轧，以达到细度10um以下的铜电极浆料，再通过200-400目的滤布或滤网除杂，制配出贱金属铜电极浆料。
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