CN102690064B - 一种多孔玻璃膜管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多孔玻璃膜管，多孔玻璃膜管包括70％-95％质量百分比的玻璃粉末和5％-30％的金属合金粉末；该多孔玻璃膜管的壁厚为0.5mm-1.5mm。本发明还提供了该多孔玻璃膜管的制备方法。本发明利用易燃模具和玻璃粉末与金属合金粉末混合，形成玻璃复合材料的多孔玻璃膜管，解决了现有玻璃陶瓷成本高、强度低、管壁厚难以超薄的问题，本发明制备方法工艺简单，成本低，膜管壁薄，不容易产生裂纹，是其他无机材料难以实现的一种方法。
Description
技术领域
本发明涉及无机材料制备领域，具体涉及一种多孔材料及其制备方法。
背景技术
近几年，多孔材料的研究、制备及应用得到了很大的发展，因为其相对于普通密实材料具有密度小、质量轻、比表面积大、阻尼性能好的优点，因此多孔材料凭借其优异的物理、力学性能已经成为一种优秀的工程材料，具有功能和结构的双重属性，是一类具有巨大应用潜力的功能结构材料。多孔材料的应用涉及医学、环保、冶金、吸振、热交换、电化学等诸多场合。
目前的多孔材料多是玻璃与陶瓷的结合物。玻璃陶瓷传统的制作方法是将玻璃与陶瓷的粉末状物长时间加热共熔而成，这种方法能耗高、工艺复杂，制备出来的多孔玻璃材料成本较高、管壁偏厚，而且管径大，流体阻力大。传统多孔材料细长管的壁厚一般在2mm以上，管子外径在15mm以上，难以用于液体分离和混合的环保领域。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题是提供一种管壁薄、管径较小的、强度高的多孔玻璃膜管，同时提供该膜管的制造方法。
本发明的技术方案是，一种多孔玻璃膜管，所述多孔玻璃膜管包括70％-95％质量百分比的玻璃粉末和5％-30％的金属合金粉末；
所述玻璃粉末中包括SiO2 63-72重量份、Al2O3 1-5重量份、As2O3 19-24重量份、B2O3 19-25重量份、K2O 3-6重量份和Na2O 2-5重量份；所述金属合金粉末为铜锡合金或铝合金；
所述多孔玻璃膜管的壁厚为0.5mm-1.5mm。
本发明所研制的多孔玻璃膜管的壁厚为0.5mm-1.5mm，现有技术中的多孔材料膜管壁厚尺寸一般在2mm以上。而本发明的膜管壁厚尺寸最小可以做到0.5mm。
考虑到合金粉末与玻璃粉末的粘结的强度和材质的兼容性，所选用的合金粉末粘结温度需要与玻璃粘结温度接近。因此，铜锡合金粉末和以铝粉末为主的铝合金是最佳选择，金属铝粉末熔点在685℃，铜锡合金粉末不但可以粘结玻璃粉末，而且微量铜合金粉末还起到了成核剂的作用，注意的是加铜合金粉末在热处理时需要气氛保护。
添加金属合金粉末的目的可以适当调节孔隙率和微孔直径，增加成品多孔膜管的强度和韧性，壁薄膜管在燃烧成品时不易产生裂纹，成品率高。
优选的是，所述铜锡合金包括70％-95％质量百分比的铜。
进一步地，所述玻璃粉末中还可包括：Fe2O3 0.05-0.15重量份、MgO 0.02-0.05重量份、SrO 0.005-0.02重量份、CaO 0.04-0.15重量份、TiO2 0.003-0.03重量份。
进一步地，在一个优选的实施方案中，所述多孔玻璃膜管的孔隙率可为20％-60％。
本发明还提供了上述多孔玻璃膜管的制备方法，该方法按以下步骤进行：
(1)将上述玻璃粉末中各成分在空气中球磨混合成粉径小于80目的玻璃粉末；
(2)将玻璃粉末和上述金属合金粉末混合均匀，装入模具中使粉末呈自然疏松状；
(3)轻微震动至所需密度的高度，使粉料不再下降；
(4)将模具轴向加压至粉末紧实；
(5)将含有玻璃混合粉末的圆锥形模具埋入纯氧化铝粉末中，放入热处理炉中烧结，模具热处理结束后气化，玻璃混合粉末经过烧结后形成多孔玻璃复合材料膜管。
优选的是，所述烧结热处理工艺为：从室温加热到500℃区间升温速度为0.5-2℃/min；在温度区间500℃-600℃之间的升温速度为4-6℃/min，在转变温度区间600℃-620℃之间的升温速度为1-2℃/min，在620℃-650℃为成核温度区间，升温速度控制在2.5-3.5℃/min，在650℃-720℃温度区间，升温速度控制在5-10℃/min，然后温度降至在620℃-650℃为成核温度区间，成核温度区间经过保温0.5-3小时，然后随炉冷却。
在成核温度区间保温可以使玻璃粉末粘结性能更稳定，强度更好。该热处理工艺可以使膜管的金属粉末与玻璃粉末充分粘结在一起，使膜管强度性能更好。
模具在燃烧过程中产生的HCl和CO2需要排放，所以在第一阶段加热升温速度要慢，使得生坯不产生裂纹，这一阶段更优选的升温速度为1℃/min；500℃-600℃之间的升温速度可以加快4-6℃/min，更优选的升温速度为5℃/min；但在转变温度以上约增加20℃-50℃为成核温度，必须控制升温速度，成核温度的确定与膜管的壁厚有关，如膜管壁厚为1.2mm左右则成核温度在630℃-640℃之间。
优选的是，所述模具由易燃材料制作。采用易燃模具，可以进行粉末罐装，能制作细长膜管，可以加工如膜管尺寸：长度为150mm以下，外径10mm，壁厚为1mm，孔隙率为20％-60％微孔的多孔玻璃复合材料膜管。
优选的是，所述轴向压力为10-20MPa。
在一个优选的实施方案中，在所述成核温度区间经过保温2-3小时。优选的是，所述金属合金粉末的粒径小于100目。
本发明的有益效果是：本发明采用玻璃粉末与金属合金粉末混合形成玻璃粉末复合材料，提高了多孔玻璃膜管的强度和韧性。本发明提供一种利用易燃模具和玻璃粉末与金属合金粉末混合形成玻璃复合材料的多孔玻璃膜管，解决了现有玻璃陶瓷成本高、强度低、管壁厚难以超薄的问题。
且本发明的制备方法工艺简单，成本低，膜管壁薄，不容易产生裂纹，是其他无机材料难以实现的一种方法。
膜管壁厚越薄，跨膜压力越小，快速分离和均匀混合效率越高，本发明可广泛用于食品、药物和工业上两相不同液体的混合，而且具有混合均与，单分散性好等优点。
具体实施方式
实施例1
将玻璃粉末成分SiO2 67.41重量份、Al2O3 2.5重量份、Fe2O3 0.09重量份、MgO 0.032重量份、SrO 0.012重量份、As2O3 21.83重量份、B2O3 21.83重量份、CaO 0.084重量份、K2O4.28重量份、Na2O 3.58重量份、TiO2 0.014重量份在空气中球磨混合成粒径小于80目的玻璃粉末，可以用网筛过。取90％玻璃粉末，取10％金属粉末小于100目的铝粉，充分搅拌后装入易燃的空心圆柱形模具中，震动粉末，并加压10MPa的轴向力，然后埋在氧化铝粉中进行热处理。从室温以升温速度为1℃/min加热到500℃，以升温速度为5℃/min加热到600℃，以升温速度为3℃/min加热到640℃，以升温速度为8℃/min加热到700～720℃，降温至640℃，保温2～3h，然后随炉冷却。实验结果：多孔玻璃膜管尺寸是长度为120mm，外径11mm，壁厚为1.2mm，孔隙率56％，微孔孔径20～30微米。
实施例2
将玻璃粉末成分SiO2 68重量份、Al2O3 2.8重量份、Fe2O3 0.09重量份、MgO 0.035重量份、SrO 0.012重量份、As2O3 21.83重量份、B2O3 21.5重量份、CaO 0.09重量份、K2O4.28重量份、Na2O 3.50重量份、TiO2 0.014重量份在空气中球磨混合成粒径小于80目的玻璃粉末，可以用网筛过。取85％玻璃粉末，取15％金属粉末(小于100目的铜锡合金粉末，铜质量百分比90％)，充分搅拌后装入易燃的空心圆柱形模具中，震动粉末，并加压10MPa的轴向力，然后埋在氧化铝粉中进行热处理。从室温以升温速度为0.8℃/min加热到500℃，以升温速度为6℃/min加热到600℃，以升温速度为3.5℃/min加热到650℃，以升温速度为8℃/min加热到700～720℃，降温至640℃，保温2～3h，然后随炉冷却。实验结果：多孔玻璃膜管尺寸是长度为120mm，外径11mm，壁厚为1.3mm，孔隙率45％，微孔孔径20～30微米。
实施例3
将玻璃粉末成分SiO2 68重量份、Al2O3 2.9重量份、As2O3 22.1重量份、B2O3 21.5重量份、K2O 5重量份、Na2O 4.1重量份在空气中球磨混合成粒径小于80目的玻璃粉末，可以用网筛过。取80％玻璃粉末，取20％金属粉末(小于100目的铜锡合金粉末，铜质量百分比90％)，充分搅拌后装入易燃的空心圆柱形模具中，震动粉末，并加压15MPa的轴向力，然后埋在氧化铝粉中进行热处理。从室温以升温速度为1.5℃/min加热到500℃，以升温速度为5℃/min加热到600℃，以升温速度为3.5℃/min加热到635℃，以升温速度为7.5℃/min加热到700～720℃，降温至640℃，保温2～3h，然后随炉冷却。实验结果：多孔玻璃膜管尺寸是长度为120mm，外径11mm，壁厚为1.2mm，孔隙率40％，微孔孔径20～30微米。
实施例4
将玻璃粉末成分SiO2 70重量份、Al2O3 3.0重量份、Fe2O3 0.2重量份、MgO 0.038重量份、SrO 0.012重量份、As2O3 22.5重量份、B2O3 21.9重量份、CaO 0.09重量份、K2O 5重量份、Na2O 4.2重量份、TiO2 0.03重量份在空气中球磨混合成粒径小于80目的玻璃粉末，可以用网筛过。取75％玻璃粉末，取25％金属粉末(小于100目的铜锡合金粉末，铜质量百分比88％)，充分搅拌后装入易燃的空心圆柱形模具中，震动粉末，并加压10MPa的轴向力，然后埋在氧化铝粉中进行热处理。从室温以升温速度为1.5℃/min加热到500℃，以升温速度为5.5℃/min加热到600℃，以升温速度为3.5℃/min加热到635℃，以升温速度为7.5℃/min加热到700～720℃，降温至640℃，保温2～3h，然后随炉冷却。实验结果：多孔玻璃膜管尺寸是长度为120mm，外径11mm，壁厚为1.2mm，孔隙率35％，微孔孔径20～30微米。
实施例5
将玻璃粉末成分SiO2 67.41重量份、Al2O3 2.5重量份、As2O3 21.83重量份、B2O3 21.83重量份、K2O4.28重量份、Na2O 3.58重量份在空气中球磨混合成粒径小于80目的玻璃粉末，可以用网筛过。取85％玻璃粉末，取15％金属粉末小于100目的以铝粉为主的铝合金，充分搅拌后装入易燃的空心圆柱形模具中，震动粉末，并加压20MPa的轴向力，然后埋在氧化铝粉中进行热处理。从室温以升温速度为1℃/min加热到500℃，以升温速度为5℃/min加热到600℃，600℃至620℃之间的升温速度为1.5℃/min，以升温速度为3℃/min加热到635℃，以升温速度为7℃/min加热到700～720℃，降温至635℃，保温0.5-2h，然后随炉冷却。实验结果：多孔玻璃膜管尺寸是长度为120mm，外径11mm，壁厚为0.5mm，孔隙率56％，微孔孔径20～30微米。
本发明利用易燃模具和玻璃粉末与金属合金粉末混合，形成玻璃复合材料的多孔玻璃膜管，解决了现有玻璃陶瓷成本高、强度低、管壁厚难以超薄的问题，本发明制备方法工艺简单，成本低，膜管壁薄，不容易产生裂纹，是其他无机材料难以实现的一种方法。
Claims (10)
1.一种多孔玻璃膜管，其特征在于：所述多孔玻璃膜管包括70%-95%质量百分比的玻璃粉末和5%-30%的金属合金粉末；
所述玻璃粉末中包括SiO263-72重量份、Al2O31-5重量份、As2O319-24重量份、B2O319-25重量份、K2O3-6重量份和Na2O2-5重量份；所述金属合金粉末为铜锡合金或铝合金；
所述多孔玻璃膜管的壁厚为0.5mm-1.5mm。
2.根据权利要求1所述的多孔玻璃膜管，其特征在于：所述铜锡合金包括70%-95%质量百分比的铜。
3.根据权利要求1所述的多孔玻璃膜管，其特征在于：所述玻璃粉末中包括：Fe2O30.05-0.15重量份、MgO0.02-0.05重量份、SrO0.005-0.02重量份、CaO0.04-0.15重量份、TiO20.003-0.03重量份。
4.根据权利要求1所述的多孔玻璃膜管，其特征在于：所述多孔玻璃膜管的孔隙率为20%-60%。
5.权利要求1所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：该方法按以下步骤进行：
（1）将权利要求1所述玻璃粉末中各成分在空气中球磨混合成粉径小于80目的玻璃粉末；
（2）将玻璃粉末和上述金属合金粉末混合均匀，装入模具中使粉末呈自然疏松状；
（3）轻微震动至所需密度的高度，使粉料不再下降；
（4）将模具轴向加压至粉末紧实；
（5）将含有玻璃混合粉末的圆柱形模具埋入纯氧化铝粉末中，放入热处理炉中烧结，模具热处理结束后气化，玻璃混合粉末经过烧结后形成多孔玻璃复合材料膜管。
6.根据权利要求5所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：所述烧结热处理工艺为：从室温加热到500℃区间升温速度为0.5-2℃/min；在温度区间500℃-600℃之间的升温速度为4-6℃/min，在转变温度区间600℃-620℃之间的升温速度为1-2℃/min，在620℃-650℃为成核温度区间，升温速度控制在2.5-3.5℃/min，在650℃-720℃温度区间，升温速度控制在5-10℃/min，然后温度降至在620℃-650℃为成核温度区间，成核温度区间经过保温0.5-3小时，然后随炉冷却。
7.根据权利要求5所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：所述模具由易燃材料制作。
8.根据权利要求5所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：所述轴向压力为10-20MPa。
9.根据权利要求5所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：在所述成核温度区间经过保温2-3小时。
10.根据权利要求5所述的多孔玻璃膜管的制备方法，其特征在于：所述金属合金粉末的粒径小于100目。
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