CN114380509B

CN114380509B - 一种高耐腐蚀性介质浆料

Info

Publication number: CN114380509B
Application number: CN202210295150.4A
Authority: CN
Inventors: 不公告发明人
Original assignee: Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd
Current assignee: Xian Hongxing Electronic Paste Technology Co Ltd
Priority date: 2022-03-24
Filing date: 2022-03-24
Publication date: 2022-07-08
Anticipated expiration: 2042-03-24
Also published as: CN114380509A

Abstract

本发明公开了一种高耐腐蚀性介质浆料，其由玻璃粉、有机载体、添加剂组成，所述玻璃粉是Sr‑Si‑B‑Al体系玻璃粉，由碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、三氧化二硼在1100～1250℃进行熔炼后淬火获得；所述有机载体由甲基纤维素、大豆卵磷脂、2‑甲基‑1‑戊醇制成；所述添加剂为五氧化二钽、二氧化碲、二氧化钛中一种或多种。本发明介质浆料所用的玻璃粉相比较传统的高铋玻璃粉，污染性更低，且具有较低的软化点和很强的耐酸碱性和抗硫化性；有机载体使用2‑甲基‑1‑戊醇替代传统的松油醇，进一步提高有机载体的化学稳定性和对粉体的分散性；添加剂的加入也提高了介质浆料的耐腐蚀性。

Description

一种高耐腐蚀性介质浆料

技术领域

本发明属于介质浆料技术领域，具体涉及一种高耐腐蚀性介质浆料。

背景技术

介质浆料由于其良好的化学稳定性、耐酸性，一直以来均是电子材料、化工等领域的热门产品，其用量远大于其他种类浆料。传统介质浆料为了无铅化，均采用高铋玻璃粉作为粘结相，该类浆料因为其良好的化学稳定性逐渐占据介质浆料市场。可近年来，随着介质浆料使用环境的进一步复杂，传统介质浆料的缺点愈发明显：传统高铋介质浆料虽已无铅化，可随着环境要求越来越高，铋元素对环境的危害被日益重视；其次，传统高铋玻璃粉虽有较好的耐酸性，可耐碱性和最新要求的抗硫化性却很难达到标准，严重制约介质浆料的发展。

发明内容

本发明的目的是提供一种无铅无铋且耐酸、耐碱、抗硫化且不易分层的介质浆料。

针对上述目的，本发明采用的介质浆料的质量百分比组成为：玻璃粉55%～80%、有机载体15%～35%、添加剂5%～15%。

上述玻璃粉是Sr-Si-B-Al体系玻璃粉，其质量百分比组成为：碳酸锶30%～45%、二氧化硅20%～35%、三氧化二铝2%～10%、氧化镁10%～20%、三氧化二硼10%～20%。所述Sr-Si-B-Al体系玻璃粉的制备方法为：将碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、三氧化二硼按质量百分比称好后充分混合均匀，随后将混合料放置于1100～1250℃的高温电阻炉中进行熔炼，熔炼时间为0.5～2小时；再将熔融状态的玻璃液水淬得到玻璃渣，将玻璃渣细化至粒度D50≦1.5µm，干燥、过筛，得到Sr-Si-B-Al体系玻璃粉。

上述有机载体是由甲基纤维素、大豆卵磷脂、2-甲基-1-戊醇制成，其质量百分比组成为：甲基纤维素5%～15%、大豆卵磷脂5%～15%、2-甲基-1-戊醇75%～90%。

上述添加剂为二氧化钛、二氧化碲、五氧化二钽中任意一种或多种的混合物。

与现有技术相比，本发明的有益效果如下：

1.本发明介质浆料所用玻璃粉无铅无铋，减少了材料的污染，同时降低了成本；

2.相比传统的高铋玻璃粉体系制备的介质浆料，本发明介质浆料不仅具有良好的耐酸性，同时还具有良好的耐碱性和抗硫化性；

3.本发明介质浆料所用有机载体的溶剂为2-甲基-1-戊醇，相比传统的松油醇溶剂，2-甲基-1-戊醇的分散性和分散保持性更好，可以使介质浆料分散性更好且长时间不会沉降分层。

附图说明

图1是1#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

图2是2#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

图3是3#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

图4是4#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

图5是5#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

图6是6#介质浆料烧结膜放大500倍的显微镜图。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明进一步详细说明，但本发明的保护范围不仅限于这些实施例。

实施例1

玻璃粉的制备：在3L聚乙烯罐内按照质量百分比组成为碳酸锶42%、二氧化硅31%、三氧化二铝7%、氧化镁10%、三氧化二硼10%进行配料1kg，然后将聚乙烯罐口密封，放置于八辊球磨机上进行混料1.5小时；混料结束后将混合后的玻璃料倒入2L石英坩埚中放置于1250℃的高温电阻炉中进行熔炼，熔炼时间2小时，将完全熔融的玻璃液淬火后得到玻璃渣；将玻璃渣放入5L刚玉球磨罐中，按质量比1:0.65加入去离子水，随后置于八辊球磨机上进行球磨，直至其粒度D50≦1.5µm，随后使用600目不锈钢筛网进行球料分离，将分离后的玻璃湿料放置于120℃的烘箱中进行干燥，干燥时间18小时，将干燥后的玻璃粉使用80目不锈钢筛网进行干粉过筛，得到Sr-Si-B-Al体系玻璃粉，标记为1#玻璃粉。

有机载体的制备：按照质量百分比组成为甲基纤维素6%、大豆卵磷脂10%、2-甲基-1-戊醇84%，先将21kg 2-甲基-1-戊醇加入30L不锈钢桶中，随后加热至55℃，开始搅拌，依次加入1.5kg甲基纤维素和2.5kg大豆卵磷脂，完全溶解后，保温2小时，随后使用200目不锈钢筛网进行过筛，得到有机载体，标记为1#有机载体。

介质浆料的制备：按照质量百分比组成为1#玻璃粉75%、1#有机载体18%、二氧化钛7%，使用三辊轧机对各原料进行混料，随后进行辊轧，最终得到细度小于10µm的介质浆料，标记为1#介质浆料。

实施例2

玻璃粉的制备：在3L聚乙烯罐内按照质量百分比组成为碳酸锶38%、二氧化硅29%、三氧化二铝5%、氧化镁15%、三氧化二硼13%进行配料1kg，然后将聚乙烯罐口密封，放置于八辊球磨机上进行混料1.5小时；混料结束后将混合后的玻璃料倒入2L石英坩埚中放置于1200℃的高温电阻炉中进行熔炼，熔炼时间1.5小时，将完全熔融的玻璃液淬火后得到玻璃渣；将玻璃渣放入5L刚玉球磨罐中，按质量比1:0.65加入去离子水，随后置于八辊球磨机上进行球磨，直至其粒度D50≦1.5µm，随后使用600目不锈钢筛网进行球料分离，将分离后的玻璃湿料放置于120℃的烘箱中进行干燥，干燥时间18小时，将干燥后的玻璃粉使用80目不锈钢筛网进行干粉过筛，得到Sr-Si-B-Al体系玻璃粉，标记为2#玻璃粉。

有机载体的制备：按照质量百分比组成为甲基纤维素10%、大豆卵磷脂12%、2-甲基-1-戊醇78%，先将19.5kg 2-甲基-1-戊醇加入30L不锈钢桶中，随后加热至55℃，开始搅拌，依次加入2.5kg甲基纤维素和3kg大豆卵磷脂，完全溶解后，保温2小时，随后使用200目不锈钢筛网进行过筛，得到有机载体，标记为2#有机载体。

介质浆料的制备：按照质量百分比组成为2#玻璃粉65%、2#有机载体25%、二氧化钛10%，使用三辊轧机对各原料进行混料，随后进行辊轧，最终得到细度小于10µm的介质浆料，标记为2#介质浆料。

实施例3

玻璃粉的制备：在3L聚乙烯罐内按照质量百分比组成为碳酸锶33%、二氧化硅25%、三氧化二铝6%、氧化镁18%、三氧化二硼18%进行配料1kg，然后将聚乙烯罐口密封，放置于八辊球磨机上进行混料1小时；混料结束后将混合后的玻璃料倒入2L石英坩埚中放置于1100℃的高温电阻炉中进行熔炼，熔炼时间1小时，将完全熔融的玻璃液淬火后得到玻璃渣；将玻璃渣放入5L刚玉球磨罐中，按质量比1:0.65加入去离子水，随后置于八辊球磨机上进行球磨，直至其粒度D50≦1.5µm，随后使用600目不锈钢筛网进行球料分离，将分离后的玻璃湿料放置于120℃的烘箱中进行干燥，干燥时间18小时，将干燥后的玻璃粉使用80目不锈钢筛网进行干粉过筛，得到Sr-Si-B-Al体系玻璃粉，标记为3#玻璃粉。

有机载体的制备：按照质量百分比组成为甲基纤维素15%、大豆卵磷脂15%、2-甲基-1-戊醇70%，先将17.5kg 2-甲基-1-戊醇加入30L不锈钢桶中，随后加热至55℃，开始搅拌，依次加入3.75kg甲基纤维素和3.75kg大豆卵磷脂，完全溶解后，保温2小时，随后使用200目不锈钢筛网进行过筛，得到有机载体，标记为3#有机载体。

介质浆料的制备：按照质量百分比组成为3#玻璃粉55%、3#有机载体33%、二氧化钛12%，使用三辊轧机对各原料进行混料，随后进行辊轧，最终得到细度小于10µm的介质浆料，标记为3#介质浆料。

对比例1

在实施例1中，将有机载体制备中所用的2-甲基-1-戊醇替换为等质量的松油醇，其他步骤与实施例1相同，制得的介质浆料标记为4#介质浆料。

对比例2

在实施例1中，将Sr-Si-B-Al体系玻璃粉替换为传统的Bi-Si-B-Al玻璃粉，Bi-Si-B-Al玻璃粉的质量百分比组成为：氧化铋50%、二氧化硅28%、三氧化二硼15%、三氧化二铝7%；其他步骤与实施例1相同，制得的介质浆料标记为5#介质浆料。

对比例3

在实施例1中，将Sr-Si-B-Al体系玻璃粉替换为传统的Bi-Si-B-Al玻璃粉，Bi-Si-B-Al玻璃粉的质量百分比组成为：氧化铋50%、二氧化硅28%、三氧化二硼15%、三氧化二铝7%；将有机载体制备中所用的2-甲基-1-戊醇替换为等质量的松油醇，其他步骤与实施例1相同，制得的介质浆料标记为6#介质浆料。

取1#～6#介质浆料各1kg装入1L烧杯中，放置于温度25℃、湿度为50%RH的恒温恒湿环境中3小时，观察浆料分层情况，结果见表1。

将上述1#～6#介质浆料使用自动印刷机分别印刷到1cm×1cm的氧化铝基片上（每种浆料各印5片），其膜厚均为0.5mm，使用500℃的烧结炉对所有基片进行烧结，使用500倍显微镜检测，结果见图1～6。由图可见，1#～3#介质浆料烧结膜致密，表面无气泡；4#和5#介质浆料烧结膜较致密，不平整，表面有少量气泡；6#介质浆料烧结膜较致密，不平整，表面有明显气泡。说明1#～3#介质浆料相比4#～6#介质浆料，其烧结膜表面情况更好，致密性更高，气泡等缺陷更少。

将上述印刷1#～6#介质浆料的氧化铝基片烧结后各取3片，分别放入质量浓度为5%的硫酸水溶液、质量浓度为10%的氢氧化钠水溶液、切削油和升华硫粉质量比为98:2的混合溶液中浸泡144小时，测试各介质浆料的耐酸性、耐碱性和抗硫化性。具体结果如表1。

表1

由表1可得，本发明1#～3#介质浆料相较于4#～6#介质浆料，其耐酸、碱腐蚀性更高，且抗硫化性及防沉降性更好。

上述实施例中的添加剂二氧化钛也可以用二氧化碲、五氧化二钽中任意一种替换，或者添加剂选取二氧化钛、二氧化碲、五氧化二钽中两种以上的混合物。

Claims

1.一种高耐腐蚀性介质浆料，其特征在于，所述介质浆料的质量百分比组成为：玻璃粉55%～80%、有机载体15%～35%、添加剂5%～15%；

所述玻璃粉是Sr-Si-B-Al体系玻璃粉，其质量百分比组成为：碳酸锶30%～45%、二氧化硅20%～35%、三氧化二铝2%～10%、氧化镁10%～20%、三氧化二硼10%～20%；

所述有机载体是由甲基纤维素、大豆卵磷脂、2-甲基-1-戊醇制成。

2.根据权利要求1所述的高耐腐蚀性介质浆料，其特征在于，所述Sr-Si-B-Al体系玻璃粉的制备方法为：将碳酸锶、二氧化硅、三氧化二铝、氧化镁、三氧化二硼按质量百分比称好后充分混合均匀，随后将混合料放置于1100～1250℃的高温电阻炉中进行熔炼，熔炼时间为0.5～2小时；再将熔融状态的玻璃液水淬得到玻璃渣，将玻璃渣细化至粒度D50≦1.5µm，干燥、过筛，得到Sr-Si-B-Al体系玻璃粉。

3.根据权利要求1所述的高耐腐蚀性介质浆料，其特征在于，所述有机载体的质量百分比组成为：甲基纤维素5%～15%、大豆卵磷脂5%～15%、2-甲基-1-戊醇75%～90%。

4.根据权利要求1所述的高耐腐蚀性介质浆料，其特征在于，所述添加剂为二氧化钛、二氧化碲、五氧化二钽中任意一种或多种的混合物。