CN102354687B - 一种用于厚膜电路的阻挡介质材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于厚膜电路的阻挡介质材料及其制备方法,是70~85份的玻璃粉均匀分散在10~25份的有机载体中;所述的玻璃粉由氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钙和氧化铋烧结而成。本发明提供的用于厚膜电路的阻挡介质材料,通过选择无机氧化物的配比,通过混合、熔炼、水淬、细化得到玻璃粉末,将玻璃粉末与有机载体,使用研磨工艺或高速分散工艺制成膏状物,介电性能良好,并且可以与氮化铝基体形成比较好的结合。
Description
技术领域
本发明属于厚膜电路技术领域,涉及氮化铝基体的厚膜电路,特别涉及一种用于厚膜电路的阻挡介质材料及其制备方法。
背景技术
在混合微电子行业的厚膜电路中,广泛使用电气性能、机械性能优良的氧化铝陶瓷基板作为安装半导体器件、无源元件的基体。在混合微电子行业的厚膜电路中,通过印刷工艺制成的电路和电阻等,为了防止水汽入侵和空气氧化,通常要覆盖一层阻挡介质层,使之与外界进行隔离,达到保护的目的。该阻挡介质层通常将材料使用丝网印刷方式印刷于基体之上,经过烘干烧结工序,形成一层阻挡介质膜层,对于该阻挡介质膜层,通常要求具有耐酸性,与基体结合好的特点。
但是随着电子设备、电子器件向着小型化轻量化方向发展,电子元器件的集成度越来越高,对基体的散热性能越来越高,特别是在大功率电路中更为显著。氧化铝基体的导热性能差的特点逐渐显现出来,越来越不适用于大功率电路。
氮化铝陶瓷基体是以氮化铝为主晶相的陶瓷,具有纤锌矿型结构,属六方晶系,密度在3.2g/ml至3.3g/ml之间,小于氧化铝基体的密度3.6g/ml;它的热导率达到260W/(m·k),比氧化铝的热导率高5-8倍;抗弯强度350~400MPa,也大于氧化铝基体的320MPa;热膨胀系数是5.6x10(-6)/℃,小于氧化铝基体的6.7x10(-6)/℃。
通过上述的性能比较,可以看出,无论是电气性能还是机械性能,氮化铝基体都是取代氧化铝基体在大功率电路使用的不错的选择。近年来,随着制备技术的进步,氮化铝基板已经广泛应用于功率模块,高导热陶瓷电路板。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种用于厚膜电路的阻挡介质材料及其制备方法,该种介电性能良好,并且可以与氮化铝基体形成比较好的结合,可靠性优良。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,是70~85份的玻璃粉均匀分散在10~25份的有机载体中;
所述的玻璃粉由氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钙和氧化铋烧结而成,其质量比为氧化锌∶氧化硼∶氧化硅∶氧化钙∶氧化铋=(20~60)∶(10~20)∶(5~10)∶(1~6)∶(3~10);
所述的有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=(80~90)∶(5~15)∶(0.5~5)。
所述的玻璃粉的烧结原料还包括氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锰和/或氧化钡,其质量比为氧化锌∶氧化硼∶氧化硅∶氧化钙∶氧化铋∶氧化锂∶氧化钾∶氧化铝∶氧化锰∶氧化钡=(20~60)∶(10~20)∶(5~10)∶(1~6)∶(3~10)∶(0~5)∶(0~5)∶(0~2)∶(0~1)∶(0~1)。
所述的有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯、松油醇中的一种或两种;粘结剂为乙基纤维素、马来酸树脂中的一种或两种;流平剂为卵磷脂。
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料的制备方法,包括以下步骤:
1)按照氧化锌∶氧化硼∶氧化硅∶氧化钙∶氧化铋=(20~60)∶(10~20)∶(5~10)∶(1~6)∶(3~10)的质量比,将氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钙和氧化铋充分混合后,在1200~1500℃保温烧结1.5~5h,并用10~25℃的水淬火后,再研磨至粒径为0.5~10μm,得到玻璃粉;
2)按照有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=(80~90)∶(5~15)∶(0.5~5)的质量比,将有机溶剂、粘结剂和流平剂充分混合后,在70~90℃水浴下保温2~6h,得到有机载体;
3)将70~85份的玻璃粉与10~25份的有机载体充分混合,使玻璃粉在有机载体中分散均匀后,得到用于厚膜电路的阻挡介质材料。
所述的玻璃粉的烧结原料还包括氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锰和/或氧化钡,按照氧化锌∶氧化硼∶氧化硅∶氧化钙∶氧化铋∶氧化锂∶氧化钾∶氧化铝∶氧化锰∶氧化钡=(20~60)∶(10~20)∶(5~10)∶(1~6)∶(3~10)∶(0~5)∶(0~5)∶(0~2)∶(0~1)∶(0~1)的质量比充分混合后,在1250~1500℃下保温烧结。
所述的有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯、松油醇中的一种或两种;粘结剂为乙基纤维素、马来酸树脂中的一种或两种;流平剂为卵磷脂。
所述的玻璃粉通过研磨工艺或高速分散工艺均匀分散在有机载体中。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的用于厚膜电路的阻挡介质材料,通过选择无机氧化物的配比,通过混合、熔炼、水淬、细化得到玻璃粉末,将玻璃粉末与有机载体,使用研磨工艺或高速分散工艺制成膏状物,在850℃情况下烧结10分钟,烧结膜介电性能良好,可以与氮化铝基体形成比较好的结合。
本发明提供的用于厚膜电路的阻挡介质材料,尤其是玻璃粉末当中无机氧化物的配比和烧结,保证了其作为氮化铝基体的阻挡介质材料的可靠性。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的:
首先按照质量百分比准备以下原料:
玻璃粉烧结原料的组成:氧化锌55.0%、氧化硼20.0%、氧化硅9.5%、氧化钙6.5%、氧化铋9%。
有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=80∶15∶5。其中有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯;粘结剂为乙基纤维素;流平剂为卵磷脂。
按照如下工艺过程制备:
1)玻璃粉的制备:将各组份无机氧化物按配比称量后,使用滚瓶机充分混合,置入白金坩埚内,在马弗炉中1350℃条件下,保温烧结2.5h,然后将融化的玻璃液倒入室温的高纯水内淬火;淬火后的玻璃渣使用行星球磨机球磨24小时,至粒径为0.5~10μm;
2)有机载体的制备:将有机溶剂、粘结剂、流平剂按配比称量后,置于90℃水浴条件下加热5小时,使粘结剂和流平剂全部溶解,降至室温;
3)按照玻璃粉∶有机载体=75∶25的质量比混合,在三辊研磨机上研磨分散10遍,制得用于厚膜电路的阻挡介质材料。
实施例2
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的:
首先按照质量百分比准备以下原料:
玻璃粉烧结原料的组成:氧化锌55.0%、氧化硼18.0%、氧化硅7.0%、氧化钙5.0%、氧化铋9%、氧化锂2.5%、氧化钾2.0%、氧化铝1.5%。
有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=90∶9.5∶0.5。其中有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯;粘结剂为乙基纤维素;流平剂为卵磷脂。
按照如下工艺过程制备:
1)玻璃粉的制备:将各组份无机氧化物按配比称量后,使用滚瓶机充分混合,置入白金坩埚内,在马弗炉中1400℃条件下,保温烧结2.5h,然后将融化的玻璃液倒入室温的高纯水内淬火;淬火后的玻璃渣使用行星球磨机球磨24小时,至粒径为0.5~10μm;
2)有机载体的制备:将有机溶剂、粘结剂、流平剂按配比称量后,置于90℃水浴条件下加热2h,使粘结剂和流平剂全部溶解,降至室温;
3)按照玻璃粉∶有机载体=80∶20的质量比混合,在三辊研磨机上研磨分散10遍,制得用于厚膜电路的阻挡介质材料。
实施例3
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的:
首先按照质量百分比准备以下原料:
玻璃粉烧结原料的组成:氧化锌50.0%、氧化硼18.0%、氧化硅10.0%、氧化钙5.0%、氧化铋9.0%、氧化锂3.0%、氧化钾3.0%、氧化铝1.5%、氧化钡0.5%。
有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=85∶12.5∶2.5。其中有机溶剂为松油醇;粘结剂为马来酸树脂;流平剂为卵磷脂。
按照如下工艺过程制备:
1)玻璃粉的制备:将各组份无机氧化物按配比称量后,使用滚瓶机充分混合,置入白金坩埚内,在马弗炉中1250℃条件下,保温烧结5h,然后将融化的玻璃液倒入高纯水(15℃)内淬火;淬火后的玻璃渣使用行星球磨机球磨(24h)至粒径为0.5~10μm;
2)有机载体的制备:将有机溶剂、粘结剂、流平剂按配比称量后,置于80℃水浴条件下加热4h,使粘结剂和流平剂全部溶解,降至室温;
3)按照玻璃粉∶有机载体=75∶20的质量比混合,在三辊研磨机上研磨分散10遍,制得用于厚膜电路的阻挡介质材料。
实施例4
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的:
首先按照质量百分比准备以下原料:
玻璃粉烧结原料的组成:氧化锌45.0%、氧化硼20.0%、氧化硅10.0%、氧化钙7.5%、氧化铋7.5%、氧化锂3.0%、氧化钾3.0%、氧化铝1.5%、氧化锰1.5%、氧化钡1.0%。
有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=80∶15∶5。其中有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯∶松油醇=1∶1的混合物;粘结剂为马来酸树脂;流平剂为卵磷脂。
按照如下工艺过程制备:
1)玻璃粉的制备:将各组份无机氧化物按配比称量后,使用滚瓶机充分混合,置入白金坩埚内,在马弗炉中1500℃条件下,保温烧结1.5h,然后将融化的玻璃液倒入高纯水(25℃)内淬火;淬火后的玻璃渣使用行星球磨机球磨(24h)至粒径为0.5~10μm;
2)有机载体的制备:将有机溶剂、粘结剂、流平剂按配比称量后,置于70℃水浴条件下加热6h,使粘结剂和流平剂全部溶解,降至室温;
3)按照玻璃粉∶有机载体=85∶10的质量比混合,在三辊研磨机上研磨分散10遍,制得用于厚膜电路的阻挡介质材料。
实施例5
一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,具体的制备是按照如下的工艺步骤完成的:
首先按照质量百分比准备以下原料:
玻璃粉烧结原料的组成:氧化锌48.0%、氧化硼15.0%、氧化硅10.0%、氧化钙9.0%、氧化铋9.0%、氧化锂3.0%、氧化铝3.5%、氧化钡2.5%。
有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂∶粘结剂∶流平剂=85∶5∶0.5。其中有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯∶松油醇=2∶1的质量比混合物;粘结剂为乙基纤维素∶马来酸树脂=3∶1的质量比混合物;流平剂为卵磷脂。
按照如下工艺过程制备:
1)玻璃粉的制备:将各组份无机氧化物按配比称量后,使用滚瓶机充分混合,置入白金坩埚内,在马弗炉中1350℃条件下,保温烧结2h,然后将融化的玻璃液倒入高纯水(25℃)内淬火;淬火后的玻璃渣使用行星球磨机球磨(24h)至粒径为0.5~10μm;
2)有机载体的制备:将有机溶剂、粘结剂、流平剂按配比称量后,置于80℃水浴条件下加热3h,使粘结剂和流平剂全部溶解,降至室温;
3)按照玻璃粉∶有机载体=70∶25的质量比混合,在三辊研磨机上研磨分散10遍,制得用于厚膜电路的阻挡介质材料。
Claims (6)
1.一种用于厚膜电路的阻挡介质材料,其特征在于,是将70~85份的玻璃粉均匀分散在10~25份的有机载体中;
所述的玻璃粉由氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钙和氧化铋烧结而成,其质量比为氧化锌:氧化硼:氧化硅:氧化钙:氧化铋=(20~60):(10~20):(5~10):(1~6):(3~10);
所述的玻璃粉的烧结原料还包括氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锰和/或氧化钡,其质量比为氧化锌:氧化硼:氧化硅:氧化钙:氧化铋:氧化锂:氧化钾:氧化铝:氧化锰:氧化钡=(20~60):(10~20):(5~10):(1~6):(3~10):(0~5):(0~5):(0~2):(0~1):(0~1);
所述的有机载体包括有机溶剂、粘结剂和流平剂,其质量比为有机溶剂:粘结剂:流平剂=(80~90):(5~15):(0.5~5)。
2.如权利要求1所述的用于厚膜电路的阻挡介质材料,其特征在于,所述的有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯、松油醇中的一种或两种;粘结剂为乙基纤维素、马来酸树脂中的一种或两种;流平剂为卵磷脂。
3.一种用于厚膜电路的阻挡介质材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)按照氧化锌:氧化硼:氧化硅:氧化钙:氧化铋=(20~60):(10~20):(5~10):(1~6):(3~10)的质量比,将氧化锌、氧化硼、氧化硅、氧化钙和氧化铋充分混合后,在1200~1500℃保温烧结1.5~5h,并用10~25℃的水淬火后,再研磨至粒径为0.5~10μm,得到玻璃粉;
2)按照有机溶剂:粘结剂:流平剂=(80~90):(5~15):(0.5~5)的质量比,将有机溶剂、粘结剂和流平剂充分混合后,在70~90℃水浴下保温2~6h,得到有机载体;
3)将70~85份的玻璃粉与10~25份的有机载体充分混合,使玻璃粉在有机载体中分散均匀后,得到用于厚膜电路的阻挡介质材料。
4.如权利要求3所述的用于厚膜电路的阻挡介质材料的制备方法,其特征在于,所述的玻璃粉的烧结原料还包括氧化锂、氧化钾、氧化铝、氧化锰和/或氧化钡,按照氧化锌:氧化硼:氧化硅:氧化钙:氧化铋:氧化锂:氧化钾:氧化铝:氧化锰:氧化钡=(20~60):(10~20):(5~10):(1~6):(3~10):(0~5):(0~5):(0~2):(0~1):(0~1)的质量比充分混合后,在1250~1500℃下保温烧结。
5.如权利要求3所述的用于厚膜电路的阻挡介质材料的制备方法,其特征在于,所述的有机溶剂为丁基卡必醇醋酸酯、松油醇中的一种或两种;粘结剂为乙基纤维素、马来酸树脂中的一种或两种;流平剂为卵磷脂。
6.如权利要求3所述的用于厚膜电路的阻挡介质材料的制备方法,其特征在于,所述的玻璃粉通过研磨工艺或高速分散工艺均匀分散在有机载体中。
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN104112489A (zh) * | 2014-06-30 | 2014-10-22 | 合肥中南光电有限公司 | 一种碳粉/膨润土复合的导电银浆及其制作方法 |
CN109935380A (zh) * | 2019-04-01 | 2019-06-25 | 南京航空航天大学 | 一种ain厚膜电路用导电银浆及其制备方法 |
Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4323652A (en) * | 1979-03-23 | 1982-04-06 | U.S. Philips Corporation | Starting mixture for a dielectric composition, screen printing paste having such a starting mixture, and product obtained |
US5645765A (en) * | 1996-05-09 | 1997-07-08 | Shoei Chemical Inc. | Lead-free conductive paste |
US6174462B1 (en) * | 1998-01-20 | 2001-01-16 | Denso Corporation | Conductive paste composition including conductive metallic powder |
CN1424729A (zh) * | 2002-12-30 | 2003-06-18 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料及其制备工艺 |
CN1434462A (zh) * | 2003-03-07 | 2003-08-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料组合物 |
CN1909749A (zh) * | 2006-07-28 | 2007-02-07 | 王克政 | 基于金属基板的稀土厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺 |
CN101549957A (zh) * | 2009-03-23 | 2009-10-07 | 东华大学 | 用于电子浆料的Bi2O3-B2O3系无铅玻璃粉及其制备方法 |
CN101740160A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-06-16 | 湖南利德电子浆料有限公司 | 金属铝基板厚膜电路用介质浆料及其制备方法 |
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Patent Citations (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4323652A (en) * | 1979-03-23 | 1982-04-06 | U.S. Philips Corporation | Starting mixture for a dielectric composition, screen printing paste having such a starting mixture, and product obtained |
US5645765A (en) * | 1996-05-09 | 1997-07-08 | Shoei Chemical Inc. | Lead-free conductive paste |
US6174462B1 (en) * | 1998-01-20 | 2001-01-16 | Denso Corporation | Conductive paste composition including conductive metallic powder |
CN1424729A (zh) * | 2002-12-30 | 2003-06-18 | 中国人民解放军国防科学技术大学 | 基于不锈钢基板的大功率厚膜电路用介质浆料及其制备工艺 |
CN1434462A (zh) * | 2003-03-07 | 2003-08-06 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 用于氮化铝衬底的无铅厚膜导体浆料组合物 |
CN1909749A (zh) * | 2006-07-28 | 2007-02-07 | 王克政 | 基于金属基板的稀土厚膜电路稀土介质浆料及其制备工艺 |
CN101549957A (zh) * | 2009-03-23 | 2009-10-07 | 东华大学 | 用于电子浆料的Bi2O3-B2O3系无铅玻璃粉及其制备方法 |
CN101740160A (zh) * | 2009-11-20 | 2010-06-16 | 湖南利德电子浆料有限公司 | 金属铝基板厚膜电路用介质浆料及其制备方法 |
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