CN102977687A

CN102977687A - 一种环保型汽车玻璃用银浆及其制备方法

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Publication number: CN102977687A
Application number: CN2012104291007A
Authority: CN
Inventors: 李驰
Original assignee: Irico Group Corp
Current assignee: Irico Group Corp
Priority date: 2012-10-31
Filing date: 2012-10-31
Publication date: 2013-03-20

Abstract

本发明涉及一种环保型汽车玻璃用银浆及其制备方法。其特点是，组成为：平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比占20％-40％、载体按重量百分比占3％～15％、粘结料按重量百分比占2％～15％、无机金属氧化物按重量百分比占1-5％、溶剂按重量百分比占2％～15％、分散剂按重量百分比占0.5～2％，余量为平均粒径为3-10微米的片状银粉。本发明提供的汽车玻璃用银浆是使用环保玻璃粉作为粘结剂，环保型有机试剂作为溶剂和稀释剂，制备的浆料不含欧盟RoHS指令所禁止的六项物质并且符合欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC。

Description

一种环保型汽车玻璃用银浆及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种环保型汽车玻璃用银浆及其制备方法。

背景技术

汽车玻璃用系列浆料可以分为三类：前挡夹层玻璃用油墨、侧挡和后挡钢化玻璃用油墨、后档钢化玻璃用除霜银浆料。一般把前两种统称为汽车玻璃用油墨，应用于汽车玻璃的周边，在汽车使用时起到装饰和防紫外线的作用；除霜银浆是用电加热的方法，除去玻璃上的雾气和结霜。由于近几年我国汽车工业的蓬勃发展，汽车产量逐年提升，汽车玻璃用银浆和油墨的需求量也急剧增加。

电子浆料行业的环保标准遵循欧盟的RoHS指令(不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE)及欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC，现有的含铅汽车玻璃用银浆对环境的污染越来越大，它的使用将逐步受到限制。

发明内容

本发明的目的之一是提供一种环保型汽车玻璃用银浆，该浆料完全符合欧盟RoHS的环保要求；

本发明的目的之二是提供一种上述浆料的制备方法。

一种环保型汽车玻璃用银浆，其特别之处在于，组成为：平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比占20％-40％、载体按重量百分比占3％～15％、粘结料按重量百分比占2％～15％、无机金属氧化物按重量百分比占1-5％、溶剂按重量百分比占2％～15％、分散剂按重量百分比占0.5～2％，余量为平均粒径为3-10微米的片状银粉。

其中粘结料采用环保玻璃粘结料，按照质量百分比计其原料组成为：B₂O₃20-25％；Al₂O₃0-4％；SiO₂0.5-4％；CaO 0-4％；TiO₂0-4％；NiO 0-3％；NiO₂0-3％；ZnO 20-30％，余量为Bi₂O₃。

其中环保玻璃粘结料的制备方法是，将称量好的所有原料混合均匀后置于高温炉加热，温度控制范围900-1200℃，保温时间30-60分钟，然后将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2微米，200-400目过筛即可。

其中载体的制备方法是，将乙基纤维素树脂按重量百分比10％～30％加入到70％～90％的有机溶剂中，在温度75℃～100℃下溶解完全，200目滤网过滤得有机载体。

其中有机溶剂采用丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油和松油醇中的一种或几种以任意比例的混合。

其中无机金属氧化物为ZnO和BiO粉体，粒径为0.5-2微米，按任意比例混合的混合物。

其中溶剂采用邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯和石油醚中的一种或几种以任意比例的混合。

其中分散剂采用聚乙烯蜡、硬脂酸锌和微晶石蜡中的一种或几种以任意比例的混合。

一种环保型汽车玻璃用银浆的制备方法，其特别之处在于，包括如下步骤：按照前述的配比，取球状银粉、片状银粉、载体、粘结料、无机金属氧化物、溶剂和分散剂，将它们在搅拌机里混合均匀，然后研磨分散至10μm或以下，即可得到环保型汽车玻璃用银浆。

其中搅拌机采用行星式搅拌机，研磨分散采用三辊机。

本发明提供的汽车玻璃用银浆是使用环保玻璃粉作为粘结剂，环保型有机试剂作为溶剂和稀释剂，制备的浆料不含欧盟RoHS指令所禁止的六项物质(Pb、Cd、Hg、Cr(VI)、多溴联苯PBB、多溴联苯醚PBDE)及符合欧盟RoHS关于邻苯二甲酸酯的指令2005/84/EC，做到了真正意义上的环保，有利于国产汽车玻璃用银浆的进出口。经过试验证明，本发明的汽车玻璃用银浆完全可以替代现有的非环保(含铅)油墨浆料。

具体实施方式

本发明公开了一种环保型汽车玻璃用银浆，以下结合具体实施实例进一步说明本发明的制备过程：

实施例1：

步骤A：环保玻璃粘结剂的制备。

按照环保玻璃粘结剂的原料组成及其质量百分比称重：

B₂O₃45％；ZnO 20％；B₂O₃25％；Al₂O₃4％；SiO₂1％；CaO 3％；TiO₂2％；

将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，1200℃下保温时间30分钟，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2微米，200目过筛备用，这样制得的玻璃粉不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)等有害物质。

步骤B：载体的制备。

将乙基纤维素树脂按重量百分比10％加入到90％的有机溶剂中，在恒温水槽、温度75℃中溶解完全，200目滤网过滤得有机载体；

所述的有机溶剂包括按重量百分比50％丁基卡必醇、50％丙二醇甲醚醋酸酯的混合液。

步骤C：将平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比40％、平均粒径范围3-10微米的片状银粉按重量百分比30％、载体按重量百分比10％、粘结料按重量百分比10％、无机金属氧化物按重量百分比5％、溶剂按重量百分比3.5％、分散剂按重量百分比1.5％，将它们在行星式搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10μm以下，即可制成环保型汽车玻璃用银浆。

步骤C中的无机金属粉为平均粒径为0.5-2微米的ZnO和BiO粉体，并且重量比按1∶1混合的混合物；溶剂为邻苯二甲酸二辛脂，分散剂为聚乙烯蜡。

实施例2：

步骤A：环保玻璃粘结料的制备。

按照环保玻璃粘结料的原料组成及其质量百分比称重：

Bi₂O₃55％；B₂O₃22％；SiO₂1％；TiO₂0.5％；NiO 1％；NiO₂0.5％；ZnO 20％.

将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，900℃下保温60分钟，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2微米，400目过筛备用，这样制得的玻璃粉不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)等有害物质。

步骤B：载体的制备。

将乙基纤维素树脂按重量百分比30％加入到70％的有机溶剂中，在恒温水槽、温度100℃中溶解完全，200目滤网过滤得有机载体；

步骤B所述的有机溶剂包括按重量百分比丙二醇甲醚醋酸酯10％、乙二醇乙醚50％、乙二醇单丁醚醋酸酯30％、5％石油醚、5％松油醇的一混合液。

步骤C：将平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比20％、平均粒径范围3-10微米的片状银粉按重量百分比55％、载体按重量百分比的15％、粘结料重量百分比的5％、机金属氧化物按重量百分比1％、溶剂按重量百分比的2％、分散剂2％，将它们在行星式搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10μm(包含10微米)以下，即可制成环保型汽车玻璃用银浆。

步骤C中的无机金属氧化物为平均粒径为0.5-2微米的ZnO粉末；溶剂为按重量百分比邻苯二甲酸二辛脂13％、邻苯二甲酸二丁脂20％、己二酸二辛酯50％、石油醚17％的混合液；分散剂为按重量百分比聚乙烯蜡30％、硬脂酸锌50％、微晶石蜡20％的混合物。

实施例3：

步骤A：环保玻璃粘结料的制备。

按照环保玻璃粘结料的原料组成及其质量百分比称重：

Bi₂O₃50％；B₂O₃25％；Al₂O₃0.5％；SiO₂1％；CaO 0.5％；TiO₂1％；NiO₂2％；ZnO 20％.

将称量好的上述原料混合均匀后置于高温炉加热，1000℃下保温50分钟，将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2微米，300目过筛备用，这样制得的玻璃粉不含Pb、Cd、Hg、Cr(VI)等有害物质。

步骤B：载体的制备。

将乙基纤维素树脂按重量百分比20％加入到80％的有机溶剂中，在恒温水槽、温度95℃中溶解完全，200目滤网过滤得有机载体；

步骤B所述的有机溶剂为乙二醇单丁醚醋酸酯。

步骤C：将平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比30％、平均粒径范围3-10微米的片状银粉按重量百分比50％、载体按重量百分比的10％、粘结料重量百分比的3％、无机金属氧化物按重量百分比2％、溶剂按重量百分比的4.5％、分散剂0.5％，将它们在行星式搅拌机里混合均匀，再在三辊机上分散至10μm以下，即可制成环保型汽车玻璃用银浆。

步骤C中的无机金属粉为平均粒径为0.5-2微米的BiO粉体；溶剂为按重量百分比己二酸二辛酯55％和石油醚45％的混合液，分散剂为硬脂酸锌。

本发明所制备的环保型汽车玻璃用银浆性能如下：

浆料最大细度≤15微米，平均细度≤10微米，固体含量40-85％，粘度30-80kcps(BROOKFIELD DV-II粘度计+14#转子，10RPM)，烧结温度550-760℃。使用该环保型汽车玻璃用银浆不含有害物质同时能达到较低的烧结温度。

Claims

1.一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于，组成为：平均粒径范围0.2-2微米的球状银粉按重量百分比占20％-40％、载体按重量百分比占3％～15％、粘结料按重量百分比占2％～15％、无机金属氧化物按重量百分比占1-5％、溶剂按重量百分比占2％～15％、分散剂按重量百分比占0.5～2％，余量为平均粒径为3-10微米的片状银粉。

2.如权利要求1所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中粘结料采用环保玻璃粘结料，按照质量百分比计其原料组成为：B₂O₃20-25％；Al₂O₃ 0-4％；SiO₂ 0.5-4％；CaO 0-4％；TiO₂ 0-4％；NiO 0-3％；NiO₂0-3％；ZnO 20-30％，余量为Bi₂O₃。

3.如权利要求2所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中环保玻璃粘结料的制备方法是，将称量好的所有原料混合均匀后置于高温炉加热，温度控制范围900-1200℃，保温时间30-60分钟，然后将熔化后的玻璃粉末颗粒使用去离子水淬火后，球磨至0.5-2微米，200-400目过筛即可。

4.如权利要求1所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中载体的制备方法是，将乙基纤维素树脂按重量百分比10％～30％加入到70％～90％的有机溶剂中，在温度75℃～100℃下溶解完全，200目滤网过滤得有机载体。

5.如权利要求4所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中有机溶剂采用丁基卡必醇、丙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇单丁醚醋酸酯、石油醚、松节油和松油醇中的一种或几种以任意比例的混合。

6.如权利要求1所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中无机金属氧化物为ZnO和BiO粉体，粒径为0.5-2微米，按任意比例混合的混合物。

7.如权利要求1所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中溶剂采用邻苯二甲酸二辛脂、邻苯二甲酸二丁脂、己二酸二辛酯和石油醚中的一种或几种以任意比例的混合。

8.如权利要求1所述的一种环保型汽车玻璃用银浆，其特征在于：其中分散剂采用聚乙烯蜡、硬脂酸锌和微晶石蜡中的一种或几种以任意比例的混合。

9.一种环保型汽车玻璃用银浆的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照权利要求1至8中任意一项的配比，取球状银粉、片状银粉、载体、粘结料、无机金属氧化物、溶剂和分散剂，将它们在搅拌机里混合均匀，然后研磨分散至10μm或以下，即可得到环保型汽车玻璃用银浆。

10.如权利要求9所述的一种环保型汽车玻璃用银浆的制备方法，其特征在于：其中搅拌机采用行星式搅拌机，研磨分散采用三辊机。