CN101984493B - 一种无铅环保型电子铝浆及其制备方法 - Google Patents

一种无铅环保型电子铝浆及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种无铅环保型电子铝浆，其原料质量百分比组成为：无机粘结剂3～15％，自交联型丙烯酸树脂10～20％，铝粉65～80％，表面改性剂0.5～5％，助剂0.5～5％，消泡剂0.1～0.5％。本发明还公开了上述无铅环保型电子铝浆的制备方法，包括：将铝粉和无机粘结剂混合均匀，加入表面改性剂，搅拌均匀，加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂，研磨5～8h，过滤得到无铅环保型电子铝浆。本发明的制备无铅环保型的方法，具有无铅环保、工艺简单、方便易行、无须特殊设备，投资小，产品性能便于控制。

Description

一种无铅环保型电子铝浆及其制备方法
技术领域
本发明属于电子精细化学品技术领域，尤其涉及一种无铅环保型电子铝浆及其制备方法。
背景技术
电子浆料是重要的电子精细化学品之一。可广泛应用于电子、信息、通讯以及精密元器件和太阳能等众多行业。属于国家重点支持的高新技术产品。
近些年，随着煤炭、石油、天然气等常规能源的日益紧张，开发可再生的新能源已迫在眉睫，各国纷纷斥巨资开发各种新能源，这其中，太阳能产业的发展尤为迅速。而高温烧结型的厚膜电子铝浆，是目前太阳能电池电极使用的主要浆料之一，相信伴随着太阳能光伏产业的快速成长，对电子浆料的需求也将迅速增加，未来厚膜电子浆料产品的市场需求将日益扩大。
烧结型电子浆料通常由导电金属粉末、无机粘料、有机载体及相关助剂等组成。在传统的电子浆料中，尤其是太阳能电池专用的高温烧结型厚膜电子铝浆，所用的无机粘料主要是低熔点的含铅玻璃粉，对环境的污染大和可焊接性差是其主要缺陷。近些年随着世界范围人们环保意识的加强，许多国家和地区都制定相应的法规，对毒害物质进行限制或禁止使用，为了适应国际形势和国内相关领域发展的需要，信息产业部联合国家发展改革委等七部委也于2006年颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》，内容与欧盟的RoHS指令类似。因此，厚膜电子铝浆的无铅化已成为必然趋势。
发明内容
本发明提供了一种性能优异、对环境无污染的无铅环保型电子铝浆。
本发明还公开了上述无铅环保型电子铝浆的制备方法，该方法无铅环保，制备工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小且总体成本较低。
一种无铅环保型电子铝浆，其原料质量百分比组成为：
无机粘结剂            3～15％
自交联型丙烯酸树脂    10～20％
铝粉                  65～80％
表面改性剂            0.5～5％
助剂                  0.5～5％
消泡剂                0.1～0.5％。
无机粘结剂一般由无铅的无机氧化物和金属合金粉通过高温熔融、水淬、球磨制成。无机粘结剂中添加了金属合金粉，铝浆与材料表面的粘接牢度提高，不易脱离，而且涂覆后的表面可焊性好。无机氧化物可选用二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)或三氧化二硼(B2O3)等，金属合金粉可选用锡铋银合金粉；无机粘结剂的细度一般优选为3～20μm，无机粘结剂可由下述方法制备：
(1)在混合机中分别加二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二硼(B2O3)和锡铋银合金粉，混合均匀；
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至1000～1200℃，烧熔2～3h；
(3)将步骤(2)中得到的熔融料取出倒入冷水中淬火，然后置入球磨机中球磨3～5h，出料烘干后制备得到不含铅的无机粘结剂；
上述加入的二氧化硅(SiO2)、三氧化二铝(Al2O3)、三氧化二硼(B2O3)和锡铋银合金粉的质量百分比为：
二氧化硅(SiO2)、     30～55％
三氧化二铝(Al2O3)    10～20％
三氧化二硼(B2O3)     15～40％
锡铋银合金粉         5～15％。
优选的锡铋银合金粉的质量百分比组成为：
锡(Sn)            50～70％
铋(Bi)            29～49％
银(Ag)            0.1～1.0％。
进一步优选的锡铋银合金粉为Sn63Bi36.7Ag0.3，可选用市售产品。
自交联型丙烯酸树脂可以采用下述方法制备：在搅拌条件下将有机溶剂加热至70～90℃，将混合均匀的单体和引发剂的混合物加入到有机溶剂中，加入时间控制在1～3h，加入完毕后反应1～2小时，反应完毕后冷却经后处理得到自交联型丙烯酸酯树脂；
上述加入的有机溶剂、单体以及引发剂的原料质量百分比组成为：
有机溶剂    35.0～84.0％
单体        15.5～64.5％
引发剂      0.1～0.5％；
有机溶剂可选用二甘醇丁醚、二甘醇二丁醚、二甘醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯和二甘醇丁醚醋酸酯中的一种或多种；
单体可选用甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；引发剂为聚合反应中常见的引发剂，例如过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
铝粉可选用常见的市售产品，例如市售的粒径为3～20μm铝粉；所述的表面改性剂为常见的硅烷偶联剂，均可采用市售产品，例如常见的γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷(KH560)、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)或γ-巯丙基三甲氧基硅烷(KH590)。所述的助剂可选用常见松油醇、蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的一种或多种混合物，均可采用市售产品。所述的消泡剂可选用常见的磷酸三丁酯或硅油，同样可采用市售产品。
上述无铅环保型电子铝浆的制备方法，包括：将铝粉和无机粘结剂混合均匀，加入表面改性剂，搅拌均匀，加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂，研磨5～8h，过滤得到无铅环保型电子铝浆；其中，无机粘结剂、自交联型丙烯酸树脂、铝粉、表面改性剂、助剂和消泡剂的加入的质量百分比组成为：
无机粘结剂            3～15％
自交联型丙烯酸树脂    10～20％
铝粉                  65～80％
表面改性剂    0.5～5％
助剂          0.5～5％
消泡剂        0.1～0.5％。
本发明取得的有益效果体现在：
(1)本发明通过选择无机氧化物和金属合金粉，自制成无铅无机粘结剂，上述的无机粘结剂与应用材料表面的粘接性好，而且消除了电子铝浆对环境的铅污染现象。在粘结剂中引入了锡铋银合金粉，提高了产品的可焊接性，并对提高产品烧结后的尺寸稳定性有利。
(2)本发明选用自制的丙烯酸酯树脂具有自交联功能，在电子浆料烧结的前期升温阶段既可形成轻微的网络结构，可以有效避免浆料在烧成时的二次流动现象。功能性单体赋予了丙烯酸酯树脂本身具有触变、防沉以及适宜的流平性等多种功能，给辅助溶剂进一步调节电子浆料各项性能指标提供了调控余地。通过调节丙烯酸酯树脂中软、硬单体的比例可以控制聚合物的韧性等，避免了电子浆料在烧结时出现开裂、坍塌现象。
(3)本发明提供的制备高温烧结型电子铝浆的方法，具有无铅环保，制备工艺简单、方便易行，无须特殊设备，投资小，产品性能便于控制等特点。
具体实施方式
实施例1
首先，在V型混合机中分别加入质量为：SiO2 30.0g，Al2O3 15.0g，B2O3 40.0g，以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)15.0g，混匀；然后将混合物料置于坩埚内，在马弗炉中加热1000℃烧熔3h；将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火，置入球磨机中球磨3h，至平均细度为13～15μm，出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂，备用。
在装有冷凝器的反应釜中加40.0g的二甘醇丁醚，开动搅拌器并加热备用；然后将36.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、15.0g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.8g的N-羟甲基丙烯酰胺加入混合釜中，加入0.2g过氧化苯甲酰搅拌均匀，备用；待反应釜中二甘醇丁醚升温至75℃时，向反应釜中滴加入上述混合单体，控制全部混合单体3h内加完，继续反应1h后，冷却、出料即得自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为3～5μm的铝粉55.0g、粒径18～20μm的铝粉10g与上述自制的无铅无机粘结剂10.0g加入混合机中混合均匀，加入5.0g的硅烷偶联剂KH550，搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂15.0g，以及松油醇3.0g、邻苯二甲酸二丁酯1.5g、磷酸三丁酯0.5g，混合均匀后，置于三辊研磨机内经反复研磨6h，用300目滤网过滤后即得产品。
实施例2
首先，在V型混合机中分别加入质量百分比为：SiO2 45g，Al2O3 10g，B2O3 35g，以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)10g，混匀；然后将混合物料置于坩埚内，在马弗炉中加热1100℃烧熔2h；将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火，置入球磨机中球磨4h，至平均细度为8～10μm，出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂，备用。
在装有冷凝器的反应釜中加84g的二甘醇乙醚醋酸酯，开动搅拌器并加热备用；然后将丙烯酸乙酯5.5g、丙烯酸丁酯6g、甲基丙烯酸缩水甘油酯4.4g加入混合釜中，加入0.1g偶氮二异丁腈搅拌均匀，备用；待反应釜中二甘醇乙醚醋酸酯升温至85℃时，向反应釜中滴加入上述混合单体，控制全部混合单体2.0h内加完，继续反应1.5h后，冷却、出料即得自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为5～7μm的铝粉70.0g与上述自制的无铅无机粘结剂15.0g加入混合机中混合均匀，加入1g的硅烷偶联剂KH560，搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂10.0g，以及蓖麻油2.0g、邻苯二甲酸二辛酯1.9g、硅油0.1g混合均匀后，置于三辊研磨机内经反复研磨7h，用300目滤网过滤后即得产品。
实施例3
首先，在V型混合机中分别加入质量百分比为：SiO2 50g，Al2O3 20g，B2O3 25g，以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)5g，混匀；然后将混合物料置于坩埚内，在马弗炉中加热1200℃烧熔2h；将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火，置入球磨机中球磨5h，至平均细度为3～5μm，出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂，备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇二丁醚、25.0g的二甘醇甲醚醋酸酯，开动搅拌器并加热备用；然后将28.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、9.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、1.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、1.0g的丙烯酸羟丙酯加入混合釜中，加入0.5g过氧化苯甲酰搅拌均匀，备用；待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至88℃时，向反应釜中滴加入上述混合单体，控制全部混合单体2h内加完，继续反应2h后，冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为8～10μm的铝粉48g、粒径5～7μm的铝粉30g与上述自制的无铅无机粘结剂5g加入混合机中混合均匀，加入4.5g的硅烷偶联剂KH550，搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂10.0g，以及松油醇1.4g、邻苯二甲酸二丁酯1.0g、硅油0.1g，混合均匀后，置于三辊研磨机内经反复研磨8h，用300目滤网过滤后即得产品。
实施例4
首先，在V型混合机中分别加入质量百分比为：SiO2 55g，Al2O3 15g，B2O3 25g，以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)5g，混匀；然后将混合物料置于坩埚内，在马弗炉中加热1100℃烧熔2h；将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火，置入球磨机中球磨5h，至平均细度为5～7μm，出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂，备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇丁醚醋酸酯、35.0g的二甘醇乙醚醋酸酯，开动搅拌器并加热备用；然后将20.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、4.7g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、2.0g的丙烯酸羟丙酯加入混合釜中，加入0.3g偶氮二异丁腈搅拌均匀，备用；待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至70℃时，向反应釜中滴加入上述混合单体，控制全部混合单体2h内加完，继续反应2h后，冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为13～15μm的铝粉30g、粒径3～5μm的铝粉40g与上述自制的无铅无机粘结剂5g加入混合机中混合均匀，加入1.0g的硅烷偶联剂KH570，搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂20.0g，以及松油醇2.0g、邻苯二甲酸二丁酯1.5g、硅油0.5g，混合均匀后，置于三辊研磨机内经反复研磨7h，用300目滤网过滤后即得产品。
实施例5
首先，在V型混合机中分别加入质量百分比为：SiO2 50.0g，Al2O320.0g，B2O3 22.0g，以及锡铋银合金粉(Sn63Bi36.7Ag0.3)8.0g，混匀；然后将混合物料置于坩埚内，在马弗炉中加热1100℃烧熔2.5h；将熔融料取出迅速倒入冷水中淬火，置入球磨机中球磨4.5h，至平均细度为8～10μm，出料烘干后即得不含铅的无机粘结剂，备用。
在装有冷凝器的反应釜中加入25.0g的二甘醇乙醚醋酸酯、30.0g的二甘醇丁醚，开动搅拌器并加热备用；然后将20.0g的甲基丙烯酸甲酯、5.0g的丙烯酸乙酯、5.0g的丙烯酸异辛酯、6.5g的甲基丙烯酸缩水甘油酯、3.0g的N-羟甲基丙烯酰胺、5.0g丙烯酸羟乙酯加入混合釜中，加入0.5g过氧化苯甲酰搅拌均匀，备用；待反应釜中二甘醇醚混合溶剂升温至70℃时，向反应釜中滴加入上述混合单体，控制全部混合单体2.5h内加完，继续反应2h后，冷却、出料即得可自交联型的丙烯酸酯树脂。
将粒径为18～20μm的铝粉25g、粒径5～7μm的铝粉50g与上述自制的无铅无机粘结6g加入混合机中混合均匀，加入1.0g的硅烷偶联剂KH550，搅拌均匀后加入上述自制的自交联型丙烯酸酯树脂15.0g，以及松油醇1.5g、邻苯二甲酸二丁酯1.0g、硅油0.5g，混合均匀后，置于三辊研磨机内经反复研磨7h，用300目滤网过滤后即得产品。
性能测试例
将实施例1～5制备的电子铝浆按中华人民共和国国家标准GB/T17473.2-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法细度测定)进行细度测试，按照GB/T 17473.5-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法粘度测定)进行粘度测定，测定结果如表1所示。
将实施例1～5制备的电子铝浆产品，采用325目丝网在晶体硅片背面上印刷，经过烘干和烧结(峰值温度680～720℃)，然后，按中华人民共和国国家标准GB/T 17473.7-2008(微电子技术用贵金属浆料测试方法可焊性、耐焊性测定)进可焊性测试，同时测定了附着力(EVA单面胶带法)，弯曲度，光电转化率，结果如表1所示。
表1
Figure BDA0000026691630000081
由表1的测试结果可知，自制的无铅无机粘结剂，使铝浆与硅片背面的粘接性能良好，由于引入了锡铋银合金粉，烧结后铝膜表面的可焊性提高；自制的丙烯酸酯树脂具有触变、防沉以及适宜的流平性等特点，形成的铝膜表面光滑、无铝珠、不开裂；硅片背铝与正银组成太阳能电池后，光电转化率高。

Claims (9)

1.一种无铅环保型电子铝浆，其原料质量百分比组成为：
Figure FDA0000089483230000011
其中，制备无机粘结剂时加入的原料的质量百分比为：
Figure FDA0000089483230000012
其中，锡铋银合金粉的质量百分比组成为：
锡    63％
铋    36.7％
银    0.3％。
2.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的无机粘结剂由下述方法制备：
(1)在混合机中分别加二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二硼和锡铋银合金粉，混合均匀；
(2)将步骤(1)中得到的混合物加热至1000～1200℃，烧熔2～3h；
(3)将步骤(2)中得到的熔融料取出倒入冷水中淬火，然后置入球磨机中球磨3～5h，出料烘干后制备得到无机粘结剂。
3.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的无机粘结剂的细度为3～20μm。
4.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的自交联型丙烯酸树脂由下述方法制备：在搅拌条件下将有机溶剂加热至70～90℃，将混合均匀的单体和引发剂的混合物滴加入到有机溶剂中，加入时间控制在1～3h，加入完毕后反应1～2小时，反应完毕后冷却，经后处理得到自交联型丙烯酸酯树脂；
上述加入的原料的质量百分比为：
有机溶剂  35.0～84.0％
单体      15.5～64.5％
引发剂    0.1～0.5％；
所述的有机溶剂为二甘醇丁醚、二甘醇二丁醚、二甘醇甲醚醋酸酯、二甘醇乙醚醋酸酯和二甘醇丁醚醋酸酯中的一种或多种；
所述的单体为甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯和丙烯酸羟丙酯中的一种或多种；
所述的引发剂为过氧化苯甲酰或偶氮二异丁腈。
5.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的铝粉的粒径为3～20μm。
6.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的表面改性剂为硅烷偶联剂。
7.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的助剂为松油醇、蓖麻油、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的无铅环保型电子铝浆，其特征在于，所述的消泡剂为磷酸三丁酯或硅油。
9.根据权利要求1～8任一权利要求所述的无铅环保型电子铝浆的制备方法，包括：将铝粉和无机粘结剂混合均匀，加入表面改性剂，搅拌均匀，加入自交联型丙烯酸酯树脂、助剂和消泡剂，研磨5～8h，过滤得到无铅环保型电子铝浆；
上述加入的原料的质量百分比为：
Figure FDA0000089483230000021
Figure FDA0000089483230000031
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