CN111333335B - 一种高耐酸汽车玻璃油墨及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高耐酸汽车玻璃油墨及其制备方法，本发明涉及油墨技术领域，为了提高玻璃油墨的耐酸性，本发明采用二步法熔制耐酸玻璃粉，首先预熔制前驱料微晶粉体，再通过合适的配合料投入适当种类及比例的氧化物及元素，经过二次熔制形成的玻璃粉在油墨中烧结后，会在油墨的表面富集相当数量的二氧化硅成分,二氧化硅成分的富集，提高了油墨表面的网状结构的致密性，大大的提高了油墨的耐酸性。本发明的有益效果：该种玻璃油墨在经过560‑720℃烧结2.5‑10min后，具有良好的耐酸性，同时又兼顾其遮盖性、附着力、膨胀系数性能及抗粘效果等方面。

Description

一种高耐酸汽车玻璃油墨及其制备方法
技术领域
本发明涉及油墨技术领域，具体涉及一种高耐酸汽车玻璃油墨及其制备方法。
背景技术
汽车钢化玻璃油墨是指用于汽车钢化玻璃四周边缘处以起到有效地降低紫外线透过率，防止用于粘结玻璃和车体的胶水发生化学变化，同时遮蔽导电银浆，赋予汽车外观以美感作用的油墨。汽车钢化玻璃油墨是随着钢化玻璃在汽车上的大规模的应用而兴起的，运用丝网印刷技术印刷于玻璃基板上，在150℃下烘干后转入高温钢化炉中进行热弯烧结，最后冷却成型，得到印刷有汽车钢化玻璃油墨的钢化玻璃。
目前国产的汽车玻璃油墨水平已经有了很大的提高，一些中低端的产品基本可以满足要求。但是在面对一些高要求的汽车品牌时，汽车玻璃厂家往往会选择进口油墨，目前，国内的汽车厂商和汽车玻璃生产厂商采用的还是以进口的汽车钢化玻璃油墨为主，主要的有美国福禄和荷兰庄信万丰等公司产品。对油墨的要求很多，主要的包括膨胀系数、耐刻划水平、遮盖性、耐酸性、耐碱性、防粘性能、适当的烧结温度范围等方面，目前国产的油墨在膨胀系数、遮盖性、防粘性能、烧结温度等方面能够接近进口油墨。国产油墨的一大短板就是耐酸性，目前进口的汽车玻璃油墨在烧结后能够恒温在80℃的条件下，于0.1N的硫酸水溶液中浸泡72小时后，仍然能保持理想的显色、附着力及耐刻划性能。玻璃油墨是由玻璃粉、色素、有机体系三大部分组成，其中对油墨的耐酸性有决定性影响是玻璃粉的耐酸性能，要想提高玻璃油墨的耐酸性必须提高玻璃粉的耐酸性。
发明内容
为了提高玻璃油墨的耐酸性，特别是为了满足汽车玻璃油墨在烧结后能够恒温在80℃的条件下，于0.1N的硫酸水溶液中浸泡72小时后，仍然能保持理想的显色、附着力、耐刻划的要求，本发明提供的具体技术方案是：
本发明提供一种高耐酸汽车玻璃油墨，由下述质量百分数的材料组成：耐酸玻璃粉：40-85％，色素：5-30％，调墨油：10-30％，有机助剂：0-6.0％，无机添加剂2.5-10％。
其中所述的耐酸玻璃粉其制备方法如下：
(1)前驱料的制备
A、钛酸铋系微晶粉体的制备
按照不同的摩尔比例称量二氧化钛及三氧化二铋粉体，进行高能球磨，球磨使之达到一定的均匀程度，将所得的粉体与密封坩埚中恒温800℃-1300℃保温1-48小时，所得的物料再进行粉碎、球磨，得到的粉体在300-500目之间，其中三氧化二铋与二氧化钛的摩尔比范围为1.5:1-0.75:1。
B、钛酸锌系微晶粉体的制备
按照不同的摩尔比例称量二氧化钛及氧化锌粉体，进行高能球磨，球磨使之达到一定的均匀程度，然后将所得的粉体与密封坩埚中恒温1000℃-1500℃保温1-72小时，然后所得的物料再进行粉碎、球磨，得到的粉体在300-500目之间。其中氧化锌与二氧化钛的摩尔比为1.2:1-0.75:1。
(2)主体料的熔制
首先按照配方的设计，称量一定数量的前驱料粉体，前驱料粉体占玻璃粉总质量百分比为40-80％，其中钛酸铋系的结晶粉体占前驱料的总体质量百分比为60-100％，其余为钛酸锌系微晶粉体；再称取小料部分的配合料，按配合料所含氧化物及元素来计算玻璃粉的组成及总投料质量，其中氧化物及元素占玻璃粉总质量百分比为：二氧化硅15-40％(其中二氧化硅中有20-50％是以气相二氧化硅的形式投入)，氧化钠2-15％，氧化硼4-25％，氧化锌1.8-10％，三氧化锰0.5-2.5％，氧化锆0-7.5％，氧化钇0-10％，氧化铝0-6％，氧化锂0-5.5％，氧化钾0-2.5％，氟元素0-5.0％，金属粉0.1-10％，质量百分比表示可以是：二氧化硅，氧化钠，氧化硼，氧化锌，三氧化锰，氧化锆，氧化钇，氧化铝，氧化锂，氧化钾，氟元素，金属粉和助溶剂的质量百分比为：(15-40)：(2-15)：(4-25)：(1.8-10)：(0.5-2.5)：(0-7.5)：(0-10)：(0-6)：(0-5.5)：(0-2.5)：(0-5.0)：(0.1-10)：(5-10)。其中金属粉包括：铋粉、锡铋合金(锡铋质量比为1:10-10:1)、锰铋合金(锰铋质量比为1:10-10:1)、铬粉、镍粉、镍铬合金粉(镍铬质量比为1:10-10:1)、镍铬硅合金粉(其中铬质量占比为10-25％，硅质量占比为10-25％，其余为镍)，金属粉目数为200-500目。在混料时应引入按配合料所含氧化物及元素来计算玻璃粉的总投料质量的5-10％的助溶剂，包括硝酸铵、碳酸氢铵、碳酸铵中的一种或几种的混合物，称量完，混料，于1250-1350℃下熔融20-30min，急剧冷却降温，得到的粗玻璃再经过球磨，得到粒度1.0-10微米的耐酸玻璃粉。
本发明采用二步法熔制耐酸玻璃粉，首先预熔制前驱料微晶粉体，再通过合适的配合料投入适当种类及比例的氧化物及元素，经过二次熔制形成的玻璃粉在油墨中烧结后，会在油墨的表面富集相当数量的二氧化硅成分,二氧化硅成分的富集，提高了油墨表面的网状结构的致密性，大大的提高了油墨的耐酸性。
在熔制玻璃时引入这些氧化物及元素物质的配合料根据需要进行选择，包括但不限于其相对应的氧化物、酸、碳酸盐、硝酸盐、硫酸盐、氟酸盐以及相互之间的化合物。
进一步的，所述的色素为三氧化二铬、二氧化铬、三氧化铬、二氧化锰、三氧化二钴、氧化铜、三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化锡、钼酸铵、硅酸铋中的三种或三种以上的混合物。
进一步的，所述的调墨油为树脂及有机溶剂组成，其中树脂为：乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂、松香改性酚醛树脂中的一种或几种。有机溶剂为：松油醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、氢化蓖麻油中的一种或几种。其中树脂占调墨油的质量百分比为5-20％，其余为有机溶剂。
进一步的，所述的有机助剂包括流平剂、消泡剂及润湿分散剂，其中，流平剂为聚丙烯酸树脂：BYK350/352/354中的一种或几种，消泡剂包括有机硅消泡剂BYK-060N、BYK-066N及聚合物类消泡剂(不含有机硅)BYK-052、BYK-053中的一种或几种，润湿分散剂为BYK公司的DISPERBYK-115/160/161/162/164/165中的一种或几种。
进一步的，所述的无机助剂为无定形单质硼粉、无定形单质硅粉中的一种或几种的组合。
本发明提供的油墨的制备方法，包括以下步骤：所有的物质按照比例称量，置于恒温捏合机中初步混合均匀，形成浆料状，捏合机保持恒温80-150℃。然后再注入珠磨机中，保持油墨恒温80-150℃，研磨1-5遍，细度小于10微米，得到充分混合均匀的油墨，再在真空抽滤下过300-500目不锈钢丝网，得到所述的高耐酸的汽车玻璃油墨。
本发明的有益效果：该种玻璃油墨在经过560-720℃烧结2.5-10min后，具有良好的耐酸性，同时又兼顾其遮盖性、附着力、膨胀系数性能及抗粘效果等方面。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本案做进一步的说明，本发明所述的高耐酸汽车玻璃油墨的具体的实施过程如下：
1、玻璃粉的制备，所述的耐酸玻璃粉其制备方法如下：
(1)前驱料的制备
A、钛酸铋系微晶粉体的制备
按照不同的摩尔比例称量二氧化钛及三氧化二铋粉体，进行高能球磨，球磨使之达到一定的均匀程度，将所得的粉体与密封坩埚中恒温(恒温温度和恒温时间如表一)所得的物料再进行粉碎、球磨，得到的粉体(粉体目数如表一)。
B、钛酸锌系微晶粉体的制备
按照不同的摩尔比例称量二氧化钛及氧化锌粉体，进行高能球磨，球磨使之达到一定的均匀程度。将所得的粉体与密封坩埚中恒温保温一定时间(恒温温度和恒温时间如表一)。所得的物料再进行粉碎、球磨，得到的粉体(粉体目数如表一)。
(2)主体料的熔制
首先按照配方的设计，称量一定数量的前驱料粉体，再称取小料部分的配合料，称量完，混料，于一定温度下熔融(熔融温度和熔融时间如表二所示)，急剧冷却降温，得到的粗玻璃再经过球磨，得到一定粒度(如表二)的耐酸玻璃粉。
表一玻璃粉的组成成分
前驱体的组成细节
Figure BDA0002399547760000051
Figure BDA0002399547760000061
玻璃粉的组成细节
Figure BDA0002399547760000062
Figure BDA0002399547760000071
2、制备油墨
采用上述的配比制备了6种玻璃粉，所有的物质按照表二中的比例称量，置于恒温捏合机中初步混合均匀，形成浆料状，捏合机保持恒温120℃。然后再注入珠磨机中，保持油墨恒温120℃，研磨5遍，细度小于10微米，得到充分混合均匀的油墨，再在真空抽滤下过500目不锈钢丝网，得到所述的高耐酸的汽车玻璃油墨。
将得到的7种汽车玻璃油墨进行最低烧结温度、遮银性能、耐酸性能和防粘性能测试，测试结果如表二所示。
表二油墨的组成成分
Figure BDA0002399547760000072
Figure BDA0002399547760000081
Figure BDA0002399547760000091
Figure BDA0002399547760000101

Claims (8)

1.一种高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的油墨由下述质量百分数的材料组成：耐酸玻璃粉 40-85%，色素 5-30%，调墨油 10-30%，有机助剂 0-6.0%和无机添加剂 2.5-10%；
所述的耐酸玻璃粉采用如下质量百分比的原料制备而成：
前驱料粉体 40-80%：
所述的前驱料粉体包括有：钛酸铋系微晶粉体和钛酸锌系微晶粉体的混合物，其中钛酸铋系微晶粉体占混合物总体质量百分比的60-100%；
配合料 余量 ：
所述的配合料包括有如下质量百分比的物质：二氧化硅，氧化钠，氧化硼，氧化锌 ，三氧化锰，氧化锆 ，氧化钇，氧化铝 ，氧化锂，氧化钾，氟元素，金属粉和助溶剂，上述质量百分比为：（15-40）：（2-15）：（4-25）：（1.8-10）：（0.5-2.5）：（0-7.5）：（0-10）：（0-6）：（0-5.5）：（0-2.5）：（0-5.0）：（0.1-10）：（5-10）；
其中所述的二氧化硅中有20-50%以气相二氧化硅的形式投入;
所述的耐酸玻璃粉制备方法包括有如下步骤：
（1）前驱料的制备
A、钛酸铋系微晶粉体的制备
称量摩尔比范围为1.5:1或1:1的三氧化二铋与二氧化钛，进行球磨使之均匀，再将所得的粉体于密封坩埚中恒温820℃或者900℃状态下保温10或15小时，然后再次进行粉碎和球磨，得到的粉体在300-500目之间；
B、钛酸锌系微晶粉体的制备
称量摩尔比为1.2:1或1:1的氧化锌与二氧化钛的进行高能球磨，球磨使之达到一定的均匀程度，将所得的粉体于密封坩埚中恒温1250℃或者1300℃状态下保温24小时，然后所得的物料再进行粉碎、球磨，得到的粉体在300-500目之间;
（2）主体料的熔制
将前驱料粉体和配合料混合，于1250-1350℃下熔融20-30min，急剧冷却降温，得到的粗玻璃再经过球磨，得到粒度1.0-10微米的耐酸玻璃粉。
2.如权利要求1所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的金属粉包括如下一种以上的物质：铋粉、锡铋合金、锰铋合金、铬粉、镍粉、镍铬合金粉、镍铬硅合金粉，金属粉目数为200-500目。
3.如权利要求2所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的锡铋合金中的锡铋质量比为1:10-10:1，和/或所述的锰铋合金中锰铋质量比为1:10-10:1，和/或所述的镍铬合金粉中镍铬质量比为1:10-10:1，和/或所述的镍铬硅合金粉中铬质量占比为10-25%、硅质量占比为10-25%且其余为镍。
4.如权利要求1所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的色素为三氧化二铬、二氧化铬、三氧化铬、二氧化锰、三氧化二钴、氧化铜、三氧化二铁、氧化镍、氧化锌、氧化锡、钼酸铵、硅酸铋中的三种或三种以上的混合物。
5.如权利要求1所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的调墨油为树脂和有机溶剂组成，树脂占调墨油的总质量百分比为5-20%，其余为有机溶剂，所述的树脂为：乙基纤维素、松香、丙烯酸树脂、松香改性酚醛树脂中的一种以上；所述的有机溶剂为：松油醇、松节油、二乙二醇丁醚、二乙二醇丁醚醋酸酯、氢化蓖麻油中的一种或几种。
6.如权利要求1所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的有机助剂包括流平剂、消泡剂及润湿分散剂，其中，流平剂为聚丙烯酸树脂：BYK350/352/354中的一种或几种；消泡剂包括有机硅消泡剂BYK-060N、BYK-066N及聚合物类消泡剂BYK-052、BYK-053中的一种或几种；润湿分散剂为BYK公司的DISPERBYK-115/160/161/162/164/165中的一种或几种。
7.如权利要求1所述的高耐酸汽车玻璃油墨，其特征在于，所述的无机助剂为无定形单质硼粉、无定形单质硅粉中的一种或几种的组合。
8.一种高耐酸汽车玻璃油墨的制备方法，其特征在于，所述的制备方法包括如下的步骤：按照权利要求1配比准备各物质，置于恒温捏合机中混合均匀形成浆料状，捏合机保持恒温80-150℃，然后再注入珠磨机中，保持油墨恒温80-150℃，研磨1-5遍，使得细度小于10微米，得到充分混合均匀的油墨，最后在真空抽滤下过300-500目不锈钢丝网，得到高耐酸汽车玻璃油墨。
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