CN107880786A - 一种无机密封胶及其制备方法和使用方法 - Google Patents

一种无机密封胶及其制备方法和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种无机密封胶及其制备方法和使用方法。所述无机密封胶包括玻璃粉、导电银浆和分散液；其中，玻璃粉由1‑10重量份碱金属氧化物、10‑30重量份碱土金属氧化物和40‑80重量份无机氧化物组成；玻璃粉和导电银浆之间的重量比为1:0.1‑1。所述无机密封胶是通过先将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中进行球磨干燥，形成玻璃粉，然后与导电银浆和分散液混合的方法制备得到。本发明提供的无机密封胶的热膨胀系数在5‑25×10‑6/K范围内可调，使用温度为0‑950℃，固化后强度高，具有优异的耐酸碱及耐水性能，特别适用于具有较高热膨胀系数的陶瓷、金属材料的粘接密封。

Description

一种无机密封胶及其制备方法和使用方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体涉及一种无机密封胶及其制备方法和使用方法。
背景技术
密封胶主要用于各种缝隙的填充以及材料之间的连接，其功能主要体现在密封和粘接两个方面。随着科学技术的迅速发展，对密封胶在特殊环境下耐热性、耐介质性及其他性能的要求愈加苛刻。在耐高温密封胶体系中，无机密封胶的耐温性能好，热稳定性高，收缩率小，抗疲劳老化性能好，常用于陶瓷、金属等材料的粘接，在航空、航天、机械、电子、化工、建筑等领域发挥着不可替代的作用，其重要性日益凸显。
无机密封胶的工作温度较高，而材料在受热后一般会发生膨胀，因此其粘接牢度受到自身与基材的热膨胀系数影响。无机密封胶与基材间的热膨胀系数差异越大，高温下工作时产生的内应力就越大，通常当二者相差超过5％时，就会导致胶体开裂，产生裂纹。一般地，普通陶瓷材料的热膨胀系数在10×10-6/K以下，传统的无机密封胶的热膨胀系数与其相当。如申请人的在先申请CN107043601A公开了一种高强度双组份耐高温无机密封胶，在固化后拉伸强度达到86MPa、剪切强度达到28MPa，耐热温度可达到1300℃，与金属、木材、陶瓷等材料具有良好的粘结性能。但部分复合陶瓷、金属具有较高的热膨胀系数，可以达到10-25×10-6/K，针对这种高热膨胀系数的材料，传统的无机密封胶难以满足在高温下使用的需要。
因此，在本领域期望得到一种具有高热膨胀系数的无机密封胶，以适用于具有较高热膨胀系数的陶瓷、金属材料的粘接。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种无机密封胶及其制备方法和使用方法。该无机密封胶的热膨胀系数在5-25×10-6/K范围内可调，使用温度为0-950℃，固化后强度高，具有优异的耐酸碱及耐水性能，特别适用于具有较高热膨胀系数的陶瓷、金属材料的粘接密封，可用于耐火材料、发热电器、石化设备喷火零件和点火塞等耐高温部件。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
所述玻璃粉由1-10重量份(例如1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份或10重量份等)碱金属氧化物、10-30重量份(10重量份、12重量份、13重量份、15重量份、16重量份、18重量份、20重量份、22重量份、23重量份、25重量份、26重量份、28重量份、30重量份、32重量份、33重量份或35重量份等)碱土金属氧化物和40-80重量份(例如40重量份、42重量份、43重量份、45重量份、46重量份、48重量份、50重量份、52重量份、53重量份、55重量份、56重量份、58重量份、60重量份、62重量份、63重量份、65重量份、66重量份、68重量份、70重量份、72重量份、73重量份、75重量份、76重量份、78重量份或80重量份等)无机氧化物组成；
所述玻璃粉和导电银浆之间的重量比为1:0.1-1；例如可以是1:0.1、1:0.2、1:0.3、1:0.4、1:0.5、1:0.6、1:0.7、1:0.8、1:0.9或1:1等。
本发明中，无机氧化物的熔点和强度高，但热膨胀系数较小，碱土金属氧化物的熔点、热膨胀系数和强度均高于碱金属氧化物，本发明通过调节玻璃粉的组成，并与导电银浆在特定比例下相配合，从而使得到的无机密封胶固化后具有较高的热膨胀系数、耐高温性能和强度。在本发明限定的范围内，无机密封胶的热膨胀系数随导电银浆含量的增大而增大，但强度会相应下降。
作为本发明的优选技术方案，所述玻璃粉的粒径为1-5μm；例如可以是1μm、2μm、3μm、4μm或5μm等。
作为本发明的优选技术方案，所述碱金属氧化物选自氧化锂、氧化钠或氧化钾中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：氧化锂与氧化钠的组合、氧化锂与氧化钾的组合或氧化钠与氧化钾的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：氧化镁与氧化钙的组合、氧化镁与氧化锶的组合、氧化镁与氧化钡的组合、氧化钙与氧化锶的组合、氧化钙与氧化钡的组合或氧化锶与氧化钡的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述无机氧化物选自二氧化硅、二氧化钛、氧化硼、氧化铋、氧化铝、氧化锌、氧化铈、氧化锆或氧化铜中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：二氧化硅与二氧化钛的组合、二氧化硅与氧化硼的组合、二氧化硅与氧化铋的组合、二氧化硅与氧化铝的组合、二氧化硅与氧化铈的组合、二氧化钛与氧化铋的组合、二氧化钛与氧化锆的组合、二氧化钛与氧化铜的组合、氧化硼与氧化铝的组合、氧化硼与氧化铈的组合、氧化铋与氧化锆的组合、氧化铝与氧化锌的组合、氧化锌与氧化铈的组合或氧化锆与氧化铜的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述分散液由90-99重量份(例如90重量份、91重量份、92重量份、93重量份、94重量份、95重量份、96重量份、97重量份、98重量份或99重量份等)溶剂和1-10重量份(例如1重量份、2重量份、3重量份、4重量份、5重量份、6重量份、7重量份、8重量份、9重量份或10重量份等)高分子添加剂组成。
本发明中，高分子添加剂用于粘结各组分的颗粒，使无机密封胶形成膏状。
优选地，所述溶剂选自松油醇、环己酮、丙二醇、二甲苯或乙醇中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：松油醇与环己酮的组合、松油醇与丙二醇的组合、松油醇与二甲苯的组合、松油醇与乙醇的组合、环己酮与丙二醇的组合、环己酮与二甲苯的组合、丙二醇与二甲苯的组合、丙二醇与乙醇的组合或二甲苯与乙醇的组合等。
优选地，所述高分子添加剂选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛或聚烷基乙二醇中的一种或至少两种的组合；所述组合典型但非限制性实例有：乙基纤维素与聚乙烯醇缩丁醛的组合、乙基纤维素与聚烷基乙二醇的组合或聚乙烯醇缩丁醛与聚烷基乙二醇的组合等。
作为本发明的优选技术方案，所述玻璃粉、导电银浆和分散液之间的重量比为1:(0.1-1):(0.1-1)；例如可以是1:0.1:0.1、1:0.2:0.3、1:0.3:0.3、1:0.4:0.5、1:0.5:0.5、1:0.6:0.5、1:0.7:0.6、1:0.8:0.8、1:0.9:0.8或1:1:1等。
第二方面，本发明提供一种上述无机密封胶的制备方法，包括如下步骤：
(1)按配方将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中，球磨并干燥后得到玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的玻璃粉与配方量的导电银浆和分散液混合，得到所述无机密封胶。
作为本发明的优选技术方案，所述球磨的时间为15-20h；例如可以是15h、16h、17h、18h、19h或20h等。
第三方面，本发明提供一种上述无机密封胶的使用方法，所述使用方法为：将上述无机密封胶填充于待密封的基材之间，先在20-30℃(例如20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃或30℃等)下固化2-10h(例如2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等)，然后在40-100℃(例如40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃等)下固化1-10h(例如1h、2h、3h、4h、5h、6h、7h、8h、9h或10h等)，最后在900-1000℃(例如900℃、910℃、920℃、930℃、940℃、950℃、960℃、970℃、980℃、990℃或1000℃等)下煅烧……h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过调节玻璃粉的组成，并与导电银浆在特定比例下相配合，从而使得到的无机密封胶固化后具有较高的热膨胀系数、耐高温性能和强度。其热膨胀系数可在5-25×10-6/K范围内调节，使用温度为0-950℃，抗压强度为90-130MPa，特别适用于具有较高热膨胀系数的陶瓷、金属材料的粘接密封，可用于耐火材料、发热电器、石化设备喷火零件和点火塞等耐高温部件。
具体实施方式
下面通过具体实施例来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由2重量份氧化锂、3重量份氧化钠、15重量份氧化镁、15重量份氧化钡、20重量份氧化铝、20重量份氧化锌和25重量份氧化硅组成；
分散液由94重量份松油醇和6重量份乙基纤维素组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.3:0.5。
上述无机密封胶的制备方法如下：
(1)按配方将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中，球磨15h，干燥后得到玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的玻璃粉与配方量的导电银浆和分散液混合，得到上述无机密封胶。
实施例2
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由5重量份氧化锂、5重量份氧化钠、15重量份氧化镁、20重量份氧化钡、15重量份氧化铝、20重量份氧化锌和20重量份氧化硅组成；
分散液由90重量份松油醇和10重量份乙基纤维素组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.3:0.4。
上述无机密封胶的制备方法如下：
(1)按配方将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中，球磨18h，干燥后得到玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的玻璃粉与配方量的导电银浆和分散液混合，得到上述无机密封胶。
实施例3
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由5重量份氧化锂、5重量份氧化钠、15重量份氧化镁、15重量份氧化钡、20重量份氧化铝、20重量份氧化锌和20重量份氧化硅组成；
分散液由94重量份松油醇和6重量份乙基纤维素组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.3:0.5。
上述无机密封胶的制备方法如下：
(1)按配方将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中，球磨20h，干燥后得到玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的玻璃粉与配方量的导电银浆和分散液混合，得到上述无机密封胶。
实施例4
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由5重量份氧化锂、25重量份氧化钡、60重量份二氧化钛和10重量份氧化铈组成；
分散液由97重量份环己酮和3重量份聚乙烯醇缩丁醛组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.5:0.6。
其制备方法与实施例1相同。
实施例5
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由10重量份氧化钠、10重量份氧化锶、30重量份氧化硼、30重量份氧化铋和20重量份氧化铜组成；
分散液由99重量份丙二醇和1重量份聚烷基乙二醇组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.8:0.8。
其制备方法与实施例1相同。
实施例6
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由10重量份氧化钾、30重量份氧化镁、20重量份二氧化硅、20重量份氧化铋和20重量份氧化锆组成；
分散液由92重量份二甲苯和8重量份乙基纤维素组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:1:1。
其制备方法与实施例1相同。
实施例7
一种无机密封胶，包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
其中，玻璃粉由1重量份氧化钾、29重量份氧化镁、30重量份二氧化硅和40重量份二氧化钛组成；
分散液由98重量份乙醇和2重量份聚乙烯醇缩丁醛组成；
玻璃粉、导电银浆和分散液三者之间的重量比为1:0.1:0.3。
其制备方法与实施例1相同。
将上述实施例1-7提供的无机密封胶涂布于陶瓷表面，先在25℃下固化4h，然后在50℃下固化2h，最后在1000℃下煅烧2h，冷却至室温，对其性能进行测试，结果如下表1所示：
表1
由表1的结果可知，本发明提供的无机密封胶固化后具有较高的热膨胀系数、耐高温性能和强度，且热膨胀系数可根据各组分的配比进行调节，能够适用于较大热膨胀系数范围内的材料的粘接密封。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种无机密封胶，其特征在于，所述无机密封胶包括玻璃粉、导电银浆和分散液；
所述玻璃粉由1-10重量份碱金属氧化物、10-35重量份碱土金属氧化物和40-80重量份无机氧化物组成；
所述玻璃粉和导电银浆之间的重量比为1:0.1-1。
2.根据权利要求1所述的无机密封胶，其特征在于，所述玻璃粉的粒径为1-5μm。
3.根据权利要求1或2所述的无机密封胶，其特征在于，所述碱金属氧化物选自氧化锂、氧化钠或氧化钾中的一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求1-3任一项所述的无机密封胶，其特征在于，所述碱土金属氧化物选自氧化镁、氧化钙、氧化锶或氧化钡中的一种或至少两种的组合。
5.根据权利要求1-4任一项所述的无机密封胶，其特征在于，所述无机氧化物选自二氧化硅、二氧化钛、氧化硼、氧化铋、氧化铝、氧化锌、氧化铈、氧化锆或氧化铜中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的无机密封胶，其特征在于，所述分散液由90-99重量份溶剂和1-10重量份高分子添加剂组成；
优选地，所述溶剂选自松油醇、环己酮、丙二醇、二甲苯或乙醇中的一种或至少两种的组合；
优选地，所述高分子添加剂选自乙基纤维素、聚乙烯醇缩丁醛或聚烷基乙二醇中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的无机密封胶，其特征在于，所述玻璃粉、导电银浆和分散液之间的重量比为1:(0.1-1):(0.1-1)。
8.根据权利要求1-7任一项所述的无机密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方将碱金属氧化物、碱土金属氧化物和无机氧化物分散于乙醇中，球磨并干燥后得到玻璃粉；
(2)将步骤(1)得到的玻璃粉与配方量的导电银浆和分散液混合，得到所述无机密封胶。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述球磨的时间为15-20h。
10.根据权利要求1-7任一项所述的无机密封胶的使用方法，其特征在于，所述使用方法为：将所述无机密封胶填充于待密封的基材之间，先在20-30℃下固化2-10h，然后在40-100℃下固化1-10h，最后在900-1000℃下煅烧1-4h。
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