CN102013282A - 玻璃除雾加热线专用银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种玻璃除雾加热线专用银浆及其制备方法，它包括质量比为1～8︰1的球形银粉与片状银粉，以及玻璃粉、高分子树脂、有机添加剂、有机溶剂，通过将高分子树脂、有机添加剂和有机溶剂于50～100℃下加热5～30min，使之完全溶解后得有机载体，再将混合均匀的金属银粉和玻璃粉与有机载体混合，轧制1～3遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆，具有方阻小，孔洞率低，细度细，较好的网版印刷性和较宽的烧结温度范围，烧结后银浆膜层的附着强度高，加热温度低，是一种能与玻璃钢化工艺较好匹配的汽车加热线专用银浆，用于汽车玻璃窗具有很好的除雾作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种银浆及其制备方法，尤其是一种玻璃除雾加热线专用银浆及其制备方法。
背景技术
汽车后窗玻璃是一种钢化玻璃，它是在普通平板玻璃表面印刷导电银浆后，送入钢化炉中钢化处理5～20min，使银浆在玻璃表面形成加热线，之后通过快速均匀地风冷后而得到的。用于汽车车窗时，加热线的线路回路电阻一般在0.5～1.2Ω，烧结后膜厚一般为5～20μm，上电后，能通过回路而发热，从而达到除雾效果。目前汽车加热线所用的银浆多为美国杜邦和FERRO等国外公司的产品。其主要存在烧结后银浆的附着强度不够，加热温度较高，并且与国内厂家的丝印工艺不匹配等问题。
发明内容
为提高烧结后银浆膜层的附着强度，降低加热温度，本发明提供一种玻璃除雾加热线专用银浆的制备方法。
本发明通过下列技术方案实现：一种玻璃除雾加热线专用银浆，包括下列质量百分含量的组分：
金属银粉 60～80%
玻璃粉 3～10%
高分子树脂 0.5～5%
有机添加剂 2～5%
有机溶剂 10～25%，
其特征在于：所述金属银粉为球形银粉和片状银粉，其中，片状银粉与球形银粉的质量比为1～8︰1，且球形银粉的颗粒粒径为0.5～5μm，振实密度为1.0～2.5g/ml，松装密度0.9～1.5g/ml，片状银粉为颗粒粒径为1～15μm，振实密度为0.8～2.2g/ml，松装密度为0.4～1.3g/ml；所述玻璃粉为无铅玻璃粉，玻璃粉粒径为2～15μm；所述高分子树脂为纤维素酯类，即硝基纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素或乙基纤维素；所述有机添加剂包括增塑剂、稀释剂、触变剂、防沉剂、偶联剂、表面保护剂中的几种；所述有机溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂或醚类溶剂。
所述有机添加剂中的：
增塑剂是硝基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯中的一种或几种；
稀释剂是乙醇和环己酮；
触变剂是气相二氧化硅、氢化蓖麻油、蓖麻油衍生物、有机膨润土中的一种或几种；
防沉剂是聚烯烃蜡、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、蓖麻油衍生物中的一种或几种；
偶联剂是KH550、KH570中的一种或几种；
表面保护剂是乙醇、卵磷脂、改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液、丙酮中的一种或几种。
所述有机溶剂中的：醇类溶剂为乙醇、苯甲醇或松油醇；酯类溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇醋酸酯或柠檬酸三丁酯；醚类溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚。
本发明的另一目的在于提供一种玻璃除雾加热线专用银浆的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．按下列质量百分含量备料：
金属银粉 60～80%
玻璃粉 3～10%
高分子树脂 0.5～5%
有机添加剂 2～5%
有机溶剂 10～25%；
B．将高分子树脂、有机添加剂和有机溶剂置于50～100℃下加热5～30min，至完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀，与步骤A所得有机载体混合，并轧制1～3遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
所述步骤C的轧制是在常规三辊轧机上完成的。
本发明具有下列优点和效果：采用上述方案，可获得孔洞率低、导电性能好、分辨率高、保存时间长的玻璃除雾加热线专用银浆，加热线功率在60～150w，加热温度在65～78℃，方阻在2.8～5mΩ/□，剥离强度大于80N，浆料粘度（25℃）在20～110Pa·s，浆料细度小于10μm，且方阻小，具有较好的网版印刷性和较宽的烧结温度范围，烧结后银浆膜层的附着强度高，加热温度低，是一种能与玻璃钢化工艺较好匹配的汽车加热线专用银浆，用于汽车玻璃窗具有很好的除雾作用。
采用片状银粉和球形银粉的级配分别为1:1、2:1、4:1、8:1，其中级配4:1所制得的浆料的方阻最小。将片状银粉粒径、球形银粉粒径和玻璃粉粒径进行级配，片状银粉粒径分别为2、5、8、11μm，球形银粉粒径分别为0.5、1、2、4μm，玻璃粉粒径分别为2、5、8、11μm。其中在片状银粉粒径为5μm，球形银粉粒径在2μm，玻璃粉粒径在2μm时，所制得的银浆方阻小，孔洞率低，细度细。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述。
实施例1
A．按下列质量备料：
粒径为1～10μm的片状银粉 35g
粒径为0.5～2μm的球形银粉 35g
粒径为2～9μm的无铅玻璃粉 10 g
硝基纤维素 2 g
有机添加剂 5 g
松油醇 13 g
其中有机添加剂为邻苯二甲酸二丁酯、气相二氧化硅、KH550，且三者质量比例为4︰1︰2；
B．将邻苯二甲酸二丁酯、气相二氧化硅、KH550和松油醇置于90℃下加热5min，至完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀，与步骤A所得有机载体混合，用常规三辊轧机轧制3遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
实施例2
A．按下列质量备料：
粒径为2～15μm的片状银粉 64g
粒径为1～5μm的球形银粉 16g
粒径为6～15μm的无铅玻璃粉 3 g
乙基纤维素 5 g
有机添加剂 2g
丁基卡必醇 10 g
其中有机添加剂为氢化蓖麻油、乙醇和卵磷脂，三者质量比例为1︰2︰4；
B．将氢化蓖麻油、乙醇、卵磷脂和丁基卡必醇置于50℃下加热30min，至完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀，与步骤A所得有机载体混合，用常规三辊轧机轧制2遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
实施例3
A． 按下列质量备料：
粒径为2～15μm的片状银粉 53g
粒径为1～5μm的球形银粉 7g
粒径为6～15μm的无铅玻璃粉 9.5 g
乙酸纤维素 0.5 g
有机添加剂 5 g
邻苯二甲酸二丁酯 25 g，
其中有机添加剂为防沉剂、增塑剂、表面保护剂，防沉剂为聚烯烃蜡、改性氢化蓖麻油和聚酰胺蜡，增塑剂为磷酸三丁酯和柠檬酸三丁酯，表面保护剂为改性聚脲的N-甲基吡咯烷酮溶液和丙酮，三者质量比例为1︰2︰2；
B．将高分子树脂、有机添加剂和有机溶剂置于100℃下加热20min，至完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀，与步骤A所得有机载体混合，用常规三辊轧机轧制1遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
实施例4
A． 按下列质量备料：
粒径为4～11μm的片状银粉 53g
粒径为1～4μm的球形银粉 9g
粒径为6～11μm的无铅玻璃粉 10 g
乙酸丁酸纤维素 2 g
有机添加剂 5 g
二丙二醇二甲醚 21 g
其中有机添加剂为稀释剂、偶联剂、触变剂，稀释剂是乙醇和环己酮，偶联剂是KH550和KH570，触变剂是蓖麻油衍生物和有机膨润土，三者质量比例为1︰3︰2；
B．将高分子树脂、有机添加剂和有机溶剂置于80℃下加热10min，至完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀，与步骤A所得有机载体混合，用常规三辊轧机轧制3遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
Claims (9)
1.一种玻璃除雾加热线专用银浆，包括下列质量百分含量的组分：
金属银粉 60～80%
玻璃粉 3～10%
高分子树脂 0.5～5%
有机添加剂 2～5%
有机溶剂 10～25%，
其特征在于：所述金属银粉为球形银粉和片状银粉，其中，片状银粉与球形银粉的质量比为1～8︰1，且球形银粉的颗粒粒径为0.5～5μm，振实密度为1.0～2.5g/ml，松装密度为0.9～1.5g/ml，片状银粉的颗粒粒径为1～15μm，振实密度为0.8～2.2g/ml，松装密度为0.4～1.3g/ml；所述玻璃粉为无铅玻璃粉，玻璃粉粒径为2～15μm；所述高分子树脂为纤维素酯类中的硝基纤维素、乙酸纤维素、乙酸丁酸纤维素或乙基纤维素；所述有机添加剂包括增塑剂、稀释剂、触变剂、防沉剂、偶联剂、表面保护剂中的一种或几种；所述有机溶剂为醇类溶剂、酯类溶剂或醚类溶剂。
2.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述增塑剂是硝基纤维素、邻苯二甲酸二丁酯、磷酸三丁酯、柠檬酸三丁酯中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述稀释剂是乙醇和环己酮。
4.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述触变剂是气相二氧化硅、氢化蓖麻油、蓖麻油衍生物、有机膨润土中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述防沉剂是聚烯烃蜡、改性氢化蓖麻油、聚酰胺蜡、蓖麻油衍生物中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述偶联剂是KH550、KH570中的一种或二种。
7.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述表面保护剂是乙醇、卵磷脂、改性聚脲中的N-甲基吡咯烷酮溶液或丙酮中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的专用银浆，其特征在于：所述醇类溶剂为乙醇、苯甲醇或松油醇；所述酯类溶剂为邻苯二甲酸二丁酯、丁基卡必醇醋酸酯或柠檬酸三丁酯；所述醚类溶剂为丁基卡必醇、丙二醇甲醚或二丙二醇二甲醚。
9.一种玻璃除雾加热线专用银浆的制备方法，其特征在于经过下列步骤：
A．按下列质量百分含量备料：
金属银粉 60～80%
玻璃粉 3～10%
高分子树脂 0.5～5%
有机添加剂 2～5%
有机溶剂 10～25%；
B．将高分子树脂、有机添加剂和有机溶剂置于50～100℃下加热5～30min，使之完全溶解，得有机载体；
C．将金属银粉和玻璃粉混合均匀后，与步骤A所得有机载体混合，并轧制1～3遍，即得玻璃除雾加热线专用银浆。
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