CN101697337A - 一种pdp选址电极用低银感光性银浆料及其制备方法 - Google Patents

一种pdp选址电极用低银感光性银浆料及其制备方法 Download PDF

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一种PDP选址电极用低银感光性银浆料，其组分和质量含量为：15-30份的超细银粉；5-20份的纳米银粉；1-10份低熔点无铅玻璃粉；0.1-5份的超导体材料；5-17份的丙烯酸共聚物；3-10份的光聚合单体；0.5-5份的光聚合引发剂；5-15份的有机溶剂；0.5-1份的偶联剂；1-2份的流平剂。所述超导体材料为铁基化合物超导体：Ba0.7K0.3Fe2As2、Ca0.5Li0.5Fe2As2、NdFe0.5Zn0.5AsO或YFe0.8Mn0.2AsO中的一种或几种，其平均粒径为1.5μm。本发明在浆料中加入了纳米银粉和超导体粉末，弥补了低银含量浆料导电性能不足的缺点，从而在保证其应用性能的前提下，银的用量大幅减小，可节约大量的稀贵金属，降低制作成本。

Description

一种PDP选址电极用低银感光性银浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种等离子显示器使用的电极材料及其制备方法，特别涉及一种用于等离子显示器选址电极的低银含量感光性银浆料及其制备方法。
背景技术
彩色等离子显示器因其大屏幕、高成像质量、高分辨率而受到广泛的关注。而电极不仅是等离子显示器的关键部件，其成本更是降低显示屏价格的关键所在。
目前，应用最为广泛的是用感光性银浆料制作PDP电极，其性能良好，但是售价过高，其主要原因是制备电极的主要原料为银，而且含银量高达50-80％，银成本占总成本的80％以上，目前市场上银价很高，因此制备电极的成本也居高不下。
申请号为200810151160.0的玻璃基板用无铅化银电极浆料的制备方法中提到，银粉含量50～80％；授权公告号CN1329926C一种无铅银电极浆料及其制造方法中，银导电粉55-80％。
为了提高产品竞争力，降低实际生产应用中的成本，所以开发一种低银含量并且可以满足市场应用的无铅光敏银浆料成为当务之急。
发明内容
本发明提供了一种等离子显示器使用的电极材料及其制备方法，特别是一种用于等离子显示器选址电极的低银含量感光性银浆料及其制备方法。该浆料由于银含量较低所以降低了生产成本，但其综合性能仍可满足工业应用要求，其制备方法简单。
本发明的技术方案如下：一种等离子体显示器选址电极用低银含量感光性银浆料，其组份和质量组成为：15-30份的超细银粉1.2.-2μm；5-20份的纳米银粉50-100nm；1-10份低熔点无铅玻璃粉；超导体为铁基化合物新型超导体：0.1-5份的Ba0.7K0.3Fe2As2，Ca0.5Li0.5Fe2As2，NdFe0.5Zn0.5AsO，YFe0.8Mn0.2AsO中的一种或几种新型导体材料(超导体)，其平均粒径为1.5μm；
光敏性载体由下述成分构成：5-17份的丙烯酸共聚物；3-10份的光聚合单体；0.5-5份的光聚合引发剂；5-15份的有机溶剂；0.5-1份的偶联剂；1-2份的流平剂。
低银含量感光性银浆料中的所述的超导体为铁基化合物新型超导体。
低银含量感光性银浆料中的新型超导体为Ba0.7K0.3Fe2As2，Ca 0.5Li0.5Fe2As2，NdFe0.5Zn0.5AsO，YFe0.8Mn0.2AsO中的一种或几种，其平均粒径为1.5μm。
所述低银含量光敏银浆的制备方法包括以下工艺步骤：可以直接按上述比例分散混合均匀后进行三辊轧制；或先将1/5-4/5总量比例的低熔点玻璃粉和铁基化合物新型超导体粉混合均匀，球磨(1-6h)后，烘干备用。将超细银粉、纳米银粉，光敏性载体和剩余余量的低熔点玻璃粉按上述比例分散混合均匀后，加入球磨好的混合物，进行三辊轧制直至细度小于5μm；其粘度为10-50Pa·S。
本发明有益效果是：与现有技术相比，本发明提供的是一种用于等离子显示器选址电极的低银含量感光性银浆料及其制备方法。其特点是浆料中加入了纳米银粉和超导体粉末，弥补了低银含量浆料导电性能不足的缺点，从而在保证其应用性能的前提下，银的用量大幅减小，可节约大量的稀贵金属，降低制作成本，具有巨大的市场应用前景。另外将超导体粉末与低熔点玻璃粉一起球磨达到良好的分散性，从而提高了浆料的导电性能。
具体实施方式
超细低熔点无铅玻璃粉的制备：用化学纯的原料按组分配比在玛瑙罐中球磨，混合均匀。将此物料放入高铝坩锅，最好在600℃进料，于1200℃保温2小时后，迅速将玻璃液倒入冷水中淬火，在恒温箱中将玻璃渣烘干，用行星球磨机球磨至一定粒径后烘干备用。
将一定比例的低熔点玻璃粉和铁基化合物新型超导体粉混合均匀，球磨一定时间后，烘干备用。
光敏载体的制备：按配比称取高分子共聚物、有机溶剂于容器中，在水浴锅中90℃加热，不断搅拌，直到树脂溶解，冷却后用丝网过滤，然后加入光聚合单体、引发剂、偶联剂、流平剂等组分，搅拌均匀后进行三辊轧制后备用。
光敏性浆料的调制：将超细银粉、纳米银粉，光敏性载体和剩余低熔点玻璃粉按一定比例分散混合均匀后，加入球磨的混合物，进行三辊轧制。测试浆料细度、粘度。
实施例1：低银含量光敏银浆的制备
30份的Ag粉末(球形，堆实密度为4.5g/cm3，平均粒径＝1.2μm)，10份的纳米Ag粉末(平均粒径＝100nm)，2份的超导体粉末(YFe0.8Mn0.2AsO，平均粒径＝2μm)，8份的低熔点无铅玻璃粉(平均粒径＝1.5μm，Dmax＝3.0μm，无定形，Bi2O3SiO2-B2O3-aO-ZrO2)，12份的丙烯酸共聚物(聚BMA Co-HEMA-CO-MAA，分子量25000g/mol)，3份的光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，8份的光敏单体(双季戊四醇五丙烯酸酯)、25份的溶剂(三甲基戊二醇异丁酸酯)，1份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，1份的流平剂(BYK-354)混合并在搅拌器中搅拌，然后用三辊轧制机制备光敏银浆料，以上比例均以重量计。
实施例2：低银含量光敏银浆的制备
20份的Ag粉末(球形，堆实密度为4.5g/cm3，平均粒径＝1.2μm)，18份的纳米Ag粉末(平均粒径＝100nm)，3份的超导体粉末(YFe0.8Mn0.2AsO，平均粒径＝2μm)，9份的低熔点无铅玻璃粉(平均粒径＝1.5μm，Dmax＝3.0μm，无定形，Bi2O3-SiO2-B2O3-BaO-ZrO2)，12份的丙烯酸共聚物(聚BMA Co-HEMA-CO-MAA，分子量25000g/mol)，3份的光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，8份的光敏单体(双季戊四醇五丙烯酸酯)、25份的溶剂(三甲基戊二醇异丁酸酯)，1份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，1份的流平剂(BYK-354)混合并在搅拌器中搅拌，然后用三辊轧制机制备光敏银浆料，以上比例均以重量计。
低熔点无铅玻璃粉均为Bi2O3-SiO2-B2O3-BaO-ZnO-ZrO2系无铅玻璃粉，其软化点为400±20℃，粒径为0.8-3.0μm。
实施例3：低银含量光敏银浆的制备。
25份的Ag粉末(球形，堆实密度为4.5g/cm3，平均粒径＝1.2μm)，18份的纳米Ag粉末(平均粒径＝100nm)，1份的超导体粉末(Ba0.7K0.3Fe2As2，平均粒径＝2μm)，6份的低熔点无铅玻璃粉(平均粒径＝1.5μm，Dmax＝3.0μm，无定形，Bi2O3-SiO2-B2O3-BaO-ZrO2系)，12份的丙烯酸共聚物(聚BMA Co-HEMA-CO-MAA，分子量25000g/mol)，3份的光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，8份的光敏单体(双季戊四醇五丙烯酸酯)、25份的溶剂(三甲基戊二醇异丁酸酯)，1份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，1份的流平剂(BYK-354)混合并在搅拌器中搅拌，然后用三辊轧制机制备光敏银浆料，以上比例均以重量计。
实施例4：低银含量光敏银浆的制备
15份的Ag粉末(球形，堆实密度为4.5g/cm3，平均粒径＝1.2μm)，20份的纳米Ag粉末(平均粒径＝100nm)，5份的超导体粉末(NdFe0.5Zn0.5AsO，平均粒径＝2μm)，10份的低熔点无铅玻璃粉(平均粒径＝1.2μm，Dmax＝3.0μm，无定形，Bi2O3-SiO2-B2O3-BaO-ZrO2)，12份的丙烯酸共聚物(聚BMA Co-HEMA-CO-MAA，分子量25000g/mol)，3份的光引发剂(1-对吗啉苯基-2-二甲氨基-2-苄基-1-丁酮)，8份的光敏单体(双季戊四醇五丙烯酸酯)、25份的溶剂(三甲基戊二醇异丁酸酯)，1份偶联剂(γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷)，1份的流平剂(BYK-354)混合并在搅拌器中搅拌，然后用三辊轧制机制备光敏银浆料，以上比例均以重量计。
性能测试：
在以下操作条件中利用实施例1，2，3，4中所制备的光敏银浆制备PDP电极，并评估它们的特性。
i)利用丝网印刷方法在20cm×20cm的玻璃基底上印刷；
ii)在100℃的干燥炉中干燥15分钟；
iii)利用有高压汞灯的UV曝光装置曝光，能量为400mJ/cm2
iv)在1.0kgf/cm2的喷嘴压力下喷雾浓度为0.3％的Na2CO3水溶液来显影；
v)利用烧结炉在560℃下保温15分钟
vi)用电阻测试仪测电极的电阻
vii)扫描电子显微镜(SEM)通过观察燃烧薄膜的截面评估卷边；
viii)在燃烧薄膜上印刷、干燥以及燃烧介电物质以形成介电薄膜；
ix)利用耐压表测量耐压性。
结果在表1中示出：
表1
特性   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
显影性   良好   良好   良好   良好
附着力   良好   良好   良好   良好
烧结后膜厚(μm) 5.0 5.2 5.6 5.3
特性   实施例1   实施例2   实施例3   实施例4
边缘高度(μm)   5.4   5.8   6.2   6.0
边缘卷曲率(％)   8.0   11.5   10.7   13.2
电阻率(μΩ·cm)   2.4   2.1   2.2   1.9
耐压(V)   750   710   730   700
边缘卷曲率(％)＝(边缘高度一烧结后膜厚)/烧结后膜厚)×100
从上表可以看出，本发明所提供的低银含量光敏银浆料，烧结时仅有微小的卷曲现象，同时浆料所制备电极的导电性、附着力和耐压性能均可很好的满足等离子显示器电极的要求。
本发明提供了一种等离子显示器使用的电极材料及其制备方法，特别是一种用于等离子显示器选址电极的低银含量感光性银浆料及其制备方法。该浆料由于银含量显著降低所以降低了制作成本，但其综合性能仍可满足工业应用要求，其制备方法简单，具有巨大的市场应用前景。技术指标从细度、导电性以及能完成银电极的性能指标上均达到批量生产的水平。

Claims (5)

1.一种PDP选址电极用低银感光性银浆料，其特征在于，其组份和质量含量为：15-30份的超细银粉；5-20份的纳米银粉；1-10份低熔点无铅玻璃粉；0.1-5份的超导体材料；5-17份的丙烯酸共聚物；3-10份的光聚合单体；0.5-5份的光聚合引发剂；5-15份的有机溶剂；0.5-1份的偶联剂；1-2份的流平剂。
2.根据权利要求1所述的低银含量感光性银浆料，其特征在于，所述超导体材料为铁基化合物超导体：
Ba0.7K0.3Fe2As2、Ca0.5Li0.5Fe2As2、NdFe0.5Zn0.5AsO或YFe0.8Mn0.2AsO中的一种或几种，其平均粒径为1.5μm。
3.根据权利要求1或2所述的PDP选址电极用低银感光性银浆料，其特征在于超细银粉为球形，堆实密度为4.5g/cm3，平均粒径1.2μm.。
4.根据权利要求1或2所述的PDP选址电极用低银感光性银浆料，其特征在于光敏性载体由下述成分构成：5-17份的丙烯酸共聚物；3-10份的光聚合单体；0.5-5份的光聚合引发剂；5-15份的有机溶剂；0.5-1份的偶联剂；1-2份的流平剂。
5.PDP选址电极用低银感光性银浆料的制备方法，其特征在于以下工艺步骤：按上述比例分散混合均匀后进行三辊轧制细度小于5μm；
或先将总量1/5至4/5的低熔点无铅玻璃粉和铁基化合物新型超导体粉混合均匀，球磨1-6h后，烘干球磨混合物；然后将超细银粉、纳米银粉、光敏性载体和剩余低熔点无铅玻璃粉按比例分散混合均匀后，加入球磨混合物，进行三辊轧制直至细度小于5μm；其粘度为10-50Pa·S；其中低熔点无铅玻璃粉的制备如下：用化学纯的原料按组分配比在玛瑙罐中球磨，混合均匀；将所述低熔点无铅玻璃粉放入高铝坩锅，加温至1200℃保温2小时后，迅速将玻璃液倒入冷水中淬火，在恒温箱中将玻璃渣烘干，用行星球磨机球磨至一定粒径后烘干备用。
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