CN101462832B - 一种环保型汽车挡风玻璃除霜加热线银浆料 - Google Patents
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Abstract
该发明涉及一种用于汽车挡风玻璃除霜加热线的环保型银浆料的配方及其加工方法。该浆料通过丝网印刷工艺在汽车玻璃上形成栅格线，经烘干、热处理后在汽车玻璃上形成金属银导电线，该金属线通电发热，可以除掉汽车玻璃上的霜和雾。该银浆的组分及含量(重量百分比)为：金属银粉60-80％、无铅玻璃粘结剂1-15％、无机添加剂0.5-10％、有机树脂1-10％、溶剂10-25％。该环保型银浆的制造方法包括无铅玻璃粘结剂的配制、银浆料的配方和浆料的加工工艺。本发明采用的无铅玻璃粘结剂为一种无定形玻璃料和一种结晶玻璃料按一定比例的混合玻璃粉，利用这种玻璃粘结剂研制出的环保型银加热线具有附着力强，耐磨性好，浆料的热处理温度范围宽等优点。
Description
技术领域
该发明涉及一种用于汽车挡风玻璃除霜加热线的环保型银浆料。该浆料由金属银粉、玻璃粘结剂、有机载体等组成，是由无机粉料和有机体系通过一定工艺加工而成的悬浮体。该浆料通过丝网印刷，在汽车挡风玻璃上形成栅格线，经烘干、热处理等工艺后在玻璃上形成附着牢固的银导电加热线。对该银导电线通电，金属银线发热，可以除掉汽车玻璃上的霜和雾。
背景技术
在汽车挡风玻璃除霜技术上，通常采取在玻璃上制作加热线的方式，尤其是在汽车后挡风玻璃和一些侧挡风玻璃上使用加热线技术除霜。汽车加热除霜必须考虑除霜的效果、汽车的安全性和加热线长期工作的稳定性等问题。一般将加热线设计为栅格线，且加热线尽量细一些，可以减少加热线对车窗玻璃视线的阻挡。加热线越细，汽车玻璃的外观也更美一些。加热线的制作方法是把导电浆料丝网印刷在玻璃上，并进行适当的热处理而制成。导电浆料有银浆、铜浆和镍浆等，目前普遍采用导电银浆料。由于玻璃的面积较大，并且玻璃总是曝露在空气中，因此，不仅要求浆料的印刷性能能好，金属线的电性能满足要求，还要求金属线与玻璃附着牢固、耐磨性好。
银浆料由金属银粉、玻璃粘结剂、有机载体和添加剂等原料配制而成。金属银粉在高温时长大为导电的银颗粒。玻璃粘结剂在浆料中的作用很关键，玻璃粘结剂在烧结时熔化，产生液态，冷却后使银颗粒形成厚膜导电层并使银导电层牢固地附着在玻璃上，导电膜厚度为10-25μm。有机载体起分散作用，使浆料呈一种比较稳定的悬浮体，可以较长时间放置而不产生沉淀。有机添加剂主要是改善浆料的工艺性能，使浆料具有一定的流动性和触变性。
目前，汽车加热线银浆料所使用的玻璃粘结剂是一种含铅的玻璃。这种玻璃具有熔点较低，高温熔化时流动性好，与玻璃的浸润性良好以及电性能稳定可靠等优点，所以得到了广泛应用。但浆料的铅含量很高，其使用对环境造成了非常大的污染。而无铅玻璃在高温流动性、玻璃与基片的浸润性等方面与铅玻璃比一般要差一些，因此，要找出一种适合汽车加热线浆料的无铅玻璃料是一个难题。另外，在解决银线与玻璃的附着力和银线的耐磨性方面也是一大难题，现有的技术一般在浆料中加入过渡金属氧化物的方法来增加附着力和银线的耐磨性。本发明设计出了一种新的环保型汽车加热线浆料，该浆料利用两种无铅玻璃料按一定比例配合使用，一种是无定形玻璃料，主要起加热线附着在汽车玻璃上的作用，另一种是结晶玻璃料，主要起增加加热线耐磨性作用。两种玻璃料的熔点稍有不同，使浆料的热处理温度范围较宽。
发明内容
本发明是要实现一种环保型汽车挡风玻璃除霜加热线银浆料。该浆料经丝网印刷工艺在汽车玻璃上形成栅格线，该栅格线经烘干后，在600℃左右的温度下热处理，能在汽车玻璃上形成金属加热线，该金属加热线不仅与玻璃表面附着牢固，而且加热线的耐磨性好，能长期稳定地工作。
一种环保型银浆料，其特点在于，该浆料由以下组分及含量(重量百分比)的原料制成：
金属银粉60-80％
无铅玻璃粘结剂1-15％
无机添加剂0.5-10％
有机树脂1-10％
溶剂10-25％
有机改性剂0.5-8％
所用的金属银粉是由具有一定颗粒大小的球形粉和一定比例的片状粉组成，球形粉的粉径小于1μm，球形粉与片状粉的重量百分比为：(60 90)∶(40-10)。
所用的玻璃粘结剂是两种无铅玻璃料按一定比例组成，其中一种玻璃料为无定形玻璃，材料为铋(Bi)-硼(B)-硅(Si)系。另一种玻璃为结晶玻璃，材料体系为钡(Ba)-锌(Zn)-硼(B)系材料，无定形玻璃和结晶玻璃的重量百分比为：(40-80)∶(60-20)。玻璃料的配方为：
无定形玻璃料：
无定形玻璃材料为铋(Bi)-硼(B)-硅(Si)系，并添加了Al2O3，ZnO，ZrO2，TiO2，Na2O，Li2O，无定形玻璃的配方为：
Bi2O3 50-75％
B2O3 5-40％
SiO2 1-20％
ZnO 1-10％
Al2O3 1-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-10％
Li2O 0-20％
上述的无定形玻璃主成分为Bi2O3，B2O3和SiO2，Bi2O3的含量为50-75％，B2O3的含量为5-40％，SiO2的含量为1-20％，三种主成分的含量为60-85％。
上述的无定形玻璃中添加了碱金属氧化物Na2O，Li2O中的一种或几种，碱金属氧化物的总含量为1-20％。
上述的无定形玻璃中添加了过渡金属氧化物ZnO，ZrO2，TiO2中的一种或几种，过渡金属氧化物的总含量为1-10％。
上述的无定形玻璃中添加了Al2O3，其含量分别为1-10％。
结晶玻璃料：
结晶玻璃材料为钡(Ba)-锌(Zn)-硼(B)系，并添加了Al2O3，MgO，CaO，SiO2，ZrO2，TiO2，Na2O，Li2O，结晶玻璃的配方为：
BaO 20-50％
ZnO 5-40％
B2O3 10-40％
Al2O3 1-10％
MgO 0-10％
CaO 0-10％
SiO2 0-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-8％
Li2O 0-10％
上述的结晶玻璃主成分为BaO，ZnO和B2O3，BaO的含量为20-50％，ZnO的含量为5-40％，B2O3的含量为10-40％，三种主成分的含量为65-85％。
上述的结晶玻璃中添加了碱金属氧化物Na2O，Li2O中的一种或几种，碱金属氧化物的总含量为1-15％。
上述的结晶玻璃中添加了过渡金属氧化物ZrO2，TiO2中的一种或几种，过渡金属氧化物的总含量为1-10％。
上述的结晶玻璃中添加了MgO，CaO和SiO2的一种或几种，三种氧化物的总含量为1-10％。
上述的结晶玻璃中添加了Al2O3，Al2O3含量为1-10％。
环保型银浆料所用的无机添加剂为过渡金属氧化物MnO2，Co2O3，NiO，V2O5，Fe2O3，CuO中的一种或几种，无机添加剂的总量为0.5-10％。
环保型银浆料所用的有机树脂选用松香、乙基纤维素和聚乙烯醇缩丁醛中的一种或几种，其用量为1-10％。
环保型银浆料所用的有机改性剂包括触变剂、流平剂、表面活性剂和消泡剂等，浆料改性剂用量为0.5-8％。
环保型银浆料所用的有机溶剂选用松节油、松油醇、环己酮、邻苯二甲酸二丁酯以及醚类中的一种或几种，用量为10-25％。
一种环保型银浆的制造方法，其特征在于，该方法的制造工艺如下：
(1)玻璃粘结剂的制备
无定形玻璃的组分及含量如下：
Bi2O3 50-75％
B2O3 5-40％
SiO2 1-20％
ZnO 1-10％
Al2O3 1-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-10％
Li2O 0-20％
将上述原料按重量比称量，混合均匀后放于高铝坩埚中，在电阻炉里加热处理，最高温度范围：1150-1300℃，保温时间：30-90min，将熔化的玻璃淬火处理得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒球磨粉碎并达到粒径＜10μm。
结晶玻璃的组分及含量如下：
BaO 20-50％
ZnO 5-40％
B2O3 10-40％
Al2O3 1-10％
MgO 0-10％
CaO 0-10％
SiO2 0-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-8％
Li2O 0-10％
将上述原料按重量比称量，混合均匀后放于高铝坩埚中，在电阻炉里加热处理，最高温度范围：1200-1350℃，保温时间：30-60min，将熔化的玻璃淬火处理得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒球磨粉碎并达到粒径＜10μm。
(2)浆料的配制
将银粉按原料重量的60-80％，无铅玻璃粘结剂1-15％，无机添加剂0.5-10％，有机树脂1-10％，溶剂10-25％，有机改性剂0.5-8％称料，原料搅拌均匀后在三辊研磨机上进行研磨，通过一定的研磨过程得到均匀分散的浆料，浆料粒度＜10μm，粘度(25℃下)40-100Pa.s。
本发明的优点在于：
1.选用两种无铅玻璃料按一定比例配合使用，代替传统浆料中的铅玻璃料，制造出了环保型汽车挡风玻璃加热线浆料。
2.所用的两种无铅玻璃料中，一种为Bi-B-Si系无定形玻璃料，玻璃料的熔点较低，它的作用是使加热线牢固地附着在玻璃上。另一种是Ba-Zn-B系结晶玻璃料，它的熔点较高，在烧结时析出结晶颗粒，增强了加热线的耐磨性。两种玻璃料的熔点稍有不同，使浆料的热处理温度范围较宽，具有较好的工艺性能。
3.在浆料中添加了过渡金属氧化物，通过氧化物的种类和含量选择，很容易调节加热线的颜色。
4.通过一定比例球形银粉和片状银粉搭配，使加热线具有良好的导电性。
具体实施方式
环保型汽车挡风玻璃除霜加热线银浆料的生产工艺如下：
1.无铅玻璃料配制：分别按重量百分比称料无定形玻璃和结晶玻璃。
2.玻璃熔制及球磨工艺：无定形玻璃按1150-1300℃，保温时间：30-90min，淬火处理得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒球磨粉碎并达到粒径小于10μm。结晶玻璃按1200-1350℃，保温时间：30-60min，淬火处理得到玻璃颗粒，将玻璃颗粒球磨粉碎并达到粒径小于10μm。
3.两种玻璃按一定比例称料混合得到所用的玻璃粘结剂。
4.选用需要的金属银粉。
5.浆料配制：按一定比例称量银粉，无铅玻璃粘结剂，无机添加剂，有机树脂，溶剂，有机改性剂，将原料进行混合搅拌，搅拌均匀后在三辊研磨机上进行研磨，通过一定的研磨过程得到均匀分散的浆料，浆料粒度小于10μm，粘度(25℃下)40-100Pa.s。
实施例1
一种环保型汽车挡风玻璃除霜加热线银浆料(配制100g)，其生产工艺如下：
1.玻璃粘结剂配方：
无定形玻璃(配制100g)：
Bi2O3 60g， B2O3 15g，SiO2 5g，ZnO 3g，Al2O3 5g，ZrO2 2g，TiO2 3g，Na2O 4g，Li2O 3g。
结晶玻璃(配制100g)：BaO 30g，ZnO 30g，B2O3 10g，Al2O3 5g，MgO 5g，CaO 5g，SiO2 2g，ZrO2 2g，TiO2 5g，Na2O 3g，Li2O 3g。
2.玻璃熔制及球磨工艺：两种玻璃均按1250℃，60min熔制，淬火后球磨至小于10μm。
3.无定形玻璃与结晶玻璃按重量百分比50∶50称料混合，得到所用的无机粘接剂。
4.金属银粉选用球形粉与片状粉的重量百分比为：球形粉∶片状粉＝70∶30。
5.浆料配制：按银粉70g，无铅玻璃粘结剂7g，无机添加剂3g，有机树脂3g，溶剂15g，有机改性剂2g称料，并在容器中搅拌分散均匀后进行三辊研磨，控制浆料的粘度(25℃下)为40-100Pa.s，浆料的粒度小于10μm。
6.浆料性能：
粘度：(25℃下)40-100Pa.s。
浆料细度：≤10μm。
丝网印刷：250目丝网印刷，不塞网。
烧结：高温(580-620℃)/5-10min。
加热线：厚度：10-25μm，宽度：0.5-1.0mm。
电阻率：8.5μΩ.cm。
实施例2
一种环保型汽车挡风玻璃除霜加热线银浆料(配制100g)，其生产工艺如下：
1.玻璃粘结剂配方：
无定形玻璃(配制100g)：
Bi2O3 70g，B2O3 10g，SiO2 5g，ZnO 2g，Al2O3 5g，ZrO2 2g，Li2O 6g。
结晶玻璃(配制100g)：BaO 30g，ZnO 20g，B2O3 20g，Al2O3 5g，MgO 5g，CaO 5g，SiO2 5g，ZrO2 2g，Li2O 8g
2.玻璃熔制及球磨工艺：两种玻璃均按1250℃，45min熔制，淬火后球磨至小于10μm。
3.无定形玻璃与结晶玻璃按重量百分比70∶30称料混合，得到所用的无机粘接剂。
4.金属银粉选用球形粉与片状粉的重量百分比为：球形粉∶片状粉＝80∶20。
5.浆料配制：按银粉75g，无铅玻璃粘结剂5g，无机添加剂4g，有机树脂2g，溶剂12g，有机改性剂2g称料，并在容器中搅拌分散均匀后进行三辊研磨，控制浆料的粘度(25℃下)为40-100Pa.s，浆料的粒度小于10μm。
6.浆料性能：
粘度：(25℃下)40-100Pa.s。
浆料细度：≤10μm。
丝网印刷：250目丝网印刷，不塞网。
烧结：高温(580-620℃)/5-10min。
加热线：厚度：10-25μm，宽度：0.5-1.0mm。
电阻率：5.0μΩ.cm。
Claims (8)
1.一种环保型银浆，其特点在于，该浆料由以下组分及含量(重量百分比)的原料制成：
金属银粉 60-80％
无铅玻璃粘结剂 1-15％
无机添加剂 0.5-10％
有机树脂 1-10％
溶剂 10-25％
有机改性剂 0.5-8％
上述的无铅玻璃粘结剂是由两种无铅玻璃料按一定比例组成，其中一种玻璃料为无定形玻璃，配方为：
Bi2O3 50-75％
B2O3 5-40％
SiO2 1-20％
ZnO 1-10％
Al2O3 1-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-10％
Li2O 0-20％
另一种玻璃为结晶玻璃料，配方为：
BaO 20-50％
ZnO 5-40％
B2O3 10-40％
Al2O3 1-10％
MgO 0-10％
CaO 0-10％
SiO2 0-10％
ZrO2 0-5％
TiO2 0-5％
Na2O 0-8％
Li2O 0-10％。
2.根据权利要求1所述的无铅玻璃粘结剂为无定形玻璃与结晶玻璃按重量百分比：无定形玻璃∶结晶玻璃＝(40-80)∶(60-20)组成，无定形玻璃为铋(Bi)-硼(B)-硅(Si)系材料，结晶玻璃为钡(Ba)-锌(Zn)-硼(B)系材料。
3.根据权利要求1所述的无定形玻璃，其主成分为Bi2O3，B2O3，SiO2，Bi2O3的含量为50-75％，B2O3的含量为5-40％，SiO2的含量为1-20％，三种主成分的总含量为60-85％。
4.根据权利要求1所述的结晶玻璃，其主成分为BaO，ZnO和B2O3，BaO的含量为20-50％， ZnO的含量为5-40％，B2O3的含量为10-40％，三种主成分的总含量为65-85％。
5.根据权利要求1所述的无定形玻璃中添加了过渡金属氧化物ZnO，ZrO2，TiO2中的一种或几种，过渡金属氧化物的总含量为1-10％。
6.根据权利要求1所述的结晶玻璃中添加了MgO，CaO和SiO2的一种或几种，三种氧化物的总含量为1-10％。
7.根据权利要求1所述的金属银粉是由具有一定颗粒大小要求的球形粉和一定比例的片状粉组成，球形粉的粉径小于1μm，球形粉与片状粉的比例(重量比)为：(60-90)∶(40-10)。
8.根据权利要求1所述的无机添加剂为过渡金属氧化物MnO2，Co2O3，NiO，V2O5，Fe2O3，CuO中的一种或几种，无机添加剂的总量为0.5-10％。
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Granted publication date: 20130717 Termination date: 20180112 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |