CN110550864B - 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法 - Google Patents

一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110550864B
CN110550864B CN201910933628.XA CN201910933628A CN110550864B CN 110550864 B CN110550864 B CN 110550864B CN 201910933628 A CN201910933628 A CN 201910933628A CN 110550864 B CN110550864 B CN 110550864B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
glass
slurry
expansion coefficient
auxiliary agent
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201910933628.XA
Other languages
English (en)
Other versions
CN110550864A (zh
Inventor
刘飞全
马锦
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aerospace Science and Industry Changsha New Materials Research Institute Co Ltd
Original Assignee
Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd filed Critical Changsha New Material Industry Research Institute Co Ltd
Priority to CN201910933628.XA priority Critical patent/CN110550864B/zh
Publication of CN110550864A publication Critical patent/CN110550864A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN110550864B publication Critical patent/CN110550864B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
    • C03C8/00—Enamels; Glazes; Fusion seal compositions being frit compositions having non-frit additions
    • C03C8/14—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions
    • C03C8/16—Glass frit mixtures having non-frit additions, e.g. opacifiers, colorants, mill-additions with vehicle or suspending agents, e.g. slip

Abstract

本发明提供一种低膨胀系数绝缘介质浆料，包括以下重量份的物料：有机载体8％‑45％、玻璃粉55％～90％、助剂0～5％、着色剂0～5％；所述有机载体包括以下重量份的物料：松油醇45％～60％、醇酯十二15％～25％、丁基卡必醇醋酸酯5％～15％、丁基卡必醇1％～10％、乙基纤维素4％～15％；所述玻璃粉包括以下重量份的物料：二氧化硅(SiO2)50％～75％、氧化铝(Al2O3)10％～25％、氧化硼(B2O3)5％～15％、氧化钙(CaO)0～15％、氧化锶(SrO)0.1％～5％、氧化锌(ZnO)0.1％～10％、助熔剂0～5％。介质浆料形成的玻璃釉具有良好的耐酸碱腐蚀性、良好的绝缘性、良好的抗水性和阻气性，可以有效地保护电子陶瓷表面的电路不受腐蚀破坏，防止电路短路或漏电。

Description

一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法
技术领域
本发明涉电子材料技术领域，特别涉及一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法。
背景技术
低膨胀系数绝缘介质浆料，主要用于氮化铝、碳化硅、氮化硅、微晶玻璃等膨胀系数比较低的基材的表面釉层制备。在实际应用过程中，要求该绝缘釉与基材的膨胀系数匹配性要好，骤冷骤热不会开裂。绝缘釉在烧结制备过程中，不能起泡、不能失透，表面要求平整光滑，附着力强，从1米高度跌落，釉层不能脱落，绝缘性能好，耐高压击穿强度符合国家标准(1250V，AC)，不能含铅、镉、铬汞等重金属元素。
利用介质浆料制备的玻璃釉，面临的最大问题就是既能保证制备过程中烧结温度不是太高(850℃～1000℃)，又能满足其性能要求，因此在制备该产品过程中，需要调控成分的比例、熔炼的温度、后处理工艺等多个因素，防止玻璃分相，并且保证玻璃粉在整个使用过程中不会提前析晶。现有技术中，玻璃粉中氧化铝的含量一般较小，过多的氧化铝含量会导致玻璃的综合性能迅速下降，且加工温度过高，难以实现低烧结温度。
目前，市场上该类产品，较多的应用于在氮化铝电阻片的生产，市场上并没有很好的既具备低膨胀系数，同时解决强度、刚度、附着力，又能解决加工、使用问题的绝缘介质浆料。
发明内容
本发明为了克服现有技术的缺点，提供一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，用于氮化铝、碳化硅或其它低膨胀系数的电子陶瓷或其它材料上，经丝网印刷、烘干、在750℃～1000℃下烧结，特别是能在750℃～870℃下烧结。且得到表面光洁、机械性能好、绝缘性能合格的玻璃釉层。
本发明提供一种低膨胀系数绝缘介质浆料，包括以下重量份的物料：有机载体8％-45％、玻璃粉55％～90％、助剂0～5％、着色剂0～5％；
进一步地，所述有机载体包括以下重量份的物料：松油醇45％～60％、醇酯十二15％～25％、丁基卡必醇醋酸酯5％～15％、丁基卡必醇1％～10％、乙基纤维素4％～15％。
进一步地，所述玻璃粉包括以下重量份的物料：二氧化硅(SiO2)50％～75％、氧化铝(Al2O3)10％～25％、氧化硼(B2O3)5％～15％、氧化钙(CaO)0～15％、氧化锶(SrO)0.1％～5％、氧化锌(ZnO)0.1％～10％、助熔剂0～5％。
优选地，所述氧化铝(Al2O3)的含量为15％～25％。
优选地，所述氧化锶(SrO)的含量为0.5％-3％。
优选的，所述助剂含量为0.5％-5％。
优选的，所述着色剂含量为0.1％-2％。
具体地，所述玻璃粉内含的助熔剂为氧化钾(K2O)或氧化钠(Na2O)。
具体地，所述助剂为分散剂或流变助剂，分散剂为表面活性剂类物质，流变助剂为常规的增稠、触变剂类物质。
进一步地，助剂为硬脂酸、油酸、苯并三氮唑及其衍生物、丙烯酸树脂中的一种或多种。
具体地，所述着色剂为一种或多种氧化物、金属盐的混合物。可选为铁的氧化物、铁盐、钴的氧化物、钴盐、铜的氧化物、铜盐、锰的氧化物、锰盐、镍的氧化物、镍盐中的一种或几种。
进一步优选的，着色剂为铝酸盐。
进一步的，为铝酸钴。
进一步地，所述玻璃粉平均粒径在1.0um～2.5um。
进一步地，介质浆料的粘度范围为50Pa.S～120Pa.S。
进一步地，所述介质浆料的烧结温度为750℃～870℃。
一种低膨胀系数绝缘介质浆料的制备方法，包括如下步骤：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇45％～60％、醇酯十二15％～25％、丁基卡必醇醋酸酯5％～15％、丁基卡必醇1％～10％、乙基纤维素4％～15％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80％～85℃恒温搅拌溶解1-3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)50％～75％、氧化铝(Al2O3)10％～25％、氧化硼(B2O3)5％～15％、氧化钙(CaO)0～15％、氧化锶(SrO)0.1％～5％、氧化锌(ZnO)0.1％～10％、助熔剂0～5％准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1600-1700℃下恒温1h～2h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨或者气流粉碎的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.0um～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体、玻璃粉准确称量、混合均匀；过三辊研磨机4道～6道，将细度控制在12um以下，粘度范围50Pa.S～120Pa.S，制得介质浆料。
优选的，步骤b中的第④步中还包括添加着色剂，添加入着色剂将其与玻璃渣一起球磨。
进一步地，当组分中含有助剂时，在c步骤中将有机载体、玻璃粉、助剂准确称量、混合均匀。
进一步地，当需要添加着色剂时，可以在步骤b中的第④步中添加着色剂，添加入着色剂将其与玻璃渣一起球磨。此时，步骤c中的玻璃粉中含有着色剂。
优选地，所述玻璃粉的制备步骤中，在1650℃下恒温时间优选为1h；
具体地，所述助熔剂为氧化钾(K2O)或氧化钠(Na2O)。
采用上述方案后，本发明的有益效果在于：
1.介质浆料形成的玻璃釉具有良好的耐酸碱腐蚀性、良好的绝缘性、良好的抗水性和阻气性，可以有效地保护电子陶瓷表面的电路不受腐蚀破坏，防止电路短路或漏电；
2.介质浆料形成的玻璃釉的转变温度为500～750℃可调，可根据不同的应用条件选择，可以在500℃下长期稳定工作，适合碳化硅散热片的表面包封，或者需要在高温下长期工作的电子元件的表面包封处理；
3.介质浆料形成的玻璃釉与碳化硅或者氮化铝基材的附着牢度极佳，抗冷热冲击性好，500℃冷萃，不剥离、不开裂。垂直方向的附着牢度超过25N/mm2，表面坚固，透明性好，也可以根据需要调整其颜色；
4.介质浆料不含铅、镉、铬、汞等重金属，安全无毒，可用于人体直接接触或食品接触的领域；
5.介质浆料应用范围广，烧结温度低，根据不同的应用条件调整玻璃粉的配方，可适用不同的烧结温度需要。
附图说明
图1为低膨胀系数绝缘介质浆料制备方法的流程简图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，多属于本发明保护的范围。
本申请中的实施例基于以下设备及方法进行：
设备：高温炉、铂金坩埚、行星球磨机、三辊研磨机；
烧结温度测试方法：经丝网印刷，用网带炉烧结，峰值温度750℃-950℃，10分钟；
热膨胀系数测试方法:绝缘釉烧结在基材上，冷却后，显微镜下观察不到裂纹为合格；
韧性表征方法：1米高度，自由跌落到瓷砖地板上，20次，完好。
经过研究发现，氧化铝(Al2O3)加入可以形成玻璃网络结构，抑制析晶，同时增强玻璃的机械性能(跌落冲击)，但是过高的氧化铝添加量会降低综合性能，同时产生烧结温度过高、分相等不利影响。一般现有技术中氧化铝含量低于10％，本发明提供的技术方案中通过合理的调配各组分的含量，可以保障氧化铝的添加量达到10％～25％，甚至15％～25％。提升机械性能的同时，保障其烧结温度低于1000℃，进一步的，可保证其烧结温度低于870℃。
实施例1：
一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，制备步骤如下：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇60％、醇酯十二15％、丁基卡必醇醋酸酯10％、丁基卡必醇7％、乙基纤维素8％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)63％、氧化铝(Al2O3)18％、氧化硼(B2O3)9％、氧化钙(CaO)7％、氧化锶(SrO)1.5％、氧化锌(ZnO)1.5％、准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨粉碎，控制粉体平均粒径在1.5～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体32.5％、玻璃粉67％、助剂0.5％，按重量份准确称量、混合均匀；过三辊研磨机6道，将细度控制在12um以下，粘度为60Pa.S，制得介质浆料。
本实施例中无着色剂，助剂为丙烯酸树脂分散剂。
在另外的实施例中，助剂可以为硬脂酸、油酸、苯并三氮唑及其衍生物、丙烯酸树脂中的一种或多种。
将制得介质浆料采用160目不锈钢网印刷，印刷在碳化硅基板上，碳化硅基板热膨胀系数4.5×10-6/K，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度950℃，峰值温度恒温时间10min。
得到的玻璃釉层，与碳化硅表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
外观 跌落测试 绝缘强度 备注
平整、光洁 合格 合格 烧结温度950℃
实施例2
一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，制备步骤如下：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇55％、醇酯十二15％、丁基卡必醇醋酸酯15％、丁基卡必醇7％、乙基纤维素8％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)62％、氧化铝(Al2O3)17％、氧化硼(B2O3)10％、氧化钙(CaO)9％、氧化锶(SrO)0.5％、氧化锌(ZnO)1.5％，准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④在玻璃渣中加入2％的铝酸钴，采用行星球磨的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体27％、玻璃粉72.5％、助剂0.5％，按重量份准确称量、混合均匀；过三辊研磨机4道，将细度控制在12um以下，粘度为110.7Pa.S，制得介质浆料。
本实施例中助剂为丙烯酸树脂分散剂。
将制得介质浆料，采用160目不锈钢网印刷，印刷在氮化铝基板上，氮化铝热膨胀系数4.5×10-6/K，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度900℃，峰值温度恒温时间10min。
得到蓝色的玻璃釉层，与氮化铝表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
玻璃釉层外观 跌落测试 绝缘强度 备注
平整、光洁 合格 合格 烧结温度900℃
实施例3
一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，制备步骤如下：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇55％、醇酯十二15％、丁基卡必醇醋酸酯16％、丁基卡必醇2％、乙基纤维素12％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)74％、氧化铝(Al2O3)3％、氧化硼(B2O3)10％、氧化钙(CaO)9％、氧化锶(SrO)1％、助熔剂3％，准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④在玻璃渣采用行星球磨的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体36.5％、玻璃粉63％、助剂0.5％，按重量份准确称量、混合均匀；过三辊研磨机5道，将细度控制在12um以下，粘度范围82Pa.S，制得介质浆料。
助熔剂为氧化钠(Na2O)，助剂为丙烯酸树脂分散剂，将制得介质浆料，采用160目不锈钢网印刷，印刷在氮化铝(热膨胀系数4.5×10-6/K)基板上，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度850℃，峰值温度恒温时间10min。
得到无色透明的玻璃釉层，与氮化铝表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
玻璃釉层外观 跌落测试 绝缘强度 备注
平整、光洁 合格 合格 烧结温度850℃
实施例4
一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，制备步骤如下：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇55％、醇酯十二20％、丁基卡必醇醋酸酯14％、丁基卡必醇7％、乙基纤维素4％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)65％、氧化铝(Al2O3)10％、氧化硼(B2O3)10％、氧化钙(CaO)2％、氧化锶0.5％、氧化锌(ZnO)7.5％、氧化镁(MgO)5％准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用气流粉碎的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体37％、玻璃粉62.5％、助剂0.5％，按重量份准确称量、混合均匀；过三辊研磨机6道，将细度控制在12um以下，粘度范围50Pa.S，制得介质浆料。
本实施例中无着色剂，助剂为油酸作为分散剂。
将制得介质浆料用稀释剂稀释10％，粘度调3～5Pa.S，用喷枪喷涂在氮化铝基板上,氮化铝的热膨胀系数为4.5×10-6/K，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度750℃，峰值温度恒温时间10min。
得到无色透明的玻璃釉层，与氮化铝表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
玻璃釉层外观 跌落测试 绝缘强度 备注
平整、光洁 合格 合格 烧结温度750℃
实施例5
一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法，制备步骤如下：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇55％、醇酯十二15％、丁基卡必醇醋酸酯15％、丁基卡必醇7％、乙基纤维素8％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅(SiO2)62％、氧化铝(Al2O3)17％、氧化硼(B2O3)10％、氧化钙(CaO)9％、氧化锶(SrO)0.5％、氧化锌(ZnO)0.5％、氧化镁(MgO)1％准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨或者气流粉碎的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5～2.5um；
c.介质浆料的制备：将有机载体27％、玻璃粉72.5％、助剂0.5％，按重量份准确称量、混合均匀；过三辊研磨机4道，将细度控制在12um以下，粘度范围110Pa.S，制得介质浆料。
本实施例中无着色剂，助剂为丙烯酸树脂的分散剂。
将制得介质浆料采用160目不锈钢网印刷，印刷在莫来石复合陶瓷基板(热膨胀系数2.5×10-6/K)上，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度950℃，峰值温度恒温时间10min。
得到蓝色的玻璃釉层，与氮化铝表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
玻璃釉层外观 跌落测试 绝缘强度 备注
平整、光洁 合格 合格 烧结温度950℃
对比例1：
a.玻璃粉的制备：①将下列氧化物按比例准确称量，混合均匀：二氧化硅(SiO2)63％、氧化铝(Al2O3)18％、氧化硼(B2O3)9％、氧化钙CaO8.5％、氧化镁(MgO)1.5％；②将混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5um～2.5um；
b.有机载体的制备：①将各溶剂、树脂按照下列比例准确称量，装入圆底烧瓶：60％松油醇、15％醇酯十二、10％丁基卡必醇醋酸酯、7％丁基卡必醇、8％乙基纤维素；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
c.介质浆料的制备：①将各组分按下列比例混合：32.5％有机载体、0.5％丙烯酸树脂分散剂、67％玻璃粉；②过三辊研磨机6道，细度<12um，粘度60Pa.S；
将制得介质浆料采用160目不锈钢网印刷，印刷在碳化硅基板上，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度950℃，峰值温度恒温时间10min。
得到的玻璃釉层，与碳化硅表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
玻璃釉层外观 跌落测试 绝缘强度 备注
显微镜下有裂纹 不合格 不合格 烧结温度950℃
对比例2：
a.玻璃粉的制备：①将下列氧化物按比例准确称量，混合均匀：二氧化硅(SiO2)63％、氧化铝(Al2O3)18％、氧化硼(B2O3)2％、氧化钙(CaO)17％；②将混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1650℃下恒温1h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.5um～2.5um；
b.有机载体的制备：①将各溶剂、树脂按照下列比例准确称量，装入圆底烧瓶：60％松油醇、15％醇酯十二、10％丁基卡必醇醋酸酯、7％丁基卡必醇、8％乙基纤维素；②在80～85℃恒温搅拌溶解3h，得到澄清透明的流体；
c.介质浆料的制备：①将各组分按下列比例混合：32.5％有机载体、0.5％丙烯酸树脂分散剂、67％玻璃粉；②过三辊研磨机5道，细度<12um，粘度60Pa.S；
将制得介质浆料采用160目不锈钢网印刷，印刷在碳化硅基板上，150℃烘干15min，然后置于网带炉中烧结，烧结峰值温度950℃，峰值温度恒温时间10min。
得到的玻璃釉层，与碳化硅表面结合良好，表面平整光洁，厚度约45um，击穿强度高于1250V，经500℃冷热冲击，不剥离、不开裂。
Figure BDA0002220941900000111
Figure BDA0002220941900000121

Claims (7)

1.一种低膨胀系数绝缘介质浆料，其特征在于，所述介质浆料用于氮化铝或碳化硅的电子陶瓷上在750℃～870℃烧结，所述介质浆料包括以下重量份的物料：
有机载体27％-37％、玻璃粉55％～90％、助剂0.5～5％、着色剂0～5％；
所述有机载体包括以下重量份的物料：松油醇45％～60％、醇酯十二15％～25％、丁基卡必醇醋酸酯5％～15％、丁基卡必醇1％～10％、乙基纤维素4％～15％；
所述玻璃粉包括以下重量份的物料：二氧化硅50％～75％、氧化铝10％～25％、氧化硼5％～15％、氧化钙2～15％、氧化锶0.5％～5％、氧化锌0.1％～10％、助熔剂0～5％；
所述助剂为分散剂或流变助剂；
所述玻璃粉平均粒径在1.0um～2.5um；
所述介质浆料的粘度范围为50Pa.S～120Pa.S。
2.根据权利要求1所述的低膨胀系数绝缘介质浆料，其特征在于，所述助剂为硬脂酸、油酸、苯并三氮唑、丙烯酸树脂中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的低膨胀系数绝缘介质浆料，其特征在于，所述着色剂为铁的氧化物、铁盐、钴的氧化物、钴盐、铜的氧化物、铜盐、锰的氧化物、锰盐、镍的氧化物、镍盐中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的低膨胀系数绝缘介质浆料，其特征在于，所述氧化铝的含量为15％～25％；所述氧化锶的含量为0.5％-3％。
5.一种低膨胀系数绝缘介质浆料的制备方法，所述介质浆料用于氮化铝或碳化硅的电子陶瓷上在750℃～870℃烧结，所述介质浆料的制备方法包括如下步骤：
a.有机载体的制备：①按重量组分将松油醇45％～60％、醇酯十二15％～25％、丁基卡必醇醋酸酯5％～15％、丁基卡必醇1％～10％、乙基纤维素4％～15％准确称量，装入圆底烧瓶或溶解釜；②在80％～85℃恒温搅拌溶解1-3h，得到澄清透明的流体；
b.玻璃粉的制备：①按重量组分将二氧化硅50％～75％、氧化铝10％～25％、氧化硼5％～15％、氧化钙2～15％、氧化锶0.5％～5％、氧化锌0.1％～10％、助熔剂0～5％准确称量，混合均匀成混合氧化物；②将所述混合氧化物装入铂金坩埚，至于高温炉中，在1600-1700℃下恒温1h～2h，至熔融均匀；③将熔融的玻璃液水淬，得到玻璃渣，烘干；④将玻璃渣采用行星球磨或者气流粉碎的方法粉碎，控制粉体平均粒径在1.0um～2.5um；
c.介质浆料的制备：有机载体8％-45％、玻璃粉55％～90％、助剂0.5～5％、着色剂0～5％准确称量、混合均匀；过三辊研磨机4道～6道，将细度控制在12um以下，粘度范围50Pa.S～120Pa.S，制得介质浆料，其中，所述助剂为分散剂或流变助剂。
6.根据权利要求5所述的一种低膨胀系数绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，步骤b中的第④步中还包括添加着色剂，添加入着色剂将其与玻璃渣一起球磨。
7.根据权利要求5所述的一种低膨胀系数绝缘介质浆料的制备方法，其特征在于，当组分中含有助剂时，在c步骤中将有机载体、玻璃粉、助剂准确称量、混合均匀。
CN201910933628.XA 2019-09-29 2019-09-29 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法 Active CN110550864B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910933628.XA CN110550864B (zh) 2019-09-29 2019-09-29 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201910933628.XA CN110550864B (zh) 2019-09-29 2019-09-29 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN110550864A CN110550864A (zh) 2019-12-10
CN110550864B true CN110550864B (zh) 2022-09-02

Family

ID=68741892

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201910933628.XA Active CN110550864B (zh) 2019-09-29 2019-09-29 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110550864B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112225458B (zh) * 2020-08-13 2022-09-23 航天特种材料及工艺技术研究所 一种陶瓷基复合材料用耐高温低膨胀系数粘接浆料及其制备方法
CN113178297B (zh) * 2021-03-19 2023-03-10 深圳市博迪科技开发有限公司 一种发热针绝缘层的制备方法及发热针
CN114379241B (zh) * 2021-08-06 2023-01-20 山东华菱电子股份有限公司 具有复合无铅保护层的热敏打印头基板及其制造方法
CN114380509B (zh) * 2022-03-24 2022-07-08 西安宏星电子浆料科技股份有限公司 一种高耐腐蚀性介质浆料

Citations (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1840496A (zh) * 2005-04-01 2006-10-04 住友金属矿山株式会社 玻璃组合物及玻璃浆料组合物
CN1974457A (zh) * 2005-12-02 2007-06-06 昭荣化学工业株式会社 保护涂层用玻璃膏及厚膜电阻元件
CN101717276A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 景德镇陶瓷学院 一种膨胀系数小的透明无铅熔块釉及其制备方法
JP2010215463A (ja) * 2009-03-18 2010-09-30 Nippon Electric Glass Co Ltd 無アルカリガラス
CN102280162A (zh) * 2011-07-19 2011-12-14 彩虹集团公司 一种用于厚膜电路的隔离介质材料及其制备方法
WO2012096128A1 (ja) * 2011-01-13 2012-07-19 セントラル硝子株式会社 導電性ペースト及び該導電性ペーストを用いた太陽電池素子
CN102762509A (zh) * 2010-03-28 2012-10-31 中央硝子株式会社 低熔点玻璃组合物及使用其的导电性糊剂材料
JP2013103871A (ja) * 2011-11-16 2013-05-30 Okuno Chemical Industries Co Ltd 低膨張ガラス及びペースト状ガラス組成物
CN104302588A (zh) * 2012-05-25 2015-01-21 东丽株式会社 间壁糊料、具有间壁的构件的制造方法和具有间壁的构件
CN106601392A (zh) * 2016-11-14 2017-04-26 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法
CN106795038A (zh) * 2014-07-23 2017-05-31 福莱西投资公司 玻璃涂料组合物
CN109790062A (zh) * 2016-10-04 2019-05-21 日本电气硝子株式会社 硼硅酸系玻璃、复合粉末材料和复合粉末材料糊剂

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1840496A (zh) * 2005-04-01 2006-10-04 住友金属矿山株式会社 玻璃组合物及玻璃浆料组合物
JP2006282467A (ja) * 2005-04-01 2006-10-19 Sumitomo Metal Mining Co Ltd ガラス組成物およびガラスペースト組成物
CN1974457A (zh) * 2005-12-02 2007-06-06 昭荣化学工业株式会社 保护涂层用玻璃膏及厚膜电阻元件
JP2010215463A (ja) * 2009-03-18 2010-09-30 Nippon Electric Glass Co Ltd 無アルカリガラス
CN101717276A (zh) * 2009-11-20 2010-06-02 景德镇陶瓷学院 一种膨胀系数小的透明无铅熔块釉及其制备方法
CN102762509A (zh) * 2010-03-28 2012-10-31 中央硝子株式会社 低熔点玻璃组合物及使用其的导电性糊剂材料
WO2012096128A1 (ja) * 2011-01-13 2012-07-19 セントラル硝子株式会社 導電性ペースト及び該導電性ペーストを用いた太陽電池素子
CN103298759A (zh) * 2011-01-13 2013-09-11 中央硝子株式会社 导电性糊剂及使用该导电性糊剂的太阳能电池元件
CN102280162A (zh) * 2011-07-19 2011-12-14 彩虹集团公司 一种用于厚膜电路的隔离介质材料及其制备方法
JP2013103871A (ja) * 2011-11-16 2013-05-30 Okuno Chemical Industries Co Ltd 低膨張ガラス及びペースト状ガラス組成物
CN104302588A (zh) * 2012-05-25 2015-01-21 东丽株式会社 间壁糊料、具有间壁的构件的制造方法和具有间壁的构件
CN106795038A (zh) * 2014-07-23 2017-05-31 福莱西投资公司 玻璃涂料组合物
CN109790062A (zh) * 2016-10-04 2019-05-21 日本电气硝子株式会社 硼硅酸系玻璃、复合粉末材料和复合粉末材料糊剂
CN106601392A (zh) * 2016-11-14 2017-04-26 东莞珂洛赫慕电子材料科技有限公司 一种适配铝碳化硅基材的介质浆料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN110550864A (zh) 2019-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110550864B (zh) 一种低膨胀系数绝缘介质浆料及其制备方法
US7504349B2 (en) Lead-free and cadmium-free conductive copper thick film pastes
JP4972954B2 (ja) ビスマス系ガラス組成物およびビスマス系封着材料
CN103177791B (zh) 一种太阳能电池用铝导电浆料及其制备方法
CN112164488B (zh) 一种陶瓷滤波器用银浆及其制备方法
CN111148345B (zh) 一种厚膜电路用蓝色介质浆料及制备方法与应用
CN106746686A (zh) 一种耐高温铝浆用玻璃粉及其制备方法
CN111116239B (zh) 一种适用于pzt雾化片共烧工艺的电子浆料及共烧方法
CN110950538B (zh) 一种低膨胀耐高温的环保型中低温透明玻璃釉制备方法
CN113372103B (zh) 一种低介电低高频损耗ltcc陶瓷材料及其制备方法
CN112010558B (zh) 无铅硅酸盐玻璃釉原料组成物、无铅硅酸盐玻璃釉及其应用
CN105968889A (zh) 低温无铅绿色玻璃浆料
JP2007126319A (ja) ビスマス系無鉛ガラス組成物
CN107068244A (zh) 一种应用于铝基板厚膜电路的绝缘介质浆料及其制备方法
CN113793716B (zh) 一种低电压系数电阻浆料
CN114783652A (zh) 一种与微波介质陶瓷低温共烧的金导体布线浆料及其制备方法
CN102280162A (zh) 一种用于厚膜电路的隔离介质材料及其制备方法
CN102354687B (zh) 一种用于厚膜电路的阻挡介质材料及其制备方法
CN110942840A (zh) 用于氮化铝衬底的无铅铜导体浆料
CN107935398B (zh) 一种用于金属铝基板绝缘介质浆料的无铅低熔点玻璃粉及其制备方法
CN101817637B (zh) 无铅铝介质材料及制备方法
WO2013031957A1 (ja) 導体形成用無鉛ガラス組成物
CN115010382B (zh) 一种适用于光伏玻璃的组合料及其制备方法和应用
JP6701541B2 (ja) ガラス粉末、複合粉末及び絵付層付き低膨張基板
CN116081948B (zh) 一种耐高温抗氧化陶瓷材料及其使用方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 410205 East of the first floor, 2nd floor, 7th floor, 8th floor, Building B8, Luguyuyuan, No. 27 Wenxuan Road, Changsha High-tech Development Zone, Changsha, Hunan Province

Patentee after: Aerospace Science and Industry (Changsha) New Materials Research Institute Co.,Ltd.

Address before: 410205 7th floor, building B8, Lugu Enterprise Square, Yuelu District, Changsha City, Hunan Province

Patentee before: CHANGSHA ADVANCED MATERIALS INDUSTRIAL RESEARCH INSTITUTE Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address